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作者： 梁莹 曾嘉欣 梁金玲 黄美仪 李彩均
来源：《科技资讯》 2011年第30期
梁莹 曾嘉欣 梁金玲 黄美仪 李彩均
(广东出入境检验检疫技术中心 广州 510623)
摘 要:采用ATR红外光谱法测定安全套中滑石粉,不需经过复杂制样和前处理,可作为快速定性筛选方法。
关键词:ATR 红外 安全套 滑石粉
搜 同 中图分类号:TQ 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2011)10(c)-0060-01
1 原理
采集安全套样品表面的红外光谱,与滑石粉的标准光谱相比较,分辨样品光谱是否具有滑石粉的特征吸收波长,从而判断样品是否含有滑石粉禁用物质。 2 试剂
2.1 溴化钾(KBr),光谱纯
2.2 滑石粉,医药食品级,2000目
3 仪器设备和材料
(1)傅立叶变换红外光谱仪,配备衰减全反射(ATR)测定装置。(2)电子天平,精确到0.1mg。(3)玛瑙研钵。(4)红外压片机。(5)鼓风干燥箱,温度120℃可控。(6)红外线快速干燥箱。(7)玻璃干燥器。(8)200目不锈钢筛。(9)剪刀。
玻璃压延机
4 样品准备
立体巴士 4.1 溴化钾的预处理
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将光谱纯级的溴化钾用玛瑙研钵充分研磨,过200目不锈钢筛,收集筛下颗粒,置于鼓风烘箱120℃中烘超过4h,存放于玻璃干燥器中。
4.2 滑石粉标准品的处理磁卡电表
将滑石粉标准品置于红外线快速干燥箱内,快速烘干。称取5mg的烘干的滑石粉标准品粉末,加入经处预处理的溴化钾粉末(100mg～150mg)干燥放在玛瑙研钵中充分研磨均匀,直至混合物无明显样品颗粒为止。以上操作应在红外线快速干燥箱内完成。将上述混合物用红外压片机进行压片,加压不超过14MPa,压制成透明试片,待测。 4.3 安全套样品的处理
取1个安全套代表性样品,分别在距离安全套的闭口端和开口端距离1cm的范围,用剪刀裁取尺寸约20mm×20mm的单层薄膜,保持样品表面平整、表面物质无跌落,待测。以上操作应在红外线快速干燥箱内完成。
5 分析步骤
5.1 测定条件
(1)干涉仪动镜移动速度=0.6329cm/s;(2)光栅孔径=100%;(3)分辨率=4cm-1;(4)扫描次数=32。
5.2 滑石粉标准物质的红外光谱采集
把4.2步骤制备好的试片放入样品架,插入红外光谱仪样品室的固定位置上。以空气为背景,采集4000cm-1～400cm-1(波长2.5μm～25μm)间光谱。
5.3 安全套样品的红外光谱采集
将衰减全反射(ATR)测定装置装入红外光谱仪,把4.3步骤制备好的安全套样品放在ATR棱镜上,以空气为背景,采集4000cm-1～400cm-1(波长2.5μm～25μm)间光谱。分别将安全套的内侧面和外侧面与棱镜贴合进行采集,获得安全套样品至少2个部位的内侧面和外侧面共4个光谱图。
6 光谱分析
将样品红外光谱进行适当的ATR校正等数据处理,对比样品红外光谱和基体聚合物的标准红外光谱,对照滑石粉标准物质红外光谱,观察样品图谱在4000cm-1～400cm-1间是否具有滑石粉标准物质红外光谱中的Si-O-Mg和Mg-OH的振动吸收特征组峰(见表1),对样品中是否含有滑石粉进行定性判别,参见附录A判别示例。
对任意位置的红外谱图定性判别结果为阳性的样品,须采用其他确证检测方法对样品中滑石粉的含量进行定量分析。
图1中安全套的主成分为聚异戊二烯(天然乳胶),在滑石粉的特征吸收峰位置671cm-1、1021cm-1和3676cm-1均有明显强度的吸收,因而判定滑石粉的存在。
参考文献
[1]潘纯华,等.ATR红外光谱法在高分子材料表面成分分析上的应用[J].广州化工,2000(3).
[2]康彩艳,等.滑石粉中石棉的红外光谱测定,广西师范大学学报(自然科学版),2003,10(2).
[3]韩国标准.滑石粉的测定(译),吉林延边出入境检验检疫局提供,2009,5.
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