附录Ⅸ A 杂质检查法
药材中混存的杂质系指下列各类物质：
1.来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符：
2.来源与规定不同的有机质；
3.无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。
检查方法 1.取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。
2．将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。
附录Ⅸ H 水分测定法
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一法（烘干法） 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法 取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm ；精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 附录Ⅹ A 浸出物测定法
1.水溶性浸出物测定法 测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
冷浸法 取供试品约4g，精密称定，置250异形～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
热浸法 取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml ，
密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸消防管道防冻1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速籍密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
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附录Ⅸ K 灰分测定法
1.总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铁溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
本法系用高效液相谱法（附录Ⅵ D）测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素（以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒索G2总量计），除另有规定外，按下列方法测定。
谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40：18：42）为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05％的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇薄膜发电100ml使溶解，用水稀释至100ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长λex= 360nm（或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻谱峰的分离度应大于1.5。
混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。
供试品溶液的制备 取供试品粉朱约15g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入70％甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转／分钟），
离心5分钟（离心速度2500转／分钟），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm6aaaa）滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲合柱（AflaT-est＠P），流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20～25μl，注入液相谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2的量，计算，即得。
【附注】（1）本实验应有相应的安全、防护措施，并不得污染环境。
（2）残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿，应置于专用贮存容器（装有10％次氯酸钠溶液）内，浸泡24小时以上，再用清水将玻璃器皿冲洗干净。
为分子真菌毒素，是一种剧毒物和强致癌物质，为迄今发现的各种真菌毒素中最
稳定的一种。为有荧光的毒素，在紫外线照射下，能发生蓝紫、绿的闪闪荧光。
的化学结构已确定B1、B2、G1、G2等10多种，以下是常见四种有关信息：
中文名称: B1 CAS: 1162-65-8 分子式: C17H12O6 分子质量: 312.27 熔点: 268-269℃ 中文名称: B2 分子式: C17H14O6 分子质量: 314.29 熔点: 286-289℃ G1 CAS: 1165-39-5 分子式: C17H12O7 分子质量 328.27
熔点: 244-246℃ 中文名称: G2 CAS: 7241-98-7 分子式: C17H14O7 分子质量二氧化碳制冷: 330.29 熔点: 237-240℃
编辑本段简介
为分子真菌毒素。我国规定大米、食用油中黄曲霉毒素允许量标准为10ug/Kg，其他粮食、豆类及发酵食品为5ug/Kg。婴儿代乳食品不得检出。而世界卫生组织推荐食品、饲料中黄曲霉毒素最高允许量标准为15ng／kg。30～50ug／kg为低毒，50～100ug／
kg为中毒，100～1000ug／kg为高毒，1000ug／kg以上为极毒。，其毒性为的10倍，为的68倍。 黄曲霉毒素是黄曲霉菌属黄曲霉菌、寄生曲霉菌产生的代谢物，剧毒，同时还有致癌、致畸、致突变的作用，主要引起肝癌，还可以诱发骨癌、肾癌、直肠癌、乳腺癌、卵巢癌等。是目前发现的化学致癌物中最强的物质之一。黄曲霉菌广泛存在于土壤中，菌丝生长时产生毒素，孢子可扩散至空气中传播，在合适的条件下侵染合适的寄生体，产生黄曲霉毒素。
主要存在于被污染过的粮食、油及其制品中。例如黄曲霉污染的花生、花生油、玉米、大米、棉籽中最为常见，在干果类食品如胡桃、杏仁、榛子、干辣椒中，在动物性食品如肝、咸鱼中以及在奶和奶制品中也曾发现过。 花生是最容易感染黄曲霉的农作物之一，黄曲霉毒素对花生具有极高的亲和性。黄曲霉的侵染和黄曲霉毒素的产生不仅发生在花生的种植过程（包括开花、盛花、饱果、成熟、收获）中，而且在加工过程（包括原料收购、干燥、加工、仓储、运输过程）中也会产生。 花生中黄曲霉毒素主要有B1、B2、G1、G2，其中B1的毒性最强和产毒量最大。为确保花生的食品安全，各国制定了严格的黄曲霉毒素限量标准，如欧盟规定直接用于食用和直接用于食品原料的花生黄曲霉毒素B1的最高限量为2微克/公斤,B1+B2+G1+G2的最高限量为4微克/公斤。日本
规定花生黄曲霉毒素B1的最高限量为10微克/公斤。
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