酸碱滴定管的使用

酸碱滴定管的使用
酸式滴定管在使用前应该检查旋塞转动是否灵活,与滴定管是否密合,如果不符合要求就要取下旋塞用滤纸擦干净旋塞和旋塞槽,涂上少量凡士林。 查漏:关闭旋塞用水充满至0刻度,把滴定管直立夹在滴定管架上,静置2分钟,观察滴定管下端管口及旋塞两端是否有水滴渗出,可以用滤纸在旋塞两端查看,并且观察刻度线液面是否下降。将旋塞转动180?,静置2分钟,观察滴定管下端管口及旋塞两端是否有水滴渗出。若两次均无,则可以使用。 检漏: 将乳胶管连同细嘴玻璃管连接滴定管下端到收缩部分。装水至“0”线以上,夹在滴定管架左侧,擦去外壁的水,靠去下端液滴,检漏。直立2min后,观察是否有水流下或悬在管口,如发现有漏水,则检查乳胶管和玻璃珠。如因乳胶管老化,或玻璃珠不圆引起漏水,则需更换。取下乳胶管,在烧杯上方挤出玻璃珠,避免玻璃珠滚落在地而丢失。换乳胶管,将玻璃珠按进乳胶管。在乳胶管两端分别装上尖嘴管、滴定管。左手小指、无名指夹住尖嘴管上端,玻璃珠放在大拇指、食指所在位置,使手操作自如。最后再次检漏。 洗涤: 用自来水冲洗后,再用纯水荡洗3次,每次10mL。加入纯水后边转边倾斜,使水布满全管内壁,将碱管竖起,用左手拇指和食指轻轻往一边挤推玻璃珠外面的乳胶管,随放随转,将玻璃珠、乳胶管、细嘴玻璃管均洗到。倾斜滴定管,挤推乳胶管,将其余的水从管
雨水回用口倒出。 再用相同的方法用操作液洗涤三次,每次10mL。摇动试剂瓶,加液到滴定管内,边转边倾斜,布满全管,洗涤下端,从上口倒出洗涤液。 排气泡: 将操作液装入滴定管至刻度以上,检查下端是否有气泡,如是玻璃珠下有气泡,则用左手食指将乳胶管向上弯曲,滴定管倾斜,用左手两指挤推稍高于玻璃珠所在处,使溶液从管尖喷出而带出气泡。仍一边挤推乳胶管,一边把乳胶管放直,再松开手指,否则末端仍会有气泡。如是末端有气泡,则往一边轻轻挤推乳胶管,溶液下流时带出气泡 加液: 将碱管架在滴定管架的左侧,左手小指和无名指夹住细嘴玻璃管,拇指或食指拿住乳胶管中玻璃珠所在部位稍上一些的地方,向右挤推乳胶管,使在玻璃珠旁边形成空隙,溶液从空隙中流出。但要注意,不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上、下移动,更不要按玻璃珠以下的地方,否则放开手时,就会有空气进入而形成气泡。也可向左挤拉乳胶管,使溶液流出。 停止地定时,先松开拇指和食指,最后再松开无名指与小指 练习碱管加液的方法,做到既能逐滴滴加,也能只加一滴,或者悬在管口加半滴。 度数: 右手拿住滴定管上部无刻度处,让其自然下垂,左手按操作法挤推乳胶管,眼睛与凹液面最低点相平,当液面下降到0.00,1.00mL范围内某一刻度时,左手停止挤推乳胶管,等 1,2min后再检查液面有无改变,如无改变,记下读数至0.01mL。靠去末端液滴。 滴定 将准备好的滴定管放在滴定管架的左端,下端盲点侦测系统
伸入烧杯1cm,在烧杯左上方的1/4处,左手操作,使液滴逐滴加入,右手用玻璃棒搅拌溶液,注意观察滴落点颜的变化。现以标定NaOH溶液浓度为例说明,滴定开始时,由于离终点很远,滴下时无明显变化,随着NaOH的滴入,滴落点周围暂时性的出现红,一经搅拌红消失,随着终点的接近,红消失渐慢,快到终点时,红扩散范围加大,此时滴一滴多搅动,用洗瓶冲洗玻璃棒、烧杯壁,继续滴一滴,多搅动,当红消失缓慢时,轻、缓挤推乳胶管,使溶液悬在管尖上形成半滴,用玻璃棒靠下,搅动溶液,如此重复,直到微红保持30s,到达终点。 实验结束后,倒出滴定管内剩余溶液,用自来水冲洗干净,放入滴定管盒内保存。 酸式滴定管 当滴定管没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗,或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗涤剂刷洗,不能用去污粉。如果用肥皂或洗涤
剂不能洗干净,则可用洗液5,l0mL清洗。洗涤酸管时,要预先关闭旋塞,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端无刻度部分,另一手拿住旋塞上部无刻度部分,边转动边将管口倾斜,使洗液流经全管内壁,然后将滴定管竖起,打开旋塞使洗液从下端放回原洗液瓶中。 用肥皂、洗涤剂或洗液洗涤后都需用自来水充分洗涤,然后检查滴定管是否洗净。滴定管的外壁亦应保持清洁。 用自来水洗涤后,应检查滴定管是否漏水。对于酸管,先关闭旋塞,装水至“0”线以上,直立约2min,仔细观察有无水滴滴下,然后将旋塞转180?,再直立2min,
扁蓿豆>垃圾篓观察有无水滴滴下。如发现有漏水或酸管旋塞转动不灵活的现象,酸管则需将旋塞拆下重涂凡士林。 旋塞涂凡士林的方法是,把滴定管平放在桌面上,取下旋塞,将旋塞和旋塞套用滤纸擦干,用手指沾上少量凡士林,在旋塞孔的两边沿圆周涂上一薄层 凡士林不宜涂得太多,尤其是在孔的两边,以免堵塞小孔。然后把旋塞插入旋塞套中,向同一方向转动旋塞,直到从外面观察时全部透明为止。如果发现旋转不灵活或出现纹路,表示涂凡士林不够如果有凡士林从旋塞隙缝溢出或被挤入旋塞孔,表示涂凡士林太多。凡出现上述情况,都必须重新涂凡士林,最后还应检查旋塞是否漏水。 用自来水冲洗以后,再用纯水洗涤3次,每次10mL。每次加入纯水后,要边转动边将管口倾斜,使水布满全管内壁,然后将酸管竖起,打开旋塞,使水流出一部分以冲洗滴定管的下端,关闭旋塞,将其余的水从管口倒出。最后用操作溶液洗涤3次,每次用量为10mL,必须把操作溶液直接倒入滴定管,倾倒溶液时,左手三指持滴定管上部无刻度处,手稍微倾斜,使溶液沿着滴定管的内壁慢慢流下。第一次注入溶液10毫升,两手平端滴定管,慢慢转动,一定要使溶液布满全管内壁,并使溶液接触管壁1至2分钟。先从上管口放出溶液,再打开旋塞,冲洗出口管,将溶液从出口管放出,并且尽量使溶液放尽。第二第三次各用5毫升左右 ,以确保溶液的浓度不变。 当操作溶液装入滴定管后,如下端留有气泡或有未充满的部分,用右手拿住酸管上
部无刻度处,将滴定管倾斜30?,左手迅速打开旋塞使溶液冲出下接一个烧杯,从而使溶液布满滴定管下端。 把滴定管架在滴定管夹上,并保持垂直,或用右手拿住滴定管上部无刻度处,让其自然下垂,否则会造成读数误差。把一小烧杯放在滴定管下,按操作法以左手轻轻打开酸管的旋塞,便液面下降到0.00,1.00mL范围内的某一刻度为止,等1,2min后再检查一下液面有无改变,如果没有改变,则记下读数作为滴定管的“初读”。滴定管最好是在零或接近零的任一刻度开始,并每次都从上端开始,以消除因上下刻度不匀所造成的误差 1装满溶液或放出溶液后,必须等1,2min,使附着在内壁上的溶液流下后再取读数。当放出溶液相当慢时,例如滴定到最后阶段,标准溶液每次只加1滴,则等0.5,1min即可。 2读数时,对无或浅溶液,视线应在凹液面的最低点处,而且要与液面成水平。若溶液颜太深,不能观察到凹液面时,可读两侧最高点。初读数与终读数应取同一标准。 3读数必须读到小数后第二位,而且要求估计到0.01。 4为更好地读数,可在滴定管后面衬一读数卡。读数卡可用一张黑纸或涂有一黑长方形的白纸,手持读数卡放在滴定管背后,使黑部分在凹液面下约lmm左右,即看到凹月面的反射层成为黑,读此黑凹液面的最低点 通常把酸管夹在滴定管夹的右边,旋塞柄向外。开始滴定前,先将悬挂在滴定管尖端处的液滴除去,读下初读数。将滴定管下端伸入烧杯内,左手操纵旋塞,使滴定液逐滴滴
入,右手拿玻棒轻轻搅拌溶液。如在锥形瓶内进行滴定,滴定管下端伸入瓶口约lcm,瓶底离下面白或黑的瓷板2,3cm。左手操作滴定管,右手前三指拿住瓶颈,随滴随摇
以同一方向作圆周运动。在整个滴定过程中,左手一直不能离开旋塞。在滴定时必须熟练掌握旋转旋塞的方法,能根据不同的需要,控制旋转旋塞的速度和程度,既能使溶液逐滴滴入,也能只滴加1滴就立即关闭旋塞或使液滴悬而未落。 使用滴定管必须熟练掌握三种加液方法:(1)逐滴滴加(2)加1滴(3)加半滴。 滴定过程中,须注意观察滴定的滴落点,一般在滴定开始时,由于离终点很远,滴下时无明显变化,但滴到后来,滴落点周围会出现暂时性的颜变化。在离终点还比较远时,颜变化一般立即消逝随着终点越来越近,颜消失渐慢,快到终点时,颜甚至可以暂时扩散到全部溶液,搅拌或转动1,2次后才完全消失,此时应改为滴1滴,搅拌或摇几下。接近终点时,用洗瓶冲洗玻棒、杯壁或锥形瓶内壁,把壁上的溶液洗下。最后仅能微微转动旋塞,便溶液悬在管尖上形成半滴但未落下,用玻棒靠下或用洗瓶洗下,并搅拌溶液或摇动锥形瓶。如此重复,直到出现达到终点时应有的颜不再消逝为止。 实验完毕后,倒出滴定管内剩余溶液,用自来水冲洗干净,再用纯水荡洗3次,然后装满纯水,罩上滴定管盖,备用;若滴定管放在盒中保存,则倒出剩余溶液,用自来水洗净。 一般每秒3-4滴 滴定开始前,先用洁净的小烧杯内壁轻碰滴定管尖apm监控系统
端,以巴悬在滴定管尖端的液滴除去 在锥形瓶中滴定时,用右手前三指拿住瓶颈,其余的两指辅助在下侧运用腕力摇动锥型瓶 使得溶液向同一方向做圆周运动 调高度,使平地离台底2-3厘米使得滴定管的下端伸入瓶口约1厘米 读数时先静置1-2分钟 确保无悬挂的液滴 将滴定管从滴定管架上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使得滴定管保持垂直。(应为很难确保滴定管垂直) 用完后,洗净,倒置放在滴定架上 防堵风压取样器

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