MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法<适用于微量钙、镁离子的测定） MM_FS_CNG_0303
制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定
1.适用范围
本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐<海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。b5E2RGbCAP
2.容量法
2.1.镁离子含量的测定
2.1.1.原理概要
样品溶液调至碱性<pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。p1EanqFDPw
2.1.2.主要试剂和仪器
2.1.2.1.试剂
氨-氯化铵缓冲溶液<pH≈10）
称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。 铬黑T：0.2％溶液
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕瓶内；
三乙醇胺：10％溶液；
氧化锌：标准溶液
称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸<1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；DXDiTa9E3d
乙二胺四乙酸二钠<EDTA）：0.02mol／L标准溶液
试衣配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕瓶中备用；
标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红变为亮蓝为止。RTCrpUDGiT
计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式<1）计算。
| TEDTA／Mg2＋＝ | 标定旋转式清堵机看看W×20／500 | ×0.2987 | ……………<1） |
| V |
式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； V——EDTA标准溶液的用量，mL； W——称取氧化锌的质量，g； 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。 |
| | | | | |
2.1.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.1.3.过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A<补充件）〕，置于150mL烧杯中，实验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。5PCzVD7HxA
2.1.4.结果计算
镁离子含量按式<2）计算。
| 镁离子<％）＝ | <V2－V1）×TEDTA／Mg2＋ | ×100 | ……………<2） |
| W |
式中：V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL； V2——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，mL； TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； W——所取样品质量，g。 |
| | | | | |
2.1.5.允许差
允许差见表1。
表 1
镁离子，％ | 允许差，％ |
＜0.10 | 0.01 |
0.10～1.00 | 0.02 |
太阳能光伏控制器1.01～6.00 | 0.05 |
6.01～12.00 | 0.10 |
| |
2.1.6分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。jLBHrnAILg
2.2.钙离子含量的测定
2.2.1.原理概要
样品溶液调至碱性<pH≈12），用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。
2.2.2主要试剂和仪器
2.2.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.2.2.1.主要试剂
钙指示剂〔2-羟基-1-<2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸〕：0.2％
称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕瓶中，放入干燥器内备用；
氢氧化钠：2mol／L溶液
将事先配制的氢氧化钠溶液<1∶1）放置澄清后，取上层清液104mL，用不含二氧化碳的
蒸馏水稀释至1L；xHAQX74J0X
乙二胺四乙酸二钠<EDTA）：0.02mol／L标准溶液
配制：同2.1.2.5；灌粉机
标定：同2.1.2.5；
计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式<3）计算；
TEDTA／Ca2＋＝TEDTA／Mg2＋×1.649 ……………………<3）
式中：TEDTA／Ca2＋——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g／mL； TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； 1.649——镁离子换算为钙离子的系数。 |
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2.2.3.实验程序
异形模板
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