食品中苯并（a）芘的测定
前言
苯并（a）芘是一种多环芳香族碳氢化合物，是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，是一种强烈的致癌物质，对机体各器官，如对皮肤、肺、肝、食道、胃肠等均有致癌作用。被国际癌症研究机构列为I类致癌物。苯并（a）芘在食物中也有，谷类食物、蔬菜、脂肪和油类是摄入苯并（a）芘的主要膳食来源，食物在高温、长时间烹调中会产生苯并（a）芘
我们按照国标《GB 5009.27-2016食品安全国家标准食品中苯并（a）芘的测定》中提供的食
品中苯并（a）芘检测的方法对黄豆样品进行苯并（a）芘的测定。使用LabTechS新风除湿机组ePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩仪来代替传统的手动净化和浓缩，不仅实现了净化、浓缩过程的全自动化，省却了大量的手动工作，提高效率，而且减少了人为误差，实现了高回收率和良好的实验重复性。 关键词
SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统；MV5多通道平行浓缩仪；食品；苯并（a）芘；GB 5009.27-2016
1、仪器设备及试剂
1.1仪器设备
SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统（莱伯泰科公司）；
MV5多通道平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；
LC600 二元高压梯度高效液相谱：配有荧光检测器（莱伯泰科公司）；
萃取柱：MIP-BAP 苯并(a)芘专用SPE小柱，500mg 6mL（CNW公1.2试剂
二氯甲烷，正己烷，乙腈（谱纯 FISHER Chemical）；
苯并（a）芘标准储备液：100ug/mL，乙腈，国家标准物质；
苯并（a）芘标准工作液：取100μL铣床飞刀的标准储备液与10mL的容量瓶中，用乙腈定容，得到浓度为1μg/mL的标样工作液。
2、实验过程
2.1 样品预处理
取一定量的黄豆，将其磨碎成均匀的样品，储于洁净的样品瓶中，于室温下保存。
2.2 提取
称取1g（精确到 0.001g）试样，加入 5 mL 正己烷，旋涡混合 0.5 min，40℃下超声提取10min，4000r/min离心5min，转移出上清液。再加入5mL正己烷，重复提取一次。合并上清液，用2.3的净化方法进行净化。
2.3 净化
采用苯并(a)芘分子印迹柱，按照图1所示的固相萃取方法进行提取液样品的净化。将所得净化液在40 ℃下氮气吹干，准确吸取1mL乙腈涡旋复溶0.5min，过微孔滤膜后供液相谱测定。
图1苯并(a)芘净化的固相萃取方法
2.4 加标样品处理
在2.2所得的上清液中，加入10μL的苯并(a)芘标遥控飞机制作准工作液（1μg/mL），混匀后，再按2.3的步骤对加标样品进行处理。样品的加标浓度为10ng/mL。
2.5 高效液相谱-荧光检测条件
谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；
流动相：乙腈+水=88+12；
流速：1.0mL/min；
荧光检测器：激发波长384nm，发射波长406nm；
柱温：35 ℃；
进样量：20μL。
3、实验结果
3.1 苯并（a）芘标样液相谱图
图2为10ng/mL的苯并（a）芘标样的液相谱图。
图210ng/mL的苯并（a）芘标样液相谱图
3.2 空白样品谱图
图3为空白样品的谱图，在苯并（a）芘的出峰时间处没有峰，说明该样品中没有苯并（a）芘检出。
图3空白样品谱图
3.3加标样品谱图
图4为加标样品的谱图。
图4加标样品谱半导体胶水图
3.4加标回收率结果
表1为加标回收率结果，6个平行样的回收率90.1%~97.4%，RSD为3.0%。
表1加标回收率结果
序号 | 化合物 | 回收率% | RSD |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 |
1 | 苯并(a)芘 | 97.4 | 92.8 | 90.1 | 96.5 | 91.5 | 94.4 | 93.8 | 3.0 |
| | | | | | | | | |
4、结果与讨论生产圆珠笔
本文按照国标《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准食品中苯并（a）芘的测定》的方法对黄豆样品进行苯并（a）芘的测定，实验的回收率为90.1%~97.4%，RSD为3.0 %。由此可见，方法中使用LabTechSePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩仪来代替传统的手动净化和浓缩，实现了净化、浓缩过程的全自动化，不仅省却了大
量的手动工作，提高效率，而且减少了人为误差，实现了高回收率和良好的实验重复性。
参考标准
1、GB 5009.27-2016 食品安全国家标准食品中苯并（a）芘的测定
撰写人：苏丽评
审稿人：LN WX
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