琥珀酸二辛酯磺酸钠
Study on adsorption and separation of polyphenol from banana peel by
macroporous resin
郭丽萍卢家炯韦霁
GUO Li-ping LU Jia-jiong WEI Ji
(广西大学轻工与食品工程学院，广西南宁530004)
(Light Industry and Food Engineering Institute,Guangxi Univerisity,
Nanning，Guangxi530004，China)
摘要：研究了8种大孔吸附树脂对香蕉皮多酚的静态吸附和解吸性能，筛选出吸附和解吸性能较好的树脂，并对其进行了动态吸附与解吸研究。实验结果表明：DM-301树脂具有较好的吸附和解吸效果，确定吸附流速为2BV/h，浓度为3 mg/mL，乙醇洗脱浓度为70%。 关键词：香蕉皮；多酚；大孔吸附树脂；静态吸附；动态吸附Abstract:Performances in adsorbing and
desorbing of8types of macroporous resin were studied.The optimum macroporous resin was determined and its dynamic adsorption and desorption were studied. Experimental results showed that the macroporous resin DM-301processes higher adsorption and desorption capacity,feeding rate2 BV/h,concentration of feed3mg/mL,and elute concentration70%. Keywords：Banana peel；Polyphenol；Macroporous resin；Static adsorption；Dynamic adsorption
opbi
我国香蕉产量居世界前列，占全球产量的十分之一，但其加工程度十分低下，主要以鲜品形式销售食用，而香蕉皮约占香蕉果实重量的30%左右，大部分没有得到利用[1]。目前，国内外对香蕉皮的利用形式主要为饲料或食用菌培养基[2,3]，产品附加值不高。研究显示：香蕉皮中不仅含有多种营养成分，而且含有多种抗氧化活性成分，这主要是香蕉皮中的多酚类物质[4,5]，香蕉皮中多酚含量约占干重的百分之一[4]，而且国内外尚未见对香蕉皮多酚进行提取纯化的研究。利用国产大孔吸附树脂对香蕉皮多酚提取物进行分离纯化，以获得高多酚含量的产品，为天然食品添加剂、保健食品以及化妆品提供更廉价的原料，也为香蕉的综合利用提供参考价值。
1材料与方法
1.1材料与设备
香蕉皮：市售，新鲜无黑斑，剥离果肉备用；
岛津UV-2501PC紫外可见分光光度计、RE-52A旋转蒸发仪、FD-1CD冷冻干燥机、台式振荡器；空调铝箔
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作者简介：郭丽萍(1981-)，女，广西大学轻工与食品工程学院在读研究生。
E-mail:happyglp@126
收稿日期：2006-01-14
大孔吸附树脂S-8、AB-8、X-5、H103、ADS-8、ADS-17、DM-301、D-101；实验所用试剂：均为分析纯。1.2实验方法
1.2.1多酚样品液的制备1kg 新鲜香蕉皮切片，沸水中浸烫3～5min，然后用80%的乙醇以料液比1：3配制，在80℃下回流浸提2h 2次，过滤，离心，浓缩至无醇味，加超纯水稀释，备用。
1.2.2总多酚测定方法采用Folin-Denis [6,7]比法，吸取1mL 样品稀释液于100mL 容量瓶中，加入3mLFolin-Denis 试剂，摇匀，放置3min 后加入10%Na 2CO 33mL，摇匀，在室温下反应1h 后，用蒸馏水定容至刻度。按上述方法配制空白溶液，于760nm 波长下处测定溶液吸光度，重复3次取平均值。标准曲线以没食子酸为标准品，用同样的方法测定吸光度，得标准曲线回归方程为：
Y =0.0467X +0.0521R =0.9995
1.2.3静态吸附量与解吸率的测定[8]准确称取用滤纸吸干预处理的湿树脂2.00g，装入250mL 具塞磨口三角瓶中，精密加入初始浓度为2.1409mg/mL 的香蕉皮多酚水溶液100mL，置恒温水浴振荡器上振荡，振荡频率为120r/min，振荡24h，充分吸附后，过滤，测定滤液中剩余的总多酚。计算吸附量。
取上述方法过滤后的树脂，加入75%乙醇100mL，置恒温水浴振荡器上振荡24h，过滤，测定滤液中香蕉皮总多酚，计算解吸率。
吸附率(%)=[(C 0－C 1)/C 0]×100吸附量(mg/g)=(C 0－C 1)V 0/G 解吸率(%)=[C 2/(C 0-C 1)]×100式中：
C 0——香蕉皮多酚溶液的初始浓度，mg/mL；
C 1——树脂吸附24h 后剩余浓度，即平衡浓度，mg/mL；V 0——初始香蕉皮多酚溶液体积，mL；G ——树脂重量，g；
C 2——解吸液中多酚浓度，mg/mL。
1.2.4静态吸附动力学特性测定树脂的吸附动力学特性与吸附操作的生产率密切相关。本试验考察ADS-8、AB-8、X-5、D-101、DM-301、H1036种树脂的吸附速率。
取预处理好的大孔吸附树脂2.00g(用滤纸吸干)装入250mL 具塞磨口三角瓶中，精密加入香蕉皮多酚水溶液100mL，置恒温水浴振荡器上振荡，振荡频率为120r/min，每小时各取0.5mL 测定总多酚含量，绘制静态吸附动力学曲线。
1.2.5静态吸附热力学特性测定根据上述实验选择DM-301树脂研究其吸附热力学特性。配制一系列不同浓度的多酚水溶液，测定不同浓度初始液下的平衡浓度，计算吸附量。以初始浓度c (mg/mL)为横坐标，吸附量q (mg/g)为纵坐标，绘
制吸附等温线。
1.2.6动态吸附实验通过DM-301大孔吸附树脂对香蕉皮多酚的静态实验，对其进行动态吸附实验。将处理好的树脂于水中湿法装柱，玻璃柱2.6cm×30cm，树脂装填高度20cm，树脂体积约100mL。将香蕉皮多酚水溶液上柱，控制流速控制为2BV/h，分部收集流出液，定时检测流出液中香蕉皮总多酚浓度。以流出液体积为横坐标，总多酚浓度为纵坐标，作DM-301大孔树脂对香蕉皮多酚的动态吸附曲线图，吸附达到饱和后，计算动态饱和吸附量。
1.2.7吸附条件及洗脱液浓度的选择将香蕉皮多酚溶液上柱，规定料液浓度、上柱流速、洗脱液浓度，分部收集流出液，分别考察DM-301树脂对香蕉皮多酚吸附量的影响。当流出液吸光度达到上样液吸光度的1/10时，停止上样，计算吸附量。
2结果与分析
2.1静态吸附量与解吸率
8种大孔吸附树脂对香蕉皮总多酚的静态吸附率、吸附量和解吸率的比较见表1。从表1可以看出：ADS-8、ADS-17、DM-301、H103和S-84种树脂的吸附率和吸附量均较高。但是，选择树脂的种类不能仅靠其吸附量的大小，还要看能否将吸附的物质从树脂上洗脱下来。如果吸附量过强，形成不可逆吸附，则多酚难以从树脂上洗脱下来，从而使得产品的损失过大，制率偏低而无法用于生产。因此，选择树脂时，不仅要求吸附量大，还要求解吸率高，以保证最大限度回收植物的有效成分。
ADS-17、S-82种树脂的解吸率太低，不适于多酚的吸附。为了更好的研究树脂的吸附性能，选择其余6种树脂考察吸附动力学特性，以筛选出最适合香蕉皮多酚的大孔吸附树脂。
表1不同树脂对香蕉皮多酚的静态吸附量和解吸率
树脂型号平衡浓度
/(mg.mL-1)吸附率
/%
吸附量
/(mg.g-1)
解吸率
/%
ADS-8 AB-8 X-5 ADS-17 D-101 DM-301 H103 S-81.1627
宠物屋
1.3759
1.3535
1.1387
1.4939
1.0035
1.0357
0.9845
窄边框显示器45.69
35.73
36.78
46.81
30.22
53.13
51.62
54.01
48.91
38.25
39.37
50.11
平板直线电机
32.35
56.87
55.26
57.82
84.21
76.02
71.47
36.90
88.70
92.15
83.65
35.78
2.2静态吸附动力学和解吸动力学曲线
6种树脂的静态吸附动力学曲线见图1。解吸动力学曲线见图2。
静态吸附动力学曲线
图1
横、纵坐标用中文标示
由图1可以看出，树脂的吸附速率随时间的增加而迅速下降，然后慢慢趋向饱和，在6h左右基本达到吸附平衡，其中以DM-301的静态饱和吸附量最大，达到65.32mg/g，H301次之，为62.16mg/g，而D-101吸附量最小，仅为35.36 mg/g。
从图2可以看出，乙醇对各种树脂都有较好的解吸能力。考察的6种树脂中，DM-301大孔树脂的解吸能力最强，2h后解吸率就达到了80.15%，4h达到87.16%，6h达到了91%，大部分的多酚被洗脱下来。
2.3吸附等温线
根据上述实验可以看出DM-301树脂最适合香蕉皮多酚的吸附。其吸附等温线见图3。
图3吸附等温线
横、纵坐标q、c代表什么意思？请标示
采用Langmuir和Freundlich吸附等温式对吸附等温线进行线性回归，计算得到树脂对香蕉皮多酚的吸附方程见表2。由相关系数可以看出，无论是Langmuir还是Freundlich方程，拟合效果都较好。
表2树脂对香蕉皮多酚的吸附方程
温度/℃方程类型吸附方程相关系数r
25Langmuir q=78.7402c/(1+0.937c)0.9975
Freundlich q=38.5363c0.59080.9909
30Langmuir q=121.95/(1+1.439c)0.9968
Freundlich q=47.3374c0.51250.9967
35Langmuir q=270.27/(1+3.2432c)0.9862
Freundlich q=59.6861c0.34070.9969
2.4动态吸附实验结果
2.4.1动态吸附特征动态吸附曲线图见图4。理想的动态吸附曲线应该是对称的S形，但实际上不同溶液的吸附曲线会有不同。从图4中可以看出，DM-301树脂对香蕉皮多酚有较好的动态吸附特征，3BV开始出现泄露，并较长时间保持低浓度泄露。从5BV体积开始泄露浓度迅速增加，当流出液体积为21BV时达到吸附平衡，此时，大孔树脂的动态饱和吸附量为65.57mg/g。由此可见，DM-301
树脂的动态吸附与静态吸附特征基本一致。
2.4.2流速对吸附量的影响从图5可以看出，控制流速分别为1，2，3，4，5 BV/h进行动态吸附，其动态吸附量随流速的增加而降低。当上柱流速为1BV/h
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