工业苯乙烯总醛量苯甲醛含量检测

1, 主要内容和适用范围:
本标准适用于总醛量为10mg/kg-300mg/kg的苯乙烯样品的测定。总醛量以苯甲醛形式进行计算和报告,样品中如存在酮类会干扰测定。
2, 实验原理
将盐酸羟胺的甲醛溶液加入到苯乙烯试样中。试样中的活泼醛和盐酸羟胺放生以下反应,生成盐酸的量和试样中醛类的量相等。
NaOH标准溶液滴定反应生成的盐酸,测定苯乙烯中的总醛含量。
3、试剂
3.1,甲醇
3.2,盐酸羟胺溶液:将20g盐酸羟胺溶解于1L的甲醇中,以百里酚蓝做指示剂,用酸和碱中和该溶液至刚显橙为止。
3.3,盐酸溶液:cHCL=0.025mol/L
3.4NaOH标准滴定溶液:cNaOH=0.05mol/ml。按国标GB/T601规定配置和标定。
3.5NaOH溶液:cNaOH=0.025mol/L挤胶
3.6铜绿微囊藻,百里酚蓝指示剂溶液:将0.1g百里酚蓝溶解在10mlNaOH标准溶液中。用水稀释至250ml
4,实验方法
4.1,用移液管吸取25ml苯乙烯试样,加入预先置有25ml甲醇的磨口锥形瓶中。
4.2,加入5滴百里酚蓝指示剂溶液,中和至刚呈现橙
4.3,加入25ml盐酸羟胺溶液摇匀,放置1h,期间偶尔摇动下锥形瓶
4.4,用NaOH标准溶液滴定至原来的橙为终点,记录消耗的体积。
4.5,用25ml甲醛做空白对比
5、数据处理
总醛量(以苯甲醛计)wmg/kg
式中:V1——测定试样所消耗的NaOH标准溶液的体积,单位ml
      V2——测定甲醇空白所消耗aOH标准溶液的体积,单位ml
      C——NaOH标准溶液的浓度,单位mol/l
    P——苯乙烯的密度,单位g/cm3
M——苯乙烯的摩尔质量树脂,单位为g/molM=106.12.
6、分析结果表述
以两次重复测定结果的算术平均值报告分析结果。按国标GB/T的规定进行修约,精确至1
mg/ml氧气袋
7、精密度
重复型误差不大于总醛量的5%
再现性误差不大于总醛量的10%
一、 阻聚剂系统升级补丁备份文件TBC(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定
1,主要内容和适用范围:
本标准适用范围为TBC含量在0-100mg/kg
2.方法提要
NaOH醇溶液加入到苯乙烯试样中,产生粉红。用分光光度计测定颜的强度,并与定量校准曲线进行比较。
3, 实验试剂
3.1TBC。含量大于99%,熔点在52-55
3.2,甲苯
3.3,甲醇
3.4,片碱
3.5,正辛醇
3.6,氢氧化钠醇溶液:溶解0.3g氢氧化钠与25ml甲醇中,加入25ml煤气化炉正辛醇和10ul水,该溶液放置两天后使用,用效期为两周。
3.7TBC储备液:称取0.500gTBC溶解于500g甲苯中。该溶液含有1000mg/kgTBC。储备液放入棕瓶中,冷存1年。
4、实验方法
4.1,校准曲线的绘制
4.1.1,将00.51234管束式集装箱5710mTBC储备液分别移入一组100ml的容量瓶中,用甲苯稀释至刻度。(此组标准溶液含有05102030405070100mg/kgTBC.
4.1.2,分别吸取5ml以上标准溶液加至清洁容器中,各加入经剧烈摇匀的100ul氢氧化钠醇溶液,大力摇匀30s。然后分别加入200ul,振动15s
注:用纯净的甲醇清理容器,如有劣质的甲醇存在,会造成结果偏低。加入甲醇之前,若溶液长久保持蓝,表明TBC浓度超出测试范围,用甲苯将试样稀释10100倍后重新测试。
4.1.3,在5min之内。于490nm处测试吸光度,以水对参比。
4.1.4,根据测得的各标准溶液的吸光度值,均减去未加入TBC的标准溶液的吸光度只的静吸光度值,对相应的TBC的含量(mg/kg)绘制标准曲线。
4.2、试样的测定
吸取5ml苯乙烯试样加入清洁容器,按以上方法进行测定吸光度。另取一份试样,测定试样对水的吸光度。其吸光度的差值为试样的净吸光度值,根据绘制的标准曲线,查的试样中TBC的含量(mg/kg)。
5、结果表述
mg/kg值报告试样中TBC的含量,精确至0.1mg/kg.
6、精密度
重复性不大于含量的6%

本文发布于:2024-09-23 05:32:40,感谢您对本站的认可!

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