FHZHJSZ0165 水质 氯苯的测定 气相谱法
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F-HZ-HJ-SZ-0165
浮选机叶轮盖板水质—氯苯的测定—气相谱法（GC-FID ）
1 范围
氯苯类化合物的物理化学性质稳定，不易分解。在水中溶解度小，易溶于有机溶剂中。这类化合物具有强烈气味，对人体的皮肤、结膜和呼吸器官司产生刺激，进入人体内有蓄积作用，抑制神经中枢，严重中毒时，会损害肝脏和肾脏。 我国制订的地表水卫生标准中，一氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯的最高允许浓度均为0.02mg/L ，六氯苯是0.05mg/L 。地表水环境质量标准中也增加了氯苯类项目。氯苯类化合物的主要污染来源是染料、制药、农药、油漆和有机合成等工业排放废水。 采用气相谱法分析，短期贮存时，应置于4℃冰箱内或加入0.1%水样量的浓硫酸，保存 期为4d 。
本方法的最低检出浓度为0.01mg/L 。可用于地表水、地下水以及废水中氯苯的测定。 采用二硫化碳溶剂萃取水中氯苯进行气相谱仪分析，未发现干扰物质。
2 原理
本方法是用二硫化碳萃取水中的氯苯，萃取液经浓缩后，取1µL 注入气相谱仪，用FID 检测。
3 试剂
3.1 氯苯，谱纯。
3.2 二硫化碳，分析纯或残留农药分析纯，经谱测定无干扰峰。否则要提纯。
3.3 无水硫酸钠，在300℃烘箱中烘烤4h ，放入干燥器中，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.4 氯化钠（NaCl ），分析纯，在300℃烘烤4h ，放入干燥器中，冷却至室温，装入玻璃瓶中
备用。
3.5 甲醇，优级纯。
3.6 乙醇，优级纯
3.7 氯苯贮备液：称取100氯苯于100mL 容量瓶中，用甲醇定容并混匀，贮备溶液的浓度为 1.00mg/mL 。也可购买商品标准贮备溶液。
3.8 净化水，用正己烷（残留农药分析纯级）洗涤过的蒸馏水或纯净水。
4 仪器
4.1 气相谱仪，具FID 检测器。
4.2 谱柱，柱长2.5m ，内径为3mm ，内填10%SE-30，涂渍在60～80目Chromosorb W
(AW-DMCS)担体上。
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4.3 K-D 浓缩器，具有1mL 刻度的浓缩瓶。
4.4 分液漏斗，250mL 。
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取均匀水样100mL 置于250mL 分液漏斗中，加入3g 氯化钠，用12mL 二硫化碳做两次（8mL ，4mL ）萃取，充分振摇5min ，并注意放气，合并的萃取液经无水硫酸钠脱水，收庥到浓缩瓶中，再用少量二硫化碳溶剂洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层。在40℃以理用K-D 浓缩器浓缩至0.5～1mL ，并定容至刻度。
6 操作步骤
6.1 校准曲线
6.1.1 标准溶液的配制，用移液管量取适量贮备溶液，移至100nl 容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。
6.1.2 取不同体积的标准溶液，分别放入己加入约100mL 净化水的50mL 分液漏斗中，按样品的预处理方法用二硫化碳进行萃取。以氯苯的浓度对应其峰高或峰面积，绘制校准曲线。
6.2 谱测定
谱条件：柱温100℃；汽化室及检测器温度：200℃；气体流量：载气：氮气40mL/min ；氢气50mL/min ；空气500mL/min ；进样量：1µL 。
氯苯的谱图 7 结果计算 外标法定量。选择接近样品浓度的标准萃取溶液，注入谱仪，记录峰高或峰面积，按以下公式计算： 21V A V E A C E ⋅⋅⋅= 式中： C —水样中氯苯的浓度(mg/L)； E
—标样中氯苯的浓度（mg/L ）； A E —标样中测得氯苯的峰高或峰面积； A —测得萃取液中氯苯的峰高或峰面积；
2中
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V2 —萃取水样体积（mL）；
V1 —萃取液的体积（mL）。防尘接线盒
8 精密度和准确度
四个实验室分别对0.020mg/L和0.040mg/L的氯苯加标水样进行六次平行测定，相对标准偏差分别为4.8%～10.5%和3.1%～4.8%。
四个实验室在工业废水中加标1～50µg，回收率为83%～105%。
9 参考文献
《水和废水监测分析方法》编委会编，水和废水监测分析方法（第四版），pp. 538-544，中国环境科
醚链学出版社，北京，2002。
附录：注意事项
样品预处理是准确分析样品的重要步骤之一，标准样品的制备必须和分析水样步骤一致。中
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分
析
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