常用C18柱性能介绍

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大家好。我是资生堂先端科学事业推进部的城田•修。今天为大家讲解的第一个主题是“常用C18谱柱不同特性及聚合物包被型谱柱的介绍”。
因为只要是能够溶解在溶剂中的物质都可以成为分析对象,所以液相谱可以广泛应用在各个领域。
液相谱中使用C18柱的反相谱法以生物体相关物质为分析对象,能够满足主要研究领域的需要,使用最为广泛。
现在,市场上出售的C18柱品牌繁多,约有数百种。在此,向大家介绍多种C 18柱共存的原因以及从中选择符合分析目的商品的一些技巧。
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C18填料制法如下。将具有烷基链的硅烷化剂与硅胶表面的硅醇基反应
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因为使用了共价键和的方式将烷基链紧紧固定在硅胶表面,所以烷基链不会被流动相冲洗掉,作为谱固定相稳定发挥着作用。
钻孔电视这张图描述的C18填料的合成过程看似简单,但实际上固相与液相之间的反应比液相之间的反应更难控制。
与一般化学品相比,对谱填料再现性的要求也会高很多。如果实际使用的原料和反应条件稍有差别,最终产品的分离特性将会有很大改变。
这种变化,随目的不同或者成为缺点,或者也可能成为优点。
但是,如果不具有良好再现性,在实际应用中就不能被采用。
这样,在市场上就出现了数百种具有不同分离选择特性的C18谱柱。
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关于填料的合成进一步详细说明。市场上的商品大多分为两个步骤进行合成。首先,如刚才介绍的,将C18基团导入到硅胶表面。
接下来进行第二步反应,将小分子试剂导入到第一步残留的硅醇基上,此过程被称为封尾。
通过封尾,尽可能地减少原料硅胶的影响,确保与硅胶表面有较强相互作用的化合物的分离效果。
另外,通过此步骤,能够比较容易的确保产品性能的再现性。
不受原料硅胶自身特性影响,提供性能稳定的商品是厂家永恒的课题。
另外,最近作为硅胶的替代物,含有机物的原料也在商品化并在出售,但是,这样的原料还没有超过硅胶,大半的商品仍然是以硅胶为原料。
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C18键合型填料差别化的主要原因如下。
恒温酒窖原料硅胶不仅在细孔径、粒径、表面积等几何学性质上有差别,而且其化学性质也有不同。关于这一点将在之后进一步说明。
另外,与烷基反应的硅醇基也有一官能性,二官能性和三官能性之分。并且,随反应条件不同,产品的最终性质也会有显著差别。
之前介绍的最终步骤中进行的封尾反应就有各种方法被报导。并且,最近杂化型硅胶商品也出现了。
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硅胶表面存在的硅醇基分为孤立型、缔合性和双生型三种形式。这三种形式硅醇基的分布情况随硅胶生产条件有明显不同。
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通过测量29Si的固体核磁共振信号可以了解硅胶表面硅醇基的状态,但是,这

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