气相谱法测定聚酯中的三羟甲基丙烷

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在饱和聚酯的组成分析过程中,一般通过测定的核磁氢谱和定量碳谱的化学位移数据与标准数据对比就能确定参加反应的单体种类,通过各单体在氢谱和定量碳谱中的峰面积比能准确地得到其比例.但对于像三羟甲基丙烷(TMP)、三苯三酸酐(TMA)等单体,它们含有3个官能团,在饱和聚酯中的主要作用是起架桥作用,即将线型高分子变成立体形.它们在聚酯合成中一般用量不高,很多情况下仅为1%～0.1%(质量分数).此时,用核磁共振光谱测定,在氢谱中其峰太小,被其他组分峰覆盖;在定量碳谱中,因灵敏度低,难以定量.本文针对这种情况,对含1%～0.1%TMP的饱和聚酯样品以1,6-己二醇(1,6-HG)为内标和聚酯一起化学降解,然后将醇分离出来进行酯化,酯化产物利用气相谱内标法定量.本法测定饱和聚酯中低含量的TMP,重现性好,具有理想的回收率.

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