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1.0范围及应用
1.1方法3540是从土壤、淤泥和废弃物等固体中萃取不挥发性或半挥发性的有机化合物程序.索氏萃取过程确保样品基体同萃取溶剂能紧密地结合. 1.2本方法适用于能溶于水和微溶于水的有机物质分离和浓缩，是多种谱程序前置处理方法.
1.3本方法仅限于受过训练的分析者，或在有受过训练的分析者的监控下进行，每个分析者必须展示其利用此方法获得可接受的结果的能力.
2.0方法概述
2.1将固体样品同无水硫酸钠混合，放置于抽取套管中或玻璃纤维的两栓之间，在索氏提取器内利用合适的溶剂萃取.
2.2萃取物然后经干燥、浓缩(如有必要)，并根据需要，被交换进入一种能和所使用的提纯或测试步骤相容的溶剂中. 热交换设备3.0干扰
参考方法3500.
4.0仪器及材料标志验证网
4.1索氏提取器-内径为40mm，有500mL的圆底烧瓶.
4.2干燥柱-内径为20mm的派莱克斯谱柱，底部有派莱克斯玻璃纤维.
备注：在严重污染的萃取物经过后，多孔的玻璃圆盘很难去除污染.可以购买到无孔的柱.使用一小垫的玻璃纤维来放置吸收剂.在将谱柱装上吸收剂之前，先用50mL丙酮接着用50mL的洗脱溶剂清洗玻璃纤维垫.
4.3 K-D浓缩装置
4.3.1浓缩管-10mL，有刻度(Kontes K-570050-1025型或同级品).有圆形玻璃塞，防止萃取物的挥发.
4.3.2蒸馏烧瓶-500mL(Kontes K-570001-500型或同级品).用弹簧，夹子或其物体将它与浓缩管连接。
4.3.3斯奈德柱-三大球式(Kontes K-503000-0121型或同级品).
4.3.4斯奈德柱-两小球型(Kontes K-569001-0219型或同级品).
4.3.5弹簧-1/2英寸(Kontes K-662750型或同级品).
备注：以下玻璃器皿推荐在需要使用K-D蒸发浓缩器的浓缩程序中使用，用来回收溶剂.各州或当地政府管理挥发性有机物气体排放的法令中可能需要包括这些仪器.环境保护署推荐采用此类型的回收系统来执行排放减量项目.溶剂回收是遵守废弃物减量和防止污染的一项措施.
蜡烛灯效果图
4.4溶剂蒸汽回收系统-(Kontes K-545000-1006或K-547300-0000型,A级玻璃
6614-30或同级品).
4.5沸腾片-溶剂萃取时用，约10/40筛网(材质为碳化硅或同级品).
4.8恒温水槽-加热用，有同心环盖，能够控制温度(±5℃)，水槽应该在通风橱内使用.
4.7小瓶-容量为2mL，具有聚四氟乙烯(PTFE)线型螺纹盖或小瓶顶端为卷曲的.
4.8玻璃或纸质套管或玻璃纤维-没有被污染.
4.9加热套-流变式控制.
4.10一次性玻璃的巴氏吸管和烧瓶.
4.11测试干重百分率的仪器.
4.11.1干燥炉-能够维持温度105℃.
4.11.2干燥器.
4.11.3坩锅-瓷坩锅或一次性的铝坩锅.
4.12研磨设备. 4.13分析天平-能够精确至0.0001g.
5.0试剂
5.1所有测试用到的无机化学药品均为试剂等级.除非有特别说明，所有的无机试剂必须符合美国化学协会分析试剂委员会的说明书.如果其它等级的化学试剂探明的纯度足够高，使用时不会降低测试的准确度，则也可以使用.
5.2不含有机物的试剂水.本方法中提到的水都是不含有机物的试剂水，见本手册第一章的定义.
5.3硫酸钠(颗粒状，无水)Na 2SO 4.放在浅盘中在400℃下加热4小时提纯，或是用二氯甲烷预先清洗硫酸钠.如果预先用二氯甲烷清洗硫酸钠，必须分析一个方法空白溶液，证明硫酸钠中不存在干扰.
5.4萃取溶剂-所有的溶剂都是农药等级或是同等级的试剂.
5.4.1泥土/沉积物和含水的淤泥样品应使用下列溶剂组合中任何一种萃取.
5.4.1.1丙酮/已烷(1:1的体积比),CH 3COCH 3/C 6H 14.
备注：这种溶剂组便具有较低的处理成本和较低的毒性.
5.4.1.2二氯甲烷/丙酮(1:1的体积比),CH 2Cl 2/ CH 3COCH 3.
连供系统
5.4.2其它的样品应使用以下的溶剂萃取:
5.4.2.1二氯甲烷, CH 2Cl 2.
5.4.2.2甲苯/甲醇(10:1的体积比),C 6H 5CH 3/CH 3OH.
挤压成型
5.5交换溶剂-所有的溶剂都是农药等级或是同级品.
5.5.1已烷, C 6H 14.
5.5.2 2-丙醇,(CH 3)2CHOH.
5.5.3环已酮,C 6H 12.
5.5.4氰甲烷,CH 3CN.
6.0样品的收集，储存和处理
见《有机分析物》第4.1节的介绍说明.
7.0程序
7.1样品的处理
7.1.1沉积物/泥土样品-倒去沉积物样品上的水层，将样品充分混合均匀，特别是复杂样品.将一些异物如树枝，树叶和石头去除.
7.1.2废弃物样品-在萃取之前，由多相组成的样品必须由第二章的相分离方法进行制备.本萃取程序仅适用于固体.
热流道热电偶
7.1.3将废弃物样品干燥有助于研磨-研磨或者将废弃物再细分，让它能通过1mm的筛网或是能从1mm的小孔挤出.向研磨机中加入足够多的样品，在研磨后能产生至少10g样品.
7.1.4胶质，纤维状或油状的材料不适用于研磨的样品应将它切碎，撕碎，或是其它的将样品颗粒最小化，便于混合和使样品的表面最大利于萃取.将样品中加入无水硫酸钠(1:1)有利于样品的研磨.
7.2测试干重的百分率-当样品以干重为基础计算结果时，在称量一份用作分析测试样品的同时应称量一份样品用于计算干重的百分率.
警告：干燥炉应放在橱中或通风条件下进行.当干燥严重受污染的样品时，可能会对实验室产生严重的污染.
在称量要萃取的样品之后，接着称5-10g样品放入空的坩锅中.将此份试样在105℃烘烤过夜.在称量之前，使试样在干燥器中冷却.计算干重百分率的公式如下:
干重%=干重(g)/样品重(g)×100
这种干燥炉中的样品不适用于萃取.一旦干重测量好后，应适当地处理掉.
7.3将10g固体样品与10g无水硫酸钠混合好之后，放入抽取套管中.在萃取期间，抽取套管能够自由地排放溶剂.另外，在索氏抽取器中，样品的上方下方各放一块玻璃纤维栓来代替套管也是可以接受的.
7.3.1向样品上加1.0mL代用标准掺料溶液(代用标准物质及基体掺料溶液详见方法3500).
7.3.2向每个分析批次选择作为掺料的样品中加入1.0mL基体掺料标准溶液.
7.3.3选择合适的基体掺料化合物及其浓度请参照《方法3500》的5.5和8.3节.
7.4将大约300mL的萃取溶剂(5.4节)加入到一个500mL的圆底烧瓶中, 烧瓶中放有一两块的沸腾片.将烧瓶装到提取器上, 萃取样品16-24小时，每小时萃取4-6个循环.
7.5萃取完成后，让萃取物冷却.
7.6组装好一个K-D浓缩器(节4.3)，如有必要，将1个10mL的浓缩管接到500mL 的蒸馏烧瓶上.
7.7遵照仪器生产商的指导，将溶剂蒸汽回收玻璃器皿(浓缩和收集装置)( 4.4节)与K-D仪器的斯奈德柱连接.
7.8将萃取物通过含有大约10mm无水硫酸钠的干燥柱，将收集到的干燥后的萃取物加入至K-D浓缩器中，使用100到125mL的萃取溶剂清洗萃取烧瓶及硫酸钠柱，以完成量的转移.
7.9向烧瓶加入一两块干净的沸腾片，接上一个三球的斯奈德柱.往斯奈德柱的顶端加大约1mL二氯甲
烷预先使柱湿润，将K-D装置放入热的恒温水槽中(温度高于溶剂的沸点15-20℃)，浓缩管部分地浸入热水中，烧瓶的整个圆形底部则完全浸入在热的蒸汽中.按照需要，调节仪器在竖直方向上的位置和水的温度，在10-20分钟内完成浓缩.在适当的蒸馏速度下，斯奈德柱的球形部分会快速振动作响，但是腔内却没有大量的液体流动.当液体的体积明显达到1-2mL时，将K-D装置从水浴中取出来，让液体冷却回流至少10分钟.
7.10如果需要交换溶剂 (如表1)，则快速移开斯奈德柱，加入大约50mL交换溶剂和一块新的沸腾片，重新接上斯奈德柱.依7.9所述，将萃取物浓缩，如果有必要，需提高水浴的温度来维持合适的蒸馏，当液体的体积再次达到1-2mL时，将K-D装置从水浴中取出，让液体冷却回流至少10分钟.
7.11移开斯奈德柱，用1-2mL的二氯甲烷或交换溶剂冲洗烧瓶及其底部与浓缩器的接口，洗液冲入浓缩管中.如果有硫的晶体析出造成困扰，继续使用方法3660净化.萃取的物质可进一步使用第7.12节所述的技术浓缩或使用最后一次使用的溶剂调节体积至10.0mL.
7.12如果依照表1需进一步浓缩，使用微斯奈德柱技术(节7.12.1)或氮气排放技术(节7.12.2)调节萃取物至最终需要的体积.
7.12.1微斯奈德柱技术
7.12.1.1加入一至两块干净的沸腾片至浓缩管中，然后接上一个两球的微斯奈德柱.往柱的顶部加入大约0.5mL二氯甲烷预先使斯奈德柱湿润.将K-D装置放入热的水浴槽中，使浓缩管部分地浸入热水中. 根据需要，调节仪器在竖直方向上的位置和水的温度，在5-10分钟内完成浓缩. 在适当的蒸馏速度下，斯奈德柱的球形部分会快速振动作响，但是腔内却无大量的液体流动。
7.12.1.2当液体的体积达到0.5mL时, 将K-D装置从水浴中取出，让液体回流冷却至少10分钟.移开斯奈德柱，使用大约0.2mL的溶剂冲洗烧瓶及其底部的接口，并将它加入至浓缩管中，利用溶剂调节最终体积至1.0-2.0mL，如表1.0中说明.
7.12.2氮气吹拂技术
7.12.2.1将浓缩管放入至温热的恒温水槽中(大约35℃)，用清洁干燥(经活性炭柱过滤)的氮气流缓慢地吹拂，将溶液的体积挥发至所需要的体积.
注意：在活性炭管道与样品之间不要使用塑化管，因为它可能会引入污染.
7.12.2.2在操作过程中，管的内壁必须使用合适的溶剂冲洗数次.在氮气挥发时，试管中溶剂的位置须标示出，防止冷凝水进入样品中(例如，溶剂的刻度须处于水槽表面以下)，在正常的操作条件下，萃取物不允许变干燥.
注意：当溶剂的体积减少至1mL之下时，半挥发性的分析物可能损失掉.
7.13现在获得的提取物可以使用合适的有机分析方法(见本章4.3节)来分析目标分析物.如果提取物不会立即进行分析，将浓缩管塞上塞子并冷藏.如果提取物储藏时间超过2天，应将它转移至有PTFE(聚四氟乙烯)线型的螺纹盖或有卷曲的顶端的小瓶中，并作好标示.
8.0品质控制
8.1任何的试剂空白，基体掺料或复制样品都应该同实际样品使用相同的分析程序.
8.2参考第一章相关的品质控制程序.萃取和样品的制备程序参照方法3500.
9.0方法性能
性能数据详见测试方法.
10.0参考资料
无.
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