教学目标及基本要求
2. 掌握络合滴定法测定水硬度的基本原理，条件和方法。 教学内容及学时分配
1. 分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2. 讲解实验内容（0.8学时）：简介水硬度的相关知识，自来水总硬度测定的基本原理，EDTA标准溶液配制与标定的方法，自来水样的测定。
3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时
一、预习内容
1、EDTA的标定方法
2、自来水总硬度的测定
二、实验目的
1、学习EDTA标准溶液的配制与标定。
2、了解配合滴定法测定水硬度的原理、条件和方法。
三、实验原理
Ca2+、Mg2+是自来水中主要存在的金属离子（此外，还含有微量的Fe3+、Al3+、Cu2+等）。通常以钙镁的含量表示水的硬度。水的硬度可以分为总硬度和钙镁硬度，前者测定钙镁的含量，后者分别测定二者的含量。
我国将Ca2+、Mg2+的含量折合成CaO的量表示水的硬度。1升水中含有10mgCaO时水的硬度为1°，即1°=10mg dm-3CaO。
测定水的总硬度是采用配位滴定法，以EBT为指示剂，在pH～10的NH3-NH4Cl缓冲溶液
中以EDTA 标准溶液滴定。若水中含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Pb2+时，分别以三乙醇胺及Na2S作掩蔽剂掩蔽。
四、实验步骤
1、EDTA 标准溶液的配制
(1)配制500cm3浓度为0.02mol dm-3 EDTA溶液
计算需称取EDTA二钠盐的质量：m=0.02×500×10-3×372.24=3.72（g）
用台秤粗称EDTA二钠盐4g置于烧杯中，加100cm3水，微微加热并搅拌至完全溶解，冷却后转入试剂瓶，加水稀释至500cm3，加2滴MgCl2, 胞苷酸摇匀，待标定。
(2)标定
计算需要称取CaCO3固体的质量：
若标定时消耗EDTA的体积为20.00cm3，
m=0.02×20.00×10-3×100.09×250÷25=0.4（g）。
若标定时消耗EDTA的体积为30.00cm3，
m=0.02×30.00×10-3×100.09×250÷bdav25=0.6（g）。
用差减法准确称取CaCO3固体0.3～0.4g置于小烧杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加6moldm-3HCl溶液（约5cm3）完全溶解后，定量转移至250cm3容量瓶中，定容，摇匀。
准确移取Ca2+标准溶液25.00cm3于锥形瓶中，加10cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液、2滴EBT指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为兰即为终点。平行测定三份，求出EDTA溶液的平均浓度。
2、自来水总硬度的测定
取一大烧杯自来水（多于300 cm3），用量筒量取100.0cm3置于锥形瓶中，加3cm3三乙醇胺、硅胶假乳10cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液、1cm3Na2S、4滴EBT指示剂，用EDTA溶液滴定至
溶液由紫红变为兰即为终点。平行测定三份，求出自来水的平均总硬度。
五、数据处理
1、EDTA 溶液的标定
m (CaCO3)/g | |
平行实验 | 1 | 2 | 3 |
V(CaCl2)/cm3 | 25.00 | 25.00 | 25.00 |
V(EDTA) /cm3 | | | |
C(EDTA)/mol dm-3 | | | |
相对偏差 | | | |
C(EDTA) /mol dm-3 | |
| | | |
C(EDTA)= m (CaCO3)×100/ M (CaCO3) V(EDTA) (mol dm-3)
2、自来水总硬度的测定
C(EDTA) /mol dm-3 | |
平行实验 | 1 | 2 | 3 |
V(水样)/cm3 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
V(EDTA) /cm3 | | | |
总硬度/mg dm-3 | | | |
相对偏差 | | | |
平均总硬度/mg dm-3 电伴热管缆 | |
| | | |
总硬度= C(EDTA) V(EDTA) M (CaO) ×1000/ V(水样) (mg dm-3)
六、实验中易出现的问题
1、配位反应比酸碱反应速度要慢，滴定过程中应慢滴快摇。
2、配制EDTA 溶液时加入MgCl2的原因：当水样中Mg2+含量太少时，用EDTA测定水的硬度，终点变不敏锐。在配制EDTA 溶液时加入适量MgCl2，在滴定过程中Ca2+把Mg2+从Mg- EDTA中置换出来，Mg2+与EBT形成紫红化合物，终点时，颜由紫红变为纯兰，较为敏锐。
3、掩蔽剂、缓冲溶液、指示剂的加入顺序：先加三乙醇胺掩蔽Fe3+、 Al3+，再加Na2S掩蔽Cu2+、Zn2+、再加NH3-NH4Cl缓冲溶液，最后加EBT，并且马上开始滴定。
4、EBT分子内有硝基与偶氮基，可以发生分子内的氧化还原反应，在空气中放置不稳定，应现用先加。
5、滴定终点时溶液为纯蓝，若蓝中带紫，则EDTA不足；若蓝中带绿，则EDTA过量。
6、EBT为一种有机弱酸，不同型体显示不同颜，当pH﹤6.3时，显紫红；pH﹥11.6时，显橙红；6.3﹤pH﹤11.6时，显兰。而EBT与金属离子形成的络合物为紫红，因此EBT用做金属指示剂使用的pH范围为6.3～11.6，但实验证明最佳酸度范围为9～10。
七、实验报告中的问题
如要分别测钙镁含量，应如何进行？
取两份试液，第一份试液按照上述步骤测出钙镁的总含量。第二份试液则先加三乙醇胺掩蔽Fe3+、 Al3+，再加Na2S掩蔽Cu2+、Zn2+、最后加NaOH 调pH至12左右，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，再加入钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为兰即为终点，则求出Ca2+的含量。
注意：使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀，须在pH=12的强碱性环境中，此时单独滴定Ca2+，使用钙指示剂为指示剂。
八、思考题
1、EDTA溶液的标定可采用两种方法：
(1)用纯金属锌为基准物质，在pH=5时，以XO为指示剂，进行标定
(2)用CaCO3为基准物质，在pH=10时，以EBT为指示剂，进行标定
在测定水的硬度时，哪种方法更合理？为什么？
2、若用CaCO3游戏同步器的含量（ppm）表示水的硬度，该数值表明的是CaCO3的真实含量，这种说法对吗？
3、结合本实验说明配位滴定为什么要使用缓冲溶液？
4、当水中Mg2+含量低时，以EBT为指示剂，用EDTA滴定水中Ca2+、 Mg2+总量时，钟点变不敏锐。因此，在配制EDTA溶液时常加入少量的MgCl2，然后再标定其浓度。这样对测定结果有无影响？说明原理。
重点和难点
自来水及工业用水硬度测定的基本原理，滴定条件及操作方法。
深化和拓展
在基础实验中锻炼基础科学研究技能。
教学方式及注意问题
以提问的方式了解预习内容落实情况，以多媒体为手段讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范实验操作。
参考书目及网络资源
基础化学实验（I）------无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心，2003年7月第一版。
分析化学（第四版），武汉大学主编，高等教育出版社，2000年3月第四版
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