导热油使用手册深圳市特种设备安全检验研究院张居光一、主要术语1.导热油●以液相或气相进行热量传递的物质。●导热油即有机热载体又名热传导液分矿物油型和合成型●矿物油型热传导油石油加工过程中某段馏分经精制后调配功能添加剂制得。●合成型导热油以化工或石油化工产品为原料经有机合成工艺制得。2.开式和闭式传热系统●膨胀油槽直接与大气相通的传热系统称为开式传热系统。●膨胀油槽采用惰性气体一般为氮气封闭的传热系统称为闭式系统。3.最高使用温度●根据导热油分类标准GB/T 7631.12-94产品类别按最高使用温度划分。最高使用温度采用热稳定性试验法确定。最高使用温度系指某产品经热稳定性试验测得变质率不大于10所对应的温度最高实际使用温度系指加热器出口处测得的主流体最高平均温度。●一般情况下任何一种导热油产品尤其是矿物油型产品其最高实际使用温度应较其最高使用温度至少低20℃以保证一定的使用寿命及较好的安全性和经济性。4.热稳定性●从试验角度讲热稳定性是在规定的试验温度及时间条件下导热油在隔绝空气状态下因受热作用热裂解和热聚合而表现出的稳定性。●对某一特定产品来说其热稳定性由组成、纯度、精制深度、馏程范围等因素决定。●热裂解反应生成气体和低沸物。●热聚合反应生成高沸物和高分子粘稠状聚合物最后形成沉渣。●导热油在实际运行中热裂解和热聚合反应会伴随始终其组成无时无刻不在发生变化是不可避免的但其程度可以控制。●热氧化反应生成低分子或高分子的醇、醛、酮、酸等酸性组分并进一步生成胶质、沥青质等粘稠物质最后形成沉渣。●热氧化是非正常情况引起的一旦发生会产生很坏的影响加速热裂解和热聚合反应酸性物质造成设备腐蚀和泄漏粘度迅速增大传热效率降低造成过热和炉管结焦但可以通过加入高温导热油复剂避免或延缓。二、产品牌号参考国内按最高使用温度划分产品牌号的方式考虑到不同使用温度的要求和对原料初馏点功率分配器
的限制导热油按最高使用温度将L-QB和L-QC产品划分为L-QB240、L-QB280、L-QB300和L-QC320四个牌号。其中L-QB240最高使用温度为240℃常用于小型电加热采暖装置LQB280、书立
L-QB300和L-QC320一般在工业传热系统中使用最高使用温度分别为280℃、300℃和320℃L-QD一般用于工业传热系统中产品类型为合成型最高使用温度可高于320℃。其牌号为L-QDXXX其中XXX为高于320℃的某一温度。三、主要技术指标 1. 热稳定性热稳定性是导热油区别于其他油品的重要使用性能标准号为SH/T 0680-1999。该方法是在一定试验温度产品标准中规定的最高使用温度下将试样隔绝空气加热至规定时间然后观察并记录其外观计算出气相分解产物质量对加热前后的试样进行气相谱分析通过模拟蒸馏曲线确定试样生成的低沸物和高沸物含量称取一定量加热后的试样在球管蒸馏器中测定不能蒸发的产物含量最后计算出试样的变质率。LQB和LQC的热稳定性指标为在其最高使用温度下加热720h总变质率不大于10LQD的热稳定性指标为在其最高使用温度下加热1000h总变质率不大于10。经对国内各种类型产品进行评定矿物油型产品的最高使用温度不超过320℃这符合国内目前的应用实际。2 初馏点对于在开式系统中使用的导热油来说初馏点是一项重要指标。实际应用中发现有些初馏点很低的产品在开式系统中使用造成操作不平稳挥发损耗相当大年补充量可达50以上。这不仅使用户承担了不必要的经济损失而且由于轻组分挥发造成粘度增高传热效率下降加热设备超温和炉管结焦等一连串的问题降低了传热系统的整体安全性和导热油的经济性。在大量试验基础上规定在开式设备中使用的导热油的初馏点不低于其最高使用温度试验方法采用模拟蒸馏气相
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谱法。 3 闪点和自燃点闪点和自燃点是导热油的安全性能指标预示运行中的导热油遇明火发生燃烧或在空气中自燃的倾向。规定闭口闪点不低于100℃自燃点为报告。根据对市场采样和生产厂送样的分析测试闭口闪点不低于100℃的要求全部可以达到这是一项基本的安全要求。而开式系统使用的产品如闪点过低可能是安全的隐患。实际应用中设备的膨胀罐因导热油闪点和初馏点过低而着火的事故时有发生因此还应对开口闪点合理控制。LQB240、LQB280、LQB300和LQC320的开口闪点分别为160℃、180℃、190℃和200℃。 4 水分导热油中的水分在加热过程中会气化引起急剧膨胀造成操作不平稳因此导热油中的水分应严格控制。规定水分为不大于500mg/kg试验方法为微量水测定法。因LQB240主要用于小型电热取暖装置对水分要求更为严格本标准规定其水分含量为不大于200mg/kg其它各牌号为不大于500 mg/kg试验方法为微量水测定法。5 倾点倾点和低温粘度决定了导热油的低温流动性。考虑到我国低粘度润滑油基础油的倾点指标为不高于-9℃。如有特殊低温要求可与生产者商定协议指标。6.硫含量硫含量与产品的精制深度相关。导热油如硫含量较高使用中可能造成设备的腐蚀。指标为不大于0.2。7.氯含量氯含量与产品毒性相关。在国外曾使用热稳定性非常好的氯代烃类化合物作为热载体或变压器油这些氯化物有很强的致畸性。指标为不大于0.01。8.中和值和铜片腐蚀中和值和铜片腐蚀反映产品的精制深度与设备腐蚀情况相关。中和值指标为不大于0.2。铜片腐蚀指标为在100℃3h条件下评级为1级。9.密度密度是反映产品构成的指标与其传热性能相关。10. 残炭、灰分残炭和灰分是反映原料精制深度的指标。残炭和灰分较高的产品稠环芳烃等重质成分含量较高产品颜较深热稳定性较差。11.馏程馏程是反映产品的沸点范围的指标。蒸馏切割越窄重组分越少热稳定性
也越好。12.运动粘度运动粘度反映液体的运动阻力决定了在一定温度下液体的流动性和泵送性。导热油对运动粘度的要求是在满足热稳定性、初馏点、闪点等重要指标的同时具有较低的粘度很好的高温和低温流动性。四、选购导热油注意事项●考察产品最高使用温度的真实性——经专门部门采用热稳定性试验方法确定即在最高使用温度下进行试验后外观透明无悬浮物和沉淀总变质率不大于10所对应的温度。通过与新标准作对照分析产品说明书的真实性。尤其要了解其规定的最高使用温度是如何确定的有无权威机构的检测报告。●考察产品的蒸发性和安全性——开口闪点符合标准指标要求初馏点不低于其最高使用温度馏程比较窄自燃点比较高。
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●考察产品的精制深度——外观为浅黄透明液体储存稳定性好光照后不变或出现沉淀。残炭不大于0.1硫含量不大于0.2。●考察产品的低温流动性——根据用户所处地区和设备的环境温度情况选择适宜的低温性能。QB和QC倾点不高于9℃低温运动粘度0℃或更低温度相对比较低。●考察产品的传热性能——具有较低的粘度、较大的密度、较高比热容和导热系数。●选用正规生产企业生产的产品。有条件可实地考察其生产设备和检测手段的完善情况。五、导热油的使用1、导热油作废技术指标答矿物型导热油报废有以下四方面指标可供参考①粘度变化大于15应引起注意②闪点变化大于20应引起注意③酸值大于0.5mgKOH/g应引起注意④残炭达到1.5应引起注意。在对运行中的导热油进行测试时发现粘度因受分解和聚合的共同影响变化并不规律酸值在氧化初期逐渐增大而后反而下降闪点是说明油品运行安全性的重要指标残炭则一直呈上升趋势开始缓慢而后数值增长明显加快。总之对上述指标不能孤立地去看其中某一项必须综合分析做出判断。2、不同牌号的导热油
的混用答从导热油的使用性能看纯度越高、馏程范围越窄其热稳定性越好。一个混合物的热稳定性是由其中热稳定性较差的组分决定。因此导热油可否混用必须遵循科学的方法即采用SH/T 0680-1999“导热油热稳定性测定法”试验方法进行评价根据试验分析数据做出判断。3、使用过的导热油可以再生后重新使用何谓再生答所谓再生是将使用到一定程度但尚未报废的导热油经适当处理使之达到原产品的指标。处理方法一般是经减压蒸馏除掉高沸物和低沸物然后精制、脱。合成型导热油的价格较高使用周期较长延长其使用寿命的有效方法是定期取出部分进行再生。如某化纤公司的聚酯装置开车3年后每年取出总量的1/3进行再生这样循环使用可大大减缓其变质速率。矿物型导热油的价格便宜且加有一定数量的添加剂一般再生后不再用作导热油。用户可根据使用情况进行部分更换同样可减缓其变质速率。应该注意的是部分再生或部分更换应根据日常检验掌握好时机。如果导热油已严重老化可能造成设备结焦必须彻底更换。4、液相炉中膨胀槽的作用是什么答在液相加热系统中膨胀槽的设置必不可少。膨胀槽通常设置在系统的最高点因此除容纳导热油受热膨胀量外还兼有其他重要功能如新填装产品中轻组分和运行中产生的低沸物的排空、补充蒸发及操作损耗、氮气密封等。在实际使用中常有一些装置的膨胀槽必须氮封。膨胀槽氮封的作用之一是防止导热油因接触空气而氧化另外可施加一定压力保持液相运行。一般来说导热油的氧化可通过系统的设置、操作及加入高温抗氧剂加以控制如升高膨胀槽的位置、采用小口径膨胀管以防冷热油产生对流、控制膨胀槽温度低于60℃。如导热油的初馏点高于系统的最高使用温度则可以不采用氮封如导热油的初馏点低于系统的最高使用温度就可能有部分组分汽化造成泵的气蚀和较大的蒸发损耗这种情况必须采用氮封。5、日常操作中怎样来
延长导热油使用寿命答如果系统设计合理、配置适当、导热油产品质量符合SH/T 06771999“导热油”标准延长使用寿命的关键在于日常的操作管理以下几点可供参考1开车之前对操作和管理人员进行培训使之掌握科学方法有能力对异常情况进行处理。2严格遵守操作规程保证工艺要求的主流体温度不超过所选导热油的最高使用温度同时还要对导热油的流速、流量和进出温差进行严格控制避免因局部过热而导致裂解和结焦。3防止空气、水和其他污染物进入系统。4经常检查旁路过滤器压力降及时清洗或更换滤芯保证过滤效果。5不采用氮封的加热系统膨胀槽温度应控制在60℃左右不要超过80℃。6根据使用情况定期取样化验掌握油品的变质情况以便及时采取措施。
6、导热油炉容易发生的安全事故答导热油为可燃性有机物具有着火和爆炸的潜在危险分析事故原因主要有以下几种可能1法兰连接或泵密封处发生泄露如不及时维修遇明火会着火。2加热器管线因局部过热管内结焦或超压使炉管破裂泄露物进入明火区随时可能发生事故。3导热油泄露进入生产设备遇氧化剂或催化剂会剧烈燃烧甚至产生爆炸。4膨胀槽与空气接触高温氧化导致自燃。5泄露的导热油进入管线保温层逐渐氧化产生低自燃点组分可能导致自燃。6气相系统中泄露的导热油形成气雾在空气中达到一定浓度时会燃烧或爆炸。7气相系统中如有水混入因体积剧烈膨胀而爆炸。8导热油变质过快不溶性炭粒造成密封损坏而导致泄露。从系统配置上应选用优质油泵、阀门和密封垫。操作管理上要及时维修避免机械故障和错误操作。
7、选用导热油时应该注意的问题答在选择导热油前首先应确定适当的加热工艺流程最好委托专业部
门做系统设计。如果系统已经结焦需要再次选油则应认真出结焦原因对系统设计、部件设置和操作管理中的问题进行纠正同时还要对系
统进行认真清洗。目前我国导热油产品执行SH/T 06771999“导热油”标准用户在购买前应注意以下问题1考察产品最高使用温度的真实性经石科院采用热稳定性试验方法确定即在最高使用温度下进行试验后外观透明无悬浮物和沉淀总变质率不大于10所对应的温度。通过与新标准作对照分析产品说明书的真实性。尤其要了解其规定的最高使用温度是如何确定的有无权威机构的检测报告。根据国际标准化分类矿物型导热油的最高使用温度不超过320℃目前多数该类油品的最高使用温度为300℃。2考察产品的蒸发性和安全性闪点开口符合标准指标要求初馏点不低于其最高使用温度馏程比较窄自燃点比较高。3考察产品的精制深度外观为浅黄透明液体储存稳定性好光照后不变或出现沉淀。残炭不大于0.1硫含量不大于0.2。4考察产品的低温流动性根据用户所处地区和设备的环境温度情况选择适宜的低温性能。QB和QC倾点不高于9℃低温运动粘度0℃或更低温度相对比较低。5考察产品的传热性能具有较低的粘度、较大的密度、较高比热容和导热系数。6选用正规生产企业生产的产品。有条件可实地考察其生产设备和检测手段的完善情况。8、在导热油取样化验时怎样才能获得有代表性的样品答为获得有代表性的导热油样品应在装置的同一部位相同条件下取样。建议取样点在接近加热器的流动线上并尽量不使低沸物跑掉以免影响闪点和初馏点的测定。9、液相炉系统中安装旁路过滤器的必要性答导热油在运行中由于热裂解和热聚合会产生胶质、沥青质和细小炭粒这些物质数量逐渐增加
会导致设备结焦和一系列操作问题。通常在泵前设置的金属丝网过滤器只能除掉机械杂质和污物。如在系统中安装一旁路过滤器则可在不停车的情况下随时将胶质、沥青质和炭粒滤除。从延长导热油使用寿命的角度考虑最好在开车前就设置合适的旁路过滤器并连续使用。如果油品已经变质可及时加设旁路过滤器采用不同孔径的滤芯从粗滤到细滤逐渐更换。10、导热油使用过程中定期取样化验的必要性化验项目有哪些答运行中定期检验的目的是了解油品内在质量的变化并由此发现系统设计、操作管理及导热油自身的质量问题及时纠正以延长其使用寿命。从以下检验项目可说明运行中导热油的变质情况1馏程馏程的变化表明导热油分子质量的变化国外近年来采用气相谱法经与新油的馏程进行比较以高沸物和低沸物含量表明导热油发生裂解和聚合的程度。2粘度粘度的变化表明导热油分子质量和结构的变化。裂解使粘度下降而聚合和氧化使粘度上升。这些变化对高温范围的粘度影响很小但对低温粘度影响较大因此对寒冷地区和伴有冷却的操作工艺来说低温粘度增长应引起重视。3酸值酸值的变化表明导热油的老化程度。酸值上升通常是油品发生氧化所致主要发生在膨胀槽不采用氮封的系统中。但当老化到一定程度时可溶性有机酸可能进一步聚合生成高分子氧化产物这时酸值又可能下降。因此要注意从酸值的变化趋势判断油品的老化程度。4残炭残炭是运行中的导热油经蒸发和裂解后留下的残炭量。在运行中残炭量往往随时间呈不断上升的趋势可说明高分子炭状沉积物形成的倾向和老化的程度。近年来国外常测定丙酮或戊烷不溶物包括油不溶物和因裂解、聚合而产生的树脂状物。因该方法未经蒸发和热解可准确说明油品中不溶物的含量。5闪点闪点是主要的安全性指标说明高挥发性产物和可燃性气体形成的可能性。闪点下降过多可能成为事故的隐患。一般通过以上检验项
硬脂酰乳酸钙防水袋目对导热油的变质情况进行综合判断。11、导热油炉什么时候应该进行化学清洗答所谓化学清洗是采用化学药剂对系统进行清洗包括试运转前和运转过程中的清洗。试运转前应进行系统的除锈操作虽然会增加投资但从长远考虑是值得的。有的系统
不经除锈就灌入导热油造成油品在试运转阶段已变成铁锈对其寿命影响很大。运转中的清洗是指清除由于导热油在加热器和循环管线中产生的积垢。积垢过程分为3步1热裂解和热聚合产物首先形成聚合的高碳粘稠物附着于管壁这类物质可通过化学清洗去除。2高碳粘稠物进一步形成不完全石墨化沉积物化学清洗只对尚未碳化的部分有效。3完全形成石墨化焦炭。对这类物质化学清洗已不解决问题国外多采用机械清洗。由于国内机械清洗的专用器具尚未开发这种情况下只能更换炉管。因此国内有关专家建议使用中应经常检查在形成的高碳粘稠物尚未碳化时用户可购买化学清洗剂进行清洗。六、导热油结焦的形成与防止1、结焦的形成导热油在传热过程中主要发生三种化学反应热氧化反应、热裂解和热聚合反应。结焦产生于热氧化反应和热聚合反应。热聚合反应因导热油在加热系统运行过程受热而发生该反应会生成稠环芳烃、胶质和沥青质等大分子高沸物其逐渐沉积于加热器和管路表面形成结焦。热氧化反应主要因开式加热系统膨胀槽内的导热油接触空气或参与循环而发生该反应会生成低分子或高分子的醇、醛、酮、酸等酸性组分并进一步生成胶质、沥青质等粘稠物质最后形成结焦热氧化是非正常情况引起的一旦发生会加速热裂解和热聚合反应使粘度迅速增大传热效率降低造成过热和炉管结焦。产生的酸性物质还会造成设备腐蚀和泄漏。2、结焦的危害导热油在使用过程中产生的
结焦会形成隔热层致使传热系数下降、排烟温度升高、燃料消耗增大另一方面由于生产工艺所需温度保持不变加热炉管壁温度会急剧上升从而引起炉管鼓包、破裂最终将炉管烧穿引起加热炉着火、爆炸造成设备和操作者人身伤害等严重事故。近年来此类事故屡见不鲜。3、结焦的影响因素3.1、导热油质量经对以上结焦的形成过程进行分析发现导热油氧化性和热稳定性的高低与结焦速度和数量密不可分。许多着火和爆炸事故是由于导热油的热稳定性和氧化性较差运行过程中引起严重结焦造成的。3.2、加热系统的设计及安装加热系统设计所提供的各种参数及设备安装是否合理直接影响导热油的结焦倾向。每台设备安装情况不一样也会影响导热油的寿命。设备安装必须合理调试时需及时整改才有利于导热油的寿命延长。3.3 加热系统的日常操作及维护不同操作人员因文化程度和技术水平等客观条件不同即使使用相同的加热设备和导热油其对加热系统温度和流速等因素的控制水平也不尽相同。温度是导热油发生热氧化反应和热聚合反应的重要参数。随着温度的升高这两种反应的反应速度会急剧增加结焦倾向也随之增大。根据化工原理的有关理论随着雷诺数的增加结焦速率减慢。雷诺数与导热油的流速成正比。因此导热油流速越大结焦越慢。4、减缓结焦的办法为减缓结焦的形成速度延长导热油的使用使命应从以下方面采取措施4.1、选择适宜牌号的导热油定期监测其理化指标变化趋势导热油根据最高使用温度划分牌号其中矿物型导热油主要有L-QB280、L-QB300和L-QC320三个牌号其最高使用温度分别为280℃、300℃和320℃。应根据加热系统的最高加热温度选择适宜牌号、质量符合SH/T 0677-1999 “导热油”标准的导热油。目前一些市售导热油推荐的最高使用温度与实际测定结果出入较大给用户以误导安全事故时有发生应当引起广大用户的注意应选用由优良热稳定性的精
制基础油和高温抗氧剂和抗垢添加剂调配的导热油。其中高温抗氧剂可有效延缓导热油运行过程中的氧化变稠高温抗垢剂可将炉管和管路中的结焦溶解使其分散在导热油中最后通过系统的旁路过滤器将其过滤保持炉管和管路的清洁。导热油每使用三个月或半年后应对其粘度、闪点、酸值和残炭四项指标进行跟踪分析当其中有两项指标超过
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