F-HZ-DZ-TR-0156
土壤—络合态铁、铝的测定—光度法
1 范围
本方法适用于土壤络合态铁、铝的测定。
2 原理
土壤中与有机质结合的铁、铝络合物，也是非晶质物质，它们广泛存在于各种土壤中。在相同土壤类型中，其含量常与土壤有机质的含量呈正相关。土壤中金属—有机质络合物的形成，是引起金属离子，特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。络合态铁、铝常被用作鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质及其在土壤中的转化产生深远的影响。因此络合态铁、铝的分析，有助于了解土壤发生过程的实质及土壤的肥力特性。
在测定土壤中与有机质结合的络合态铁常用焦磷酸钠提取法，它对络合态铁具有较好的专属性，而对各
铅封螺丝种含铁矿物的溶蚀较少。但在提取络合态铝时，选择性就较差，它能同时自氢氧化铝的溶胶和凝胶及磷酸铝中溶出一定量铝，从而使测定结果偏高，然而土壤中这些物质的含量不高，所以仍可用焦磷酸钠提取络合态铝。一般采用pH 8.5的焦磷酸钠溶液作提取剂，土壤中的腐殖质及其铁、铝衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换反应，腐殖质以可溶性钠盐形态进入溶液，而铁、铝则以焦磷酸盐形态进入溶液，提取液用酸消化后，在乙酸钠缓冲溶液中，铁、铝分别与试铁灵形成稳定的有络合物，铝—试铁灵络合物在370nm波长时出现吸收，铁—试铁灵络合物在600nm和370nm波长时出现吸收，因此可在一个显液中同时测定铁和铝，测土壤络合态铁、铝。 3 试剂
3.1 焦磷酸钠溶液：称取4
4.6g焦磷酸钠（Na
4P
2
O
7
单片机编程器
·10H
2
O），溶于1000mL硫酸钠溶液（71g
硫酸钠溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。恒温室
3.2 硫酸硝酸混合液（1+2）。
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3.3 盐酸（1+3）web前端性能优化
3.4 硝酸溶液：取63mL硝酸（ρ1.42g/mL），加水稀释至1000mL。
3.5 乙酸钠溶液：称取10g乙酸钠（CH
3COONa·3H
2
O），溶于100mL水，用氢氧化钠或冰乙酸
（ρ1.05g/mL）调至pH 5.5。
3.6 氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水，再加水稀释至100mL。
3.7 试铁灵溶液：称取0.2g试铁灵（7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸），溶于100mL水中。
3.8 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁。再稀释成1mL含10μg铁标准溶液。 3.9 铝标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g(精确至0.0001g)置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含500μg 铝。再稀释成1mL含10μg铝标准溶液。
4 仪器
4.1 振荡机。
4.2 离心机，最大转速5000r/min，附100mL离心管。
4.3 分光光度计。
4.4 锥形瓶，250mL。
4.5 烧杯，200mL。
4.6 容量瓶，50mL、25mL。
5 操作步骤
5.1 称取2.0000g～5.0000g（精确至0.0001g）通过0.25mm筛孔的风干土样置于250mL锥形瓶中，加入40.00mL～100.00mL新配制的焦磷酸钠溶液，加塞，置于振荡机上振荡2h或摇匀后放置过夜。将提取物移入离心管中离心分离（2000r/min～3000r/min），离心后将澄清液倾入另一干燥的250mL锥形瓶中，加塞备用。同时作空白试验。
5.2 吸取一定量提取液置于200mL烧杯中，加入2mL～3mL硫酸硝酸混合液，加热消化有机质。待红棕气体消失后，提高温度去除剩余的硫酸，直至白烟冒尽为止。取下冷却后，加入1mL～2mL盐酸（1+3），微热溶解，移入50mL容量瓶，再加水稀释至刻度，摇匀。溶液作络合态铁、铝测定用。
5.3 吸取一定量溶液置于25mL容量瓶中，加入1.00mL硝酸溶液，再加6mL乙酸钠溶液和2mL 试铁灵溶液，最后加入3mL氢氧化钠溶液（此时溶液pH约5.0～5.5），每次加入溶液均需摇匀混合，再加水稀释至刻度，摇匀。放置24h后，在分光光度计上，分别于600nm和370nm波长处，用1cm吸收皿测
定吸光度。
5.4 分别取0、20、40、60、80、100μg铁标准溶液置于25mL容量瓶中，按5.3操作步骤操作，在分光光度计上分别测定600nm和370nm波长处的吸光度，绘制600nm铁工作曲线和370nm铁工作曲线。
5.5 分别取0、10、20、30、40、50μg铝标准溶液置于25mL容量瓶中，按5.3操作步骤操作，在分光光度计上测定370nm波长处的吸光度，绘制铝工作曲线。
5.6 待测液吸光度的计算举例：设待测液在600nm和370nm波长处的吸光度分别为0.150和0.380。从600nm铁工作曲线上查得吸光度0.150相对应的铁量为37.5μg，即为待测液中的铁量。再从370nm铁工作曲线上查得37.5μg铁量的吸光度为0.180，然后从370nm测得待测液的吸光度0.380中减去0.180得吸光度0.200，最后从370nm铝工作曲线上查得吸光度0.200相对应的铝量为18.8μg，即为待测液中铝量。
6 结果计算
按下式计算土壤络合态铁、铝含量：
m
1×t
mavsW（Fe）或W(Al)=—————————×1000
m×k×103
式中：W（Fe）或W(Al)—络合态铁或络合态铝含量，mg/kg；
m
1
—在工作曲线上查得铁量或铝量，μg；
t —分取倍数（待测液体积40mL～100mL/吸取待测液体积mL）；
m —风干土样质量，g；
k —风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
7 允许差
样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取一位小数（小于1mg/kg，取二位小数）。两份平行测定结果允许差按表1规定。
表1 络合态铁、铝测定允许差
络合态铁、铝量（mg/kg） 允许差（mg/kg）
100～300 10～100 1～10
0.2～1
0.1～0.2
< 0.1 5～15
0.5～5
0.05～0.5
0.02～0.05
0.01～0.02
< 0.01
8 参考文献
[1] 鲁如坤·土壤农业化学分析方法·北京：中国农业科技出版社·2000，71·
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