检测方法确认报告(邻苯二甲酸酯)

部门：

检测方法

气相谱-质谱法

检测项目

PVC中六种邻苯二甲酸酯的测定

方法类别

■标准方法 □非标准方法

方法编号

GB/T 22048-2015

一、目的：（描述方法验证的目的和用途）

确认该方法是否能满足标准及客户要求。

二、职责：（描述参与部门、人员及其相应职责）

1.检测室负责检测方法的选择和验证；

2.技术负责人负责方法验证的审批。

三、参考标准概述：

1标准来源

ChemService(美国)

2适用范围（测定值范围及材质等）

适用于含聚氯乙烯材料的玩具和儿童用品。

3检测项目

PVC中六种邻苯二甲酸酯：DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP。

4检测过程要点

用二氯甲烷在索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）抽提器或者溶剂萃取器（参见附录Ｂ）中对试样中的邻苯二甲酸酯进行提取，对提取液定容后，用气相谱／质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳ）测定，采用总离子流谱图（ＴＩＣ）进行定性，选择离子检测（ＳＩＭ）进行定量。

5检测结果符合性指标

方法检出限：DBP、BBP、DEHP、DNOP：10mg/kg；DINP、DIDP：50mg/kg。

加标回收率：85%—115%

重复性测试：精密度≤20%

四、验证方式：■方法检出限；■加标回收率；■重复性测试；□再现性测试；□能力验证；□实验室间比对；□标准物质检测；□加标实验；□标准方法对比；□其他。

五、验证过程与结果（针对不同的验证方式分别描述验证过程和结果）：

1.过程描述：

方法检出限：配制“DBP、DEHP、BBP、DNOP各1ppm；DINP、DIDP5ppm”的样品；用GCMS连续检测7次该样品；对各组分进行检出限的计算（用以下公式）：MDL=t×7次检测数据的标准偏差×稀释比例。（其中t=3.14）

加标回收率：向两份平行样品中，一份准确加入一定量的标准溶液，一份不加。两个样品经过相同的步骤前处理及GC-MS测试，根据测试结果求出加标回收率。

重复性测试：对同一样品进行2次平行测试，按标准规定，求出结果的精密度。

2.数据处理结果：

①方法检出限：

②加标回收率：

③重复性测试

3.结论：

经验证，本方法的方法检出限、加标回收率、精密度均满足标准GB/T 22048-2015的要求，能够在本实验室的日常检测活动中采用。

六、总体验证评估：

验证方式	验证结果	关键符合性参数	结论	备注
方法检出限	DBP、BBP、DEHP、DNOP<10mg/kg；DINP、DIDP<50mg/kg。	DBP、BBP、DEHP、DNOP：10mg/kg；DINP、DIDP：50mg/kg	■合格□不合格
加标回收率	DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP及DIDP的加标回收率均在85%—115%之间。	85%—115%	■合格□不合格
精密度	DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP及DIDP的精密度均≤20%	≤20%	■合格□不合格