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检验日期: 年 月 日 温度: ℃ 湿度: %
检验项目:□B1 □B2 □G1 □G1
液相编号: 天平编号: 光化学衍生器:
谱条件:
荧光检测器:激发波长λex nm,发射波长λe m nm
谱柱类型:
谱柱编号: 长度: 柱温:
流动相:
检测波长: nm 流速: /min
□等度 □梯度:
进样量: 供试液: μl 分析方法:
□B1标液 □B2标液 □G1标液 □G2标液
浓度:
批号:
来源:
标准品溶液的制备:
精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为5μg/ml) ml,置 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液 ml,置 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得 供试品溶液的制备:
精密称取供试品粉末(过二号筛) g, g,加入氯化钠3g,分别置于均质瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分钟),离心5分钟(离心速度2500转/分钟),精密量取上清液 ml,置 ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用玻璃纤维滤纸滤过,量取续滤液 ml,通过免疫亲合柱,流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱,收集洗脱液,置 ml量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定:(柱后光化学衍生-荧光检测)
一气学院分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl,注入液相谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20~25μl,注入液相谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2的量,计算,即得。 检验人: 复核人:
黄曲霉毒素检验原始记录
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检验日期: 年 月 日 温度: ℃ 湿度: %
系统适用性试验:
重复性:取对照品溶液连续进样 针,G1主峰面积的RSD为_ _%(标准规定:应不大于 %);理论板数:______ _ _(标准规定:应不低于4000);
分离度: (标准规定:应不小于1.5)。
对照品峰面积:
由标准曲线得:黄曲霉毒素B1 计为
黄曲霉毒素B2 计为
黄曲霉毒素G1 计为
黄曲霉毒素G2 计为
标准规定:浮游生物计数框本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、和黄曲霉毒素B1、的总量不得过10μg
结 果:
检验人: 复核人:
黄曲霉毒素检验原始记录
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检验日期: 年 月 日 温度: ℃ 湿度: %
系统适用性试验:
重复性:取对照品溶液连续进样 针,主峰面积的RSD为_ _%(标准规定:应不大于 %);理论板数:______ _ _(标准规定:应不低于4000);
分离度: (标准规定:应不小于1.5)。
对照品峰面积:
对照品峰面积 (A对) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| | | | |
平均值 | |
RSD | |
| 复印机碳粉 | | | | |
回收率:加标液浓度 ,回收率 (标准规定:加标浓度<1.0ug/kg,回收率应在50%~120%;加标浓度1~10ug/kg,回收率应在70%~110%)低通滤波器应用实例
检出限:以黄曲霉毒素B1 计为 (应不得过0.5ug/kg)
计算公式:
C×75×50×2×1000 |
W样×15×15×20 |
|
X=
标准规定:本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、和黄曲霉毒素B1、的总量不得过视力保健远眺图10μg
结 果:
检验人: 复核人: