高材131班 熊志星 1303010130
一、实验目的与要求
1、通过实验掌握不饱和聚酯树脂的制备原理及合成方法;
2、考察原料种类和配比对产品性能的影响;
3、了解不饱和聚酯树脂的固化特征。
二、实验原理双面钟
三、试剂与仪器
1、试剂
顺丁烯二酸酐(化学纯) 16.5 g
邻苯二甲酸酐(化学纯) 25 g
丙二醇(化学纯) 28.25 g
2、主要仪器
三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计300℃、冷凝管、可调式电加热套、50ml碱式滴定管、250ml锥形瓶、台式天平。 四、实验操作
如图所示安装实验仪器,在干燥的三口烧瓶中,顺次加入计量的顺酐,苯酐和丙二醇,开始缓慢加热,同时在直型冷凝管内通冷却水,在15分钟内升温到80℃,充分搅拌再用45分
钟将温度升到160℃。以后在1小时将温度升到190~200℃,并在此温度下维持反应1小时,直至烧瓶中液体变黏且能拉成细丝,停止加热,将树脂冷却至95℃左右。将废液倒入废液桶,收拾并整理仪器。 五、实验仪器
六、实验过程记录
压缩氧自救器 时间 操作步骤和现象
1:50 开始称量药品,并将装置安装好
2:09 开始加热,白固体溶解,搅拌器木质精油
转速N=328 rad/min
2:20 温度计示数达到80℃
2:57 温度达到160℃,溶液呈淡黄
3:10 温度计示数178℃,并几乎维持不变
4:00 用温度计取几滴反应物到白纸上,液
体变得很黏并能拉成细丝
4:05 停止加热,开始降温至95℃
弹弓制作
4:10 将废液倒入废液桶,清洗并整理仪器
七、实验分析
1、为什么反应物的温度达不到190℃以上?
实验室的室温太低,加热时反应物温度可能扩散到空气中;另外丙二醇和水蒸发至冷凝管内吸收部分热量。
2、实验结束时发现冷凝管中有结晶物质,为什么?
部分丙二醇在加热时因超过其沸点,从三口烧瓶中蒸发至冷凝管中,而后又遇冷水,温度降至熔点以下,冷凝结晶。
3、随着反应的进行,反应物的粘度为什么会越来越大?
一次性浴缸套 生成的不饱和聚酯树脂分子量越来越大,黏度逐渐增加,可以拉成细丝而不断裂。
生物质气化
8、实验评价
优点:本实验操作较为简便,只须称量准确,没有太多因人为因素造成的误差;最终能准确得到粘性的不饱和聚酯树脂。
缺点:温度控制不够准确,由于室温太低,乙二醇和水蒸发吸热,反应温度达不到预定的190℃;反应终点只根据黏度高能拉成细丝判断不够准确 。
9、本实验相关的方程式