Recovery test result of tropisetron
hydrochloride risperidone
样品量/g 样品含量/mg 加入量/mg 测得量/mg 回收率/%平均回收率/% RSD /%
0.102412.8012.2425.0199.750.100112.5112.5024.9899.740.101012.6312.4124.9499.230.106316.2912.0925.1798.280.100412.5512.4625.0099.9299.15
0.57
0.105013.1312.0525.0799.130.107213.4012.1325.3698.600.105613.2012.0325.1499.250.1030
12.88
12.23
24.91
99.41
2.3.11
含量测定
取2.3.3项下供试品溶液与
2.3.5项下盐酸托哌酮浓度为0.25mg /mL 的溶液
作为对照品溶液各10μL ，注入高效液相谱仪，记录谱图见图3，按外标法以峰面积计算含量，结果见表6。3讨论
本试验试用同一种谱条件测定4种成分，但
表6样品的含量测定结果（n =3）Tab.6
Result of sample determination （n =3）
批号盐酸托哌酮/（g /g ）
RSD /%090301
0.125
0.880905010.1240.7820090203
0.125
0.61
分离效果不理想，且波长不好统一，后选用了较为常
用的C 18柱，以甲醇-1%冰醋酸（30ʒ70）为流动相，检测波长为321nm ，
测定原儿茶醛与阿魏酸得到良好的分离效果；以甲醇-0.3%冰醋酸（25ʒ75）为流动相，检测波长为261nm ，测定盐酸托哌酮得到良好的分离效果；以甲醇-水（75ʒ25）为流动相，检测波长为
270nm ，测定丹参酮ⅡA 得到良好的分离效果。 参考文献：
［1］卫生部药品标准（中药成方制剂第十九册）［S ］.1998：166.［2］滕桂珍，仲崇林，杨美林，等.HPLC 法测定降脂益肝胶囊中丹
参酮ⅡA 的含量［J ］.中国药房，2003，14（9）：558.［3］中国药典［S ］.一部.2010.
［4］郭东艳，史亚军.HPLC 测定脑络通胶囊中盐酸托派酮的含量
［J ］.安徽中医学院学报，2006，25（6）：32-33.
HPLC 测定128批丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 的含量及结果分析
张亚中，金斌，黄丽丹，袁杰，程世云，蒲婧哲（安徽省食品药品检验所，安徽合肥230051）
收稿日期：2010-09-02作者简介：张亚中（1976－），男，主管中药师，研究方向：中药中外源性有害残留物检测分析。Tel ：（0551）3358053E-mail ：yazhongzhang@hotmail
关键词：丹参舒心胶囊；丹参酮Ⅰ；隐丹参酮、丹参酮ⅡA ；HPLC
摘要：目的：建立HPLC 法同时测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 的含量。方法：采用Shim-pack ODS （4.6mm ˑ150mm ，5μm ）柱，以甲醇-水（70ʒ30）为流动相，检测波长：26
6nm ，流速为1.0mL /min ；运用SPSS 统计软件对测定结果进行分析。结果：丹参酮Ⅰ在0.04175 0.4175μg 范围，
隐丹参酮在0.045252 0.45252μg 范围内，丹参酮ⅡA 在0.053964 0.53964μg 范围内与峰面积有良好的线性关系；相关系数（r ）均为0.9999（n =5）；丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 的平均回收率（n =6）分别为97.4%，97.4%，100.2%，RSD 分别为1.1%，1.6%，1.2%，各企业的产品中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 的含量差异较大。结论：本方法能够准确测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 的含量，以此控制丹参舒心胶囊的质量。中图分类号：R927.2 文献标识码：A
文章编号：1001-
1528（2011）01-0065-05Determination of tanshinone Ⅰ，cryptotanshinone and tanshinone ⅡA in 128bat-ches of Danshen Shuxin Capsule by HPLC and data analysis
5
6
ZHANG Ya-zhong，JIN Bin，HUANG Li-dan，YUAN Jie，CHENG Shi-yun，PU Jing-zhe
（Anhui Provincial Institute for Food and Drug Control，Hefei230051，China）
KEY WORDS：Danshen Shuxin Capsule；tanshinoneⅠ；cryptotanshinone；tanshinoneⅡ
A
；HPLC
ABSTRACT：AIM：To determine tanshinoneⅠ，cryptotanshinone and tanshinoneⅡ
A
in Danshen Shuxin Cap-sule（Radix et Rhizoma Salviae miltiorrhizae）by HPLC.METHODS：The separation was carried out on Shim-pack ODS（Φ4.6mmˑ150mm，5μm）.Methanol-water（70ʒ30）was used as a mobile phase.The flow rate was1.0 mL/min，and the detection wavelength was set at266nm.The measured values were analyzed by SPSS.RE-SULTS：The linear ranges were in the range of0.04175－0.4175μg for tanshinoneⅠ，0.045252－0.45252μg for cryptotanshinone and in the range of0.053964－0.53964μg for tanshinoneⅡA，respectively.All the cor-relation coefficients were0.9999（n=5）.The average recoveries（n=6）were97.4%（RSD=1.1%）for tanshi-
noneⅠ，97.4%（RSD=1.6%）for cryptotanshinone and100.2%（RSD=1.2%）for tanshinoneⅡ
A
，respective-ly.There was signifieant difference in the determined data of Danshen Shuxin Capsule.CONCLUSION：This method is accurate，reliable and reproducible for determination of tanshinoneⅠ，cryptotanshinone and tanshinone ⅡA in Danshen Shuxin Capsule，can be used for the quality control of Danshen Shuxin Capsule.
丹参舒心胶囊为卫生部药品标准中药成方制剂
第七册收载品种。由丹参脂溶性提取物加淀粉、滑
石粉等辅料制成，具有活血化瘀、镇静安神的作用。
常用于冠心病引起的心绞痛，胸闷及心悸等。主要
检验项目有性状、丹参酮Ⅱ
A
薄层鉴别、胶囊剂通则
检查。目前全国范围内丹参舒心胶囊的生产企业
27家、批准文号27个。我所承担该品种2009年国
家评价性抽验任务，共抽到16家企业生产的128批
样品，涉及16个批准文号。按原标准检验，仅4批
样品水分和性状不符合规定，占抽验批次的3.1%。
考虑到原标准设置项目简单，不能有效反映药品的
质量，我们建立了丹参舒心胶囊中丹参酮类成分丹
参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ
A
、隐丹参酮的含量测定方法［2-4］，
并对128批样品进行测定，结果发现各企业产品的
结果差异极大，根据暂定的含量限度，三成分均达标
的样品共20批，占总抽验批次的16%，其中一个厂
家的含量较高，与其它厂家有显著性的差异。新增
的丹参舒心胶囊中丹参酮类成分丹参酮Ⅰ、丹参酮
ⅡA、隐丹参酮的含量测定方法能有效反映丹参舒心
胶囊质量问题。
1仪器与试药
1.1仪器岛津LC-20A液相谱仪；Mettler XP26光学检测技术
电子天平（百万分之一）；Satorius Bp160p电子天平
（万分之一）。
1.2试药丹参酮Ⅰ对照品（中国药品生物制品
检定所，供含量测定用，批号0867-200205）；隐丹参
酮对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定
用，批号110852-200305）；丹参酮Ⅱ
A 对照品（中国
药品生物制品检定所，供含量测定用，批号110766-
200518）；丹参舒心胶囊（16家企业生产的128批样
品）；甲醇为谱纯，水为纯化水，其余试剂为分析
纯。
2实验方法与结果
2.1谱条件［1］以十八烷基硅烷键合硅胶为填
充剂；以甲醇-水（70ʒ30）为流动相；检测波长为
266nm；理论板数按隐丹参酮峰计算应不低于
10000。
2.2对照品溶液制备精密称取隐丹参酮、丹参酮
ⅡA和丹参酮Ⅰ对照品适量，加甲醇制成每1mL分
别含隐丹参酮10μg、丹参酮Ⅱ
A
16μg和丹参酮Ⅰ
10μg的溶液，作为对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备优化的供试品溶液制备
方法为：取装量差异项下的内容物，混匀，取0.2g，
精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，
称定重量，超声处理（功率为360W，频率为50
kHz）20min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的
重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品
溶液各10μL，注入液相谱仪，测定，即得。
2.5系统适应性实验
2.5.1理论板数（n）的测定分别吸取丹参酮Ⅰ、
隐丹参酮和丹参酮Ⅱ
A
对照品溶液，注入液相谱
仪中，结果见图1，测得N
丹参酮Ⅰ
=13233，N
隐丹参酮
=
14365，N
丹参酮ⅡA
=15046，考虑到不同谱柱之间的
差异，将理论板数暂定为以隐丹参酮计不得少于
10000。
锌合金压铸工艺
66
2.5.2
分离度和拖尾因子的测定取供试品溶液
注入液相谱仪中，结果见图1，测得分离度分别为4.469、19.449，丹参酮Ⅰ拖尾因子为0.95，隐丹参
酮拖尾因子为1.004，丹参酮ⅡA 拖尾因子为0.978
。
A
B
C
D
图1对照品（A 、
B 、
C ）及样品（
D ）的HPLC 图Fig.1
HPLC chromatograms of reference substances （A 、B 、C ）and sample （D ）
1.丹参酮I （tanshinone I ）
2.隐丹参酮（cryptotanshinone ）
3.丹参
酮ⅡA （tanshinone ⅡA ）
2.5.3
精密度实验考察精密量取隐丹参酮对照
品溶液，注入液相谱仪中，连续进样5次，其峰面
积的标准偏差为1.9%。
2.6线性范围考察精密量取浓度为41.75μg /
mL 的丹参酮Ⅰ对照品溶液、浓度为45.252μg /mL
的隐丹参酮对照品溶液和浓度为53.964μg /mL 丹参酮ⅡA 对照品溶液1、
2、4、8、10μL 注入液相谱仪，以峰面积值为纵坐标，进样量（ng ）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明：丹参酮Ⅰ的回归方程为Y =5009121X +6683.8（r =0.9999，n =5），在0.04175 0.4175μg 浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系；隐丹参酮的回归方程为Y =6545344X －4193.6（r =0.9999，n =5），在0.045252 0.45252ng 浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系；丹参酮ⅡA 的回归方程为Y =6803100X －3887
（r =0.9999，n =5），在0.053964 0.53964ng 浓
度范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.7旋转座椅
稳定性考察取同一的供试品溶液分别在放置0、1、2、4、6、8h 后，按上述谱条件测定，测得丹
参酮Ⅰ的RSD 为1.3%，
隐丹参酮的RSD 为1.1%，丹参酮ⅡA 的RSD 为0.9%。说明供试品溶液在8
h 内稳定。
2.8
重复性考察取同一批号的样品6份，分别制成供试品溶液，测定丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA 的总量，6次测定的平均值为3.65mg /粒，RSD 为2.4%，本法重复性良好。
2.9
加样回收率实验取已知丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA 含量（丹参酮Ⅰ：4.33mg /g 、隐丹参
酮：3.66mg /g ；丹参酮ⅡA ：4.22mg /g ）的供试品内容物，研细，取6份，每份约0.15g ，置25mL 的量瓶中，精密称定，分别精密加入浓度为0.16228mg /mL 的丹参酮Ⅰ对照品溶液3mL 、浓度为0.24036mg /mL 隐丹参酮对照品溶液2mL 和浓度为0.17988mg /mL 丹参酮ⅡA 对照品溶液3.5mL ，按2.3项下的方法制备溶液并进样分析，结果丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA 的平均回收率分别为97.4%（RSD =1.1%），97.4%（RSD =1.6%），100.2%（RSD =1.2%）。结果表明，本法准确度良好。
3样品测定结果
根据优化的含量测定方法对16家企业生产的128批样品进行了测定，并用SPSS11软件对上述数据统计分析，结果见表1。4结果分析4.1
关于是否按标准中的生产工艺进行生产的问题探讨原标准中丹参提取物的制法为丹参水煮后醇提，试验中发现不同企业供试品谱图中前10min 的峰形差别较大，部分企业可能违规生产，擅自更改工艺，以丹参药材原粉直接投料。进而我们增
7
6
加了异性有机物的检查，结果发现检出植物性组织的生产企业有6家，其中5家企业批批检出，1家企业5个批号的9批样品中，1个批号的3批样品未检出植物性组织。
表1样品中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ
A
测定结果
Tab.1Test result of tanshinone I、cryptotanshinone and tanshinoneⅡ
A
in samples 厂家测定成分批数（N）最小值/（mg/g）最大值/（mg/g）平均值/（mg/g）标准差1隐丹参酮60.07 2.73 1.6750 1.20164丹参酮ⅡA60.02 4.17 2.2683 1.81881
丹参酮Ⅰ60.03 2.99 1.6983 1.32382 2隐丹参酮160.12 4.49 2.4732 1.30367丹参酮ⅡA160.16 4.24 2.8677 1.28929
丹参酮Ⅰ160.04 2.81 1.71880.93248 3隐丹参酮70.010.100.02130.03497丹参酮ⅡA70.30 1.210.69700.37661
丹参酮Ⅰ70.070.350.17060.10842 4隐丹参酮130.59 2.28 1.37380.45894丹参酮ⅡA130.52 3.29 2.02230.76239
丹参酮Ⅰ130.50 2.04 1.41230.41748 5隐丹参酮50.67 1.37 1.07200.33350丹参酮ⅡA50.70 1.57 1.20000.43520
丹参酮Ⅰ50.83 1.60 1.27000.37236 6隐丹参酮70.50 2.53 1.05470.68721丹参酮ⅡA70.72 3.15 1.85810.72715
丹参酮Ⅰ70.47 3.35 1.0741 1.03829 7隐丹参酮130.010.170.11430.04937丹参酮ⅡA130.78 1.46 1.01480.20726
丹参酮Ⅰ130.030.480.24180.09893 8隐丹参酮160.65 2.46 1.67130.60381丹参酮ⅡA160.89 3.41 2.33000.84349
丹参酮Ⅰ160.70 1.95 1.45060.35409 9隐丹参酮30.290.350.32100.03318丹参酮ⅡA3 1.08 1.60 1.38400.27118
丹参酮Ⅰ30.460.530.50130.03592 10隐丹参酮70.37 1.100.57430.26438丹参酮ⅡA7 1.13 2.47 1.49570.50079
丹参酮Ⅰ70.60 1.070.77570.20967 11隐丹参酮90.200.380.28560.06002丹参酮ⅡA9 1.57 2.56 2.12440.37604
丹参酮Ⅰ90.500.970.71670.17564 12隐丹参酮1 2.84 2.84 2.8400－丹参酮ⅡA1 1.69 1.69 1.6900－
丹参酮Ⅰ1 1.78 1.78 1.7800－13隐丹参酮10.130.130.1310－丹参酮ⅡA1 1.87 1.87 1.8660－
丹参酮Ⅰ10.320.320.3220－14隐丹参酮7 3.54 4.95 4.21140.44693丹参酮ⅡA7 4.21 5.61 5.05430.56276
丹参酮Ⅰ7 3.03 4.07 3.65140.39621 15隐丹参酮9 3.07 3.91 3.64310.26505丹参酮ⅡA9 4.74 5.48 4.93460.23044
丹参酮Ⅰ9 2.81 3.45 3.03430.19215 16隐丹参酮87.819.918.57960.72613丹参酮ⅡA810.9413.9611.6269 1.04014
丹参酮Ⅰ811.1113.4811.78990.79994
4.2丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量限度制定以药材原粉直接投料的样品不符合原标准的生产工艺，在含量测定限度制定时除去（厂家编号为2、5、6、7、11、15）。由于丹参舒心
86
烫毛机胶囊为丹参脂溶性提取物投料，无法用丹参中丹参酮ⅡA 的含量折算，故参照中国药典中药质量标准制定技术要求中中药材含测限度制定原则，采用平均值下浮20%，暂定限度分别为：隐丹参酮1.85mg /g （0.56mg /粒）、丹参酮ⅡA 2.67mg /g （0.80mg /粒）、丹参酮Ⅰ2.07mg /g （0.62mg /粒）。根据暂定的限度，隐丹参酮、丹参酮ⅡA 和丹参酮Ⅰ均达
标的样品共20批，占总抽验批次的16%。4.3不同企业产品中丹参脂溶性成分测定结果及
分析
测定结果显示同一企业的不同批号产品测定结
果差异较小，但不同企业产品的差异极大，丹参酮ⅡA 最低含量为0.02mg /g ，最高达13.96mg /g ，近700倍；隐丹参酮最低含量为0.005mg /g ，最高达9.91mg /g ，近2000倍；丹参酮Ⅰ最低含量为0.03mg /g ，最高达13.48mg /g ，近450倍。
不同企业产品的差异极大的原因可能与各企业
的生产工艺有关，
原标准所附丹参提取物的生产工艺为水煮，
烘干，粉碎，醇提，浓缩，水沉，取沉淀物干燥，即得。其中药材的水煮、干燥等步骤工艺参数不
明确。部分企业反映，药材的水煮、干燥步骤在实际
操作中耗时较长，易造成丹参酮类成分的损失。
本次评价性抽验发现，厂家16丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA 、隐丹参酮的平均含量高于其他厂家，把厂家16与厂家14的平均含量进行t 检验。按α=0.05拒绝H 0，从样本均数看，可认为厂家16明显高于其他厂家，具有统计学意义［5］外墙保温用锚栓
。
为避免市场流通的丹参舒心胶囊不同厂家的质
量差异较大问题，
建议由厂家16牵头，各生产企业通过实验考察，细化工艺参数，量化成品指标，从而有效控制丹参舒心胶囊的质量。
参考文献：
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敏，杭太俊，张正行.丹参脂溶性成分指纹图谱标准的对
照品对照法研究［J ］.药物分析杂志，2007，27（1）：8.［3］武为宝，唐军.UPLC 法测定丹参中5种脂溶性成分的含量［J ］.药物分析杂志，2009，29（5）：827.［4］许
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成.不同提取方法对丹参中丹酚B 含量测定的影
响［
J ］.安徽医药，2009，12（10）：1193.［5］张文彤.SPSS 11统计分析教程（基础篇）［M ］.北京：北京希
望电子出版社，
2002：12.复方骆驼蓬子软膏质量标准研究
李炜1，王海亮2*，张静赟1
（1.西安天健医药科学研究所，陕西西安710075；2.西安碑林药业股份有限公司，陕西西安710048）
收稿日期：2010-07-26作者简介：李
炜（1975－），男，高级工程师，从事中药新药研发工作。Tel ：139********E-mail ：xinyao21@126 *通讯作者：王海亮，研究方向：中药新药研发工作。E-
mail ：whl829@163 关键词：复方骆驼蓬子软膏；骆驼蓬子；阿托品；东莨菪碱；秋水仙碱；TLC ；HPLC
摘要：目的：提高复方骆驼蓬子软膏（骆驼蓬子、天仙子、秋水仙）质量标准。方法：采用TLC 法对
制剂中的骆驼蓬子、天仙子进行了鉴别。采用HPLC 法，Phenomenex Luna C 18（5μm ，250mm ˑ4.6mm ID ）谱柱，东莨菪碱和阿托品以甲醇-水（20ʒ80，水中含0.02moL /L 醋酸钠、0.2mL /L 三乙胺、4mL /L 四氢呋喃，用冰醋酸调pH 至6.0）为流动相，检测波长为210nm ；秋水仙碱以甲醇-0.05mol /L 磷酸二氢钾（45ʒ55）为流动相，检测波长为350nm 。结果：阿托品、东莨菪碱和秋水仙碱的线性范围分别为0.1316 1.316μg （r =0.9998）、
0.0636 0.636μg （r =0.9998）和0.08176 0.8176μg （r =0.9996），平均回收率分别为97.6%，97.7%和96.3%。结论：定性定量方法简便、准确、专属性强、重现性好。提高后的质量标准可更有效的控制本品质量。中图分类号：R927.2
文献标识码：A
文章编号：1001-
1528（2011）01-0069-05Quality standard for Compound Luotuopengzi Ointments
LI Wei 1，WANG Hai-liang 2*，ZHANG Jing-yun 1
高频预热机（1.Xi ’an Tianjian Institute of Pharmaceutial Science ，Xi ’an 710075，China ；2.Xi ’an Beilin Pharmaceutical Co.，Ltd ，Xi ’an 710048，China ）
9
6
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
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