EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定
一．实验目的
2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法；
3. 了解缓冲溶液的应用；
5. 发光二极管封装掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；
6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点；
7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。
二．实验原理
乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。
本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜变化更明显）指示滴定终点。在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红变成蓝绿为终点。
滴定前 Ca2+ + In = CaIn
纯蓝 酒红
滴定开始
高频磁芯至终点前 Ca2+ + Y = CaY
终点时 CaIn + Y = CaY + In
酒红 纯蓝
水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。 水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10 mg CaO)，即1°=10 mg·L–1 CaO；另一种以CaO mmol·L–1表示。
在与标定EDTA标准溶液相同的实验条件下，用已知准确浓度的EDTA溶液滴定水样,计算水样中Ca2+，Mg2+的总含量。如需分别得到Ca含量和Mg含量，可以用同等分的水样调节pH = 12-13，使镁离子沉淀下来再去同样滴定出Ca含量，两者差减即可得到Mg含量。
三．仪器与试剂
仪器：酸式滴定管(50 mL)。台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100 mL)、表面皿。
试剂：乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O，S, AR，Mr = ；CaCO3(S,AR) Mr = ；K-B指示剂；1:1的盐酸(V:V)运行网；1:1氨水；NH3·H2O–NH4C1缓冲溶液(pH≈10，称取固体氯化铵67 g，溶于少量水中，加浓氨水570 mL，用水稀释至1 L)。
四．实验步骤
1. 0.01 mol·Llc谐振放大器–1 EDTA标准溶液的配制
称取-2.0g分析纯的乙二胺四乙酸二钠溶于100 mL温水中，再加入400mL水，摇匀。如需久贮，最好贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。
2. 0.01mol/L CaCO3标准溶液的配制
准确称量-0.30g CaCO3，置于50 ml烧杯中，慢慢滴加 1:1 HCl 5ml 使CaCO3完全溶解，
定量转移到 容量瓶中，三次洗涤烧杯的水都要转入，最后定容到。
3. EDTA溶液浓度的标定
准确量取 ml钙标准溶液于锥形瓶中，加入10ml 氨性缓冲溶液，再加入3滴 K-B指示剂，用EDTA溶液(装在酸式滴定管中)滴定，滴定至溶液颜由紫红恰变为蓝绿。至少平行测定三次，至相对平均偏差小于%为止。
4. 水样中Ca2+ 、Mg2+总量的测定
移取（精确）人工水样于250ml容量瓶中，定容后，再移取上述稀释水样，加5ml NH3•H2O-NH4Cl缓冲溶液，再加3D K-B混合指示剂，用EDTA溶液(装在酸式滴定管中)滴定，滴定至溶液颜由紫红恰变为蓝绿。至少平行测定三次，注意接近终点时应慢滴多摇，至相对平均偏差小于%为止。注：本实验为人工水样不含杂质，因此可以不加入掩蔽剂，如果测定实际水样需加入5 mL 1:1 三乙醇胺，若水样中含有重金属离子，则加入1 mL 2% Na2S溶液掩蔽。
五．数据记录及处理
自行设计数据记录表格，以及计算公式。
计算EDTA溶液的浓度。计算水的总硬度，以度(°)和mmol·L–1两种方法表示分析结果。要求相对平均偏差≤%。
六．思考题
1.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液
2.配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点操作中应注意哪些问题
3.EDTA标准溶液和Ca标准溶液的配制方法有何不同
4.为什么标定EDTA时加入10mL缓冲液而测定水样时加入5mL就可以
【附录】
1. 铬黑T对Mg2+显灵敏度高，对Ca2+显灵敏度低，当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，这时可采用KB混合指示剂。水样中含铁量超过10 mg·mL–1时
用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10 mg·mL–1即可。
2. 暂时硬度：水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬性：
Ca(HCO3)2 → CaCO3(完全)↓ + H2O + CO2↑
Mg(HCO3)2pvc面膜 → MgCO3（不完全）↓ + H2O + CO2↑
Mg(OH)2↓ + CO2↑
3. 永久硬度：水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢）。
4. 暂时硬度和永久硬度总和称为“总硬”。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。
5. 水中钙镁含量，可用EDTA法测定。钙硬测定原理与以碳酸钙为基准物标定EDTA相同。总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度为pH = 10，用EDTA标液滴定。由EDTA溶液的浓度和体积即可计算出水的总硬；总硬 － 钙硬 = 镁硬。
6. 水的硬度表示法：表示方法有多种，随各国的习惯而有所不同，如德国度、法国度等，有将水中的盐类折算成碳酸钙而以碳酸钙的量作为硬度标准的，也有将盐类合算成氧化钙而以氧化钙的量来表示的。(注意：1德国度=10 mg/L的CaO，10 金属化薄膜电容器mg/L的CaCO3称为1法国度)。本实验采用我国目前常用的表示方法，以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO，1° = 10ppm (ppm为百万分之一，为parts per million的缩写)。
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