二、水中钙、镁离子、总硬度的测定
1、方法原理
水的总硬度的测定
在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中;以铬黑T为指示剂;用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+..铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物;其配合物稳定性顺序为：CaY2-翻转气缸 > MgY2- > MgIn- > CaIn- 加入铬黑T后;部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红..用EDTA滴定时;EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无的配合物;化学计量点时;EDTA夺取指示
剂配合物中的Mg2+;是指示剂游离出来;溶液有酒红变成纯蓝即为终点..
滴定前： Mg2+ + HIn2-←→ MgIn- + H+
纯蓝 酒红
化学计量点前 : Ca2+ + H2Y2-←→CaY2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2-←→MgY2- + 2H+
化学计量点时 : MgIn- + H2Y2- ←→ MgY2-抗震床 + HIn- + H+
酒红 纯蓝
根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度..
钙镁含量的测定
取与测定总硬度时相同体积的水样; 加入NaOH调节PH=12;Mg2+ 即形成 MgOH2猪肉精 沉淀..然后加人钙指示剂; Ca2+与钙指示剂形成红配合物..用EDTA 滴定时;EDTA 先与游离Ca2+形成配合物; 再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ;使指示剂游离出来; 溶液由红变为纯蓝..由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量..再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量..
2、干扰及消除
水中若含有Fe3+、A13+; 可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等 ; 可用Na2S或KCN掩蔽..
3、水样取液量
以水样的总溶固含量mg/L为参考;适当移取水样稀释后进行滴定;同时为了提高工作效率每个样品消耗EDTA应在10ml左右..
4、试剂
a)钙离子指示剂：称取0.2g钙红与100gNaCL;充分混合;研磨后通过40-50目筛;盛放在棕瓶中;塞紧..
b)铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与100gNaCL;充分混合;研磨后通过40-50目筛;盛放在棕瓶中;塞紧..
自动打铃器c)乙二胺四乙酸二钠EDTA标准滴定溶液c=0.02 mol/L：称取8.0gEDTA;
加热溶于足够量的水中;冷却;稀释至1000ml;储存于聚乙烯容器中..
标定方法：精密量取10.00ml0.0500mol/LZn标准溶液;加蒸馏水30ml;加NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液pH =1010ml;加0.1g铬黑T指示剂..用待标定的EDTA溶液滴定至由紫变为纯蓝;记录EDTA用量..按下式计算其准确浓度：
C=10.00*0.05/v
式中：C----EDTA标准溶液浓度mol/L；
V----EDTA标准溶液用量ml..
d)三乙醇胺1+2：量取40ml三乙醇胺;用水稀释至120ml;摇匀既得..
e)10%氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠;用适量的水溶解;放冷至室温;用水稀释至100ml;摇匀既得..
f)NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液PH=10：称取NH4Cl 54g;加适量水溶解;再加NH3·H20 350ml;用水稀释至1000ml;即得..
5、仪器
a)酸式滴定管：50ml..
b)锥形瓶 ：300ml
6、步骤
1)水的总硬度测定：用移液管移取水样50.00ml; 置于300ml锥形瓶中; 加入5ml三乙醇胺 无Fe3+、 A13+时可不加; 摇匀..加10ml PH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液; 加铬黑T指示剂约 0.1g; 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红变为纯蓝; 记下EDTA 用量V1..平行测定3 次..计算水的总硬度..
2)钙和镁含量的测定：用移液管移取水样 50.00ml; 置于锥形瓶 ;加5ml 三乙醇胺 无Fe3+、 A13+ 时可不加; 摇匀..再加 10ml 10% NaOH; 摇匀后加钙指示剂少许 约 0.1g; 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红变为纯蓝; 记录 EDTA 用量 V2..平行测定 3 次..计算水中钙和镁的质量浓度..
*1000
懒人床*1000
VS----取水样的体积
7、存在的问题和注意事项
本实验终点不够敏锐;特别是滴定钙..近终点时应慢滴;每滴1滴后都要充分摇匀;直至纯蓝为止..用EDTA测定水的总硬度及钙镁含量时;要控制好PH..
三、水中碱度碳酸根、碳酸氢根、氢氧根的测定方法
1、方法原理
水样用标准酸溶液滴定至规定的pH 值;其终点可由加入的酸碱指示剂在该PH 值时颜的变化来判断：当滴定至酚酞指示剂由红变为无时溶液PH 值即为8.3 指示水中氢氧根离子OH－已被中和;碳酸盐CO32－均被转为重碳酸盐HCO3－ 反应如下：
OH－＋H+ =H2O ； CO32-＋H+ =HCO3－
当滴定至甲基橙指示剂由桔黄变成桔红时溶液的pH 值为4.4~4.5 指示水中的重碳酸盐包括原有的和由碳酸盐转化成的已被中和反应如下：HCO3－＋H＋=H2O+CO电流器2↑
根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量可以计算出水中碳酸盐重碳酸盐及总碱度..
注：上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算
2、干扰及消除
水样浑浊有均干扰测定;遇此情况可用电位滴定法测定；
能使指示剂褪的氧化还原性物质也干扰测定;例如水样中余氯可破坏指示剂含余氯时可加入1～2 滴0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液消除..
3、方法的适用范围
本标准适用于不含有上述干扰的物质的水样..
4、试剂
a)无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水;临用前煮沸15min加盖冷却至室温;既得..
b)酚酞指示液：称取0.5g 酚酞溶于50ml 95%乙醇中;用蒸馏水稀释至100ml..
c)甲基橙指示剂：称取0.05g 甲基橙溶于100ml 蒸馏水中;摇匀既得..
d)碳酸钠标准溶液1/2Na2CO3＝0.0250mol/L 称取1.3249g于250℃烘干4h的基准试剂无水碳酸钠Na2CO3 溶于少量无二氧化碳水中;移入1000ml 容量瓶中用水稀释至标线;摇匀..贮于聚乙烯瓶中保存时间不要超过一周..
e)盐酸标准溶液0.0250mol/L 用分度吸管吸取2.1mL 浓盐酸=1.19g/mL 并用蒸馏水稀释至1000mL 此溶液浓度0.025mol/L.. 其准确浓度按下法标定..
标定方法：用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中加无二氧化碳水稀
释至约100ml;加入3 滴甲基橙指示液;用盐酸标准溶液滴定至由桔黄刚变成桔红;记录盐酸标准溶液用量按下式计算其准确浓度
c = 25.00 *0.0250 / V
式中c --盐酸标准溶液浓度mol/L
V-- 盐酸标准溶液用量ml
5、仪器
a)酸式滴定管：50ml；
b)锥形瓶 ：300ml
6、步骤
1)P-碱度的测定：准确吸取50ml水样置于300ml锥形瓶中加入4 滴酚酞指示液;摇匀..当溶液呈红时;用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无;记录盐酸标准溶液用量..若加酚酞指示剂后溶液无;则不需用盐酸标准溶液滴定并接着进行下项操作..
2)M-碱度的测定：向上述锥形瓶中加入3 滴甲基橙指示液;摇匀..继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄刚刚变为桔红为止..记录盐酸标准溶液用量..
7、结果计算
对于多数天然水样碱性化合物在水中所产生的碱度有五种情形;为说明方便我们令以酚酞作指示剂时滴定至颜变化所消耗盐酸标准溶液的量为P ml; 以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M ml ;则盐酸标准溶液总消耗量为T =M +P..
P-碱度以CaCO3计;mg/L＝P×cHCL×50.05×1000/V水样 ；
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