制何首乌检验操作规程
执行标准： 《中国药典》2020年版一部
规程：
1、【性状】本品为不规则皱缩状的块片，厚约1cm。表面黑褐或棕褐，凹凸不平。质坚硬，断面角质样，棕褐或黑。气微，味微甘而苦涩。
煤矿井下定位设备2、【鉴别】
2..1 仪器与用具： 电子天平(1/100)、紫外光灯、展开缸、硅胶H薄层板、量筒、
2.3 操作步骤 ：取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层谱法(QC-SOP-3021-04)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以-甲醇(7：3)为展开剂，展至约3.5cm，取出 ，晾干，再 以-甲醇(20：1) 为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜的荧光斑点。
3【检查】
3.1水分 钢段 照水分测定法测定，不得过12.0%。 3.2总灰分 不得过。
3.3杂质 不得过3%。
3.4二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/g。
4【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0%。
5【含量测定】照高效液相谱法测定。
5.1二苯乙烯苷 避光操作。碱性水机
5.1.1试剂：乙腈、乙醇
5.1.2仪器与用具：电子天平(1/10000)、具塞锥形瓶、回流装置
5.1.3操作步骤：
5.1.3.1谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(25：75)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
5.1.3.2对照品溶液的制备 精密称取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
5.1.3.3供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，即得。 5.1.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相谱仪，测定，即得。
5.1.3.5计算公式：
C20H22O9=CR×100%
式中 CR为对照品的浓度，g/ml。
AR为对照品峰面积或峰高。
钢板桩引孔
AX为供试品峰面积或峰高。
V为供试品稀释体积，ml。
WX为供试品取样量，g。
允许偏差： 相对标准偏差≤2.0%。
5.1.3.6本品按干燥品计算，含2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于0.70%。
5.2游离蒽醌 照高效液相谱法测定。
5.2.1试剂：甲醇、磷酸、
5.2.2仪器与用具：电子天平(1/10000)、回流装置、具塞锥形瓶等
5.2.3操作步骤：
5.2.3.1谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液(80：20)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
5.2.3.2对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg、大黄素甲醚40μg的溶液，即得。
5.2.3.3对照品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.2.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相谱仪，测定，即得。
5.2.3.5计算公式 ：
R=CR×100%
式中 CR为对照品的浓度，g/ml。
AR为对照品峰面积或峰高。
AX为供试品峰面积或峰高。
V为供试品稀释体积，ml。
WX为供试品取样量，g。
允许偏差： 相对标准偏差≤2.0%。分子筛膜
5.2.3.6 本品按干燥品计算，含游离蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计，不得少于0.10%。步进梁式加热炉
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议