EN14372-2004(中文版)

EN14372-2004(中⽂版)
EN 14372:2004
6.3化学测试
6.3.1测定特定元素的迁移
6.3.1.1原理
可溶出的元素(锑,砷,钡,镉,铬,铅,汞,硒)从可以与⼉童接触的餐具和喂⾷⼯具的
单个部件样品萃取出来。试验条件是模仿与胃酸接触,然后对可溶出元素的浓度作定量分析。
6.3.1.2设备,试剂,步骤及测定
测试将按照EN 71-3进⾏。
6.3.2测定邻苯⼆甲酸酯含量
6.3.2.1原理
本⽅法的主要⽬的是萃取、鉴别和量化PVC样品中含有的单体邻苯⼆甲酸酯(可⼴泛应⽤
到其它类型的增塑剂)。萃取使⽤索⽒萃取设备、⼄醚作为萃取溶剂。采⽤⽓相⾊谱-质谱联
⽤仪(GC-MS)鉴别并量化各种邻苯⼆甲酸酯,然后计算可被⼄醚萃取的增塑剂总含量。
备注:建议采⽤合适的定性分析⽅法鉴别含氯材料。
6.3.2.2设备
太阳能热水器控制器6.3.2.2.1天平(精确到四位⼩数)。
6.3.2.2.2 150 ml的磨⼝平底烧瓶。
6.3.2.2.3有siphon杯的索⽒萃取器。
6.3.2.2.4索⽒纤维素套筒
应急调度6.3.2.2.5⽔冷凝器
6.3.2.2.6防⽕花加热套或⽔浴
6.3.2.2.7蒸汽浴
6.3.2.2.8能维持105±5℃的恒温炉
6.3.2.2.9⼲燥箱
6.3.2.2.10 200±0.15 ml的容量瓶
6.3.2.3试剂(分析等级)
6.3.2.3.1⼄醚
6.3.2.3.2正⼰烷
6.3.2.3.3 DINP,CAS编号:28553-12-0
6.3.2.3.4 DEHP,CAS编号:117-81-7
6.3.2.3.5 DNOP,CAS编号:117-84-0
6.3.2.3.6 DIDP,CAS编号:26761-40-0
电阻加热炉
6.3.2.3.7 BBP,CAS编号:85-68-7
6.3.2.3.8 DBP,CAS编号:84-74-2
6.3.2.4试剂(标准溶液
⽤正⼰烷配制⼀系列各种邻苯⼆甲酸酯的单标储备溶液,见表3。
表3-储备溶液
邻苯⼆甲酸酯DIDP DINP DBP BBP DNOP DEHP 浓度(µg/ml) 5 000 5 000 200 200 200 200
当合适时,由标准储备溶液配制两套五点校正的邻苯⼆甲酸酯溶液,最⼤线性浓度范围见表
4(校正设定1),和表5(校正设定2)。
headcall
表4-校正设定1
邻苯⼆甲酸酯DINP DBP BBP DEHP
20 20 20
浓度(µg/ml) 5
000
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表5-校正设定2
邻苯⼆甲酸酯DIDP DNOP
000 20
浓度(µg/ml) 5
6.3.2.5取样,萃取和重量法分析邻苯⼆甲酸酯增塑剂
将样品放⼊预先称量过的150 ml平底烧瓶内,放⼊恒温炉,恒温在105±5℃加热30±5分钟。然后在⼲燥箱内冷却。称量烧瓶和样品的重量。使⽤⼩⼑或其它合适的切割⼯具从样品上剪取有代表性的样品,将它剪成⼩⽚,样品直径⼩于5 mm。准确称量2±0.2克样品碎⽚放⼊索⽒套筒,加⼊玻璃棉直⾄套筒的顶部。
加⼊⼤约50±10 ml⼄醚⼊瓶中,缓慢蒸馏回流6±0.5⼩时。让⼄醚充分冷却。在蒸汽浴中使⼄醚完全挥发。将烧瓶放⼊
105±5℃恒温炉加热30±5分钟。在⼲燥箱内冷却并称量。重复⼲燥和冷却称量,直到两次连续称量相差不超过0.0005 g。配制⼀个空⽩溶液。
6.3.2.6配制样品萃取溶液⽤于GC-MS测试
速冻隧道向称量好的萃取物(6.3.2.5)加⼊50±2 ml正⼰烷。盖上瓶塞,并充分振荡使萃取物溶解。将溶液倒
⼊⼀个200 ml的容量瓶内,⽤正⼰烷重复冲洗烧瓶,定容⾄刻度线。如果有必要,采⽤正⼰烷进⼀步配制稀溶液,⾄溶液中存在的邻苯⼆甲酸酯的最终浓度处于线性校正浓度范围内。取⼀部分溶液⾄有盖的指瓶内⽤于GC-MS分析。
合适的⽑细管柱、⽅法及⽅法的重复性数据见附录A。
6.3.2.7 计算结果
将获得的GC-MS光谱与已知的光谱或邻苯⼆甲酸酯标准谱对⽐,定性鉴别邻苯⼆甲酸酯增塑剂或其它的化合物。根椐已知的标准溶液浓度和响应制作校正曲线。根椐校正曲线测定空⽩溶液或样品的响应。当有稀释时,需将邻苯⼆甲酸酯的浓度进⾏转换(单位为µg/ml)。重量法分析:
萃取物重量百分率(m/m)= 萃取物重量(g) × 100
样品重量(g)
GC-MS分析:
增塑剂重量百分率(m/m)= 萃取物溶液(µg/ml)×200(ml) × 稀释因⼦
样品重量(g)×10 000
6.3.3测定挥发性化合物含量
托玛琳活水杯6.3.3.1程序
所有称量必须精确到0.1 mg。
在样品制备阶段去除多余的⽔分(见6.1)。
预先将⼀敞开、矮边的容器在100±5℃下加热1⼩时。将容器在⼲燥箱内冷却并称量(重量a)。
将⼤约10 g样品放⼊容器内,并放⼊100±5℃的⼲燥炉,并让新鲜空⽓进⼊。1⼩时后,将样品和容器放⼊⼲燥箱内⾄少冷却2⼩时,并称量(重量b)。
将样品放⼊容器内,并放⼊200±5℃的⼲燥炉,并让新鲜空⽓进⼊。4⼩时后,将样品和容器放⼊⼲燥箱内⾄少冷却2⼩时,并重新称量(重量c)。
挥发性化合物含量即为(重量b-重量a)-(重量c-重量a)/(重量b-重量a)。
6.3.4测定甲醛的释放
从餐具和喂⾷⼯具中释放出来的甲醛浓度应根椐EN ISO 4614中所列出的⽅法进⾏测定。6.3.5测定镍
释放
所有的⾦属和合⾦部件应根椐EN 1811进⾏测试。
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