一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺的制作方法

1.本发明涉及海洋监测技术领域，具体为一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺。

背景技术：

2.四氧化三锰是一种黑四方结晶，经灼烧成结晶，属于尖晶石类。四氧化三锰是制备锰锌铁氧体等软磁材料的重要原料之一，锰锌铁氧体具有狭窄的剩磁感应，很低的功率损耗和较高的起始磁导率，使其广泛应用于宇航、通信、自动控制和计算机技术等领域；
3.现有的硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺虽然具备良好的提纯效果，但是在四氧化三锰提纯加工过程中，烘干处理环节占用过多时间，且存在产品颗粒间的团聚状况，且干燥后产物温度过高，因此，我们提出了一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺。

技术实现要素：

4.为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
5.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺，包括如下方法步骤：
6.步骤一：原料过滤，经滤网对硫酸锰溶液进行初步过滤，过滤杂质后的溶液利于后续的提纯；
7.步骤二：加热溶液，将除杂后的0.2mol/l硫酸锰溶液加热，并控制加热温度；
8.步骤三：溶液氧化，朝向溶液内加入氨水，同时通入空气，且经在氨水加入过程中进行同步搅拌，使溶液充分氧化；
9.步骤四：搅拌及冷却，对氧化的溶液持续搅拌，直至溶液冷却至与室温相接近；
10.步骤五：洗涤产物，使用离子水均匀喷至四氧化三锰滤饼产物上，直至滤饼呈正常金属；
11.步骤六：干燥四氧化三锰，以喷雾干燥形式处理产物，干燥后的产物经焙烧最终处理。
12.作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤二硫酸锰溶液加热温度为，温控控制在55℃～95℃之间。
13.作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤三的搅拌时长为 2h～3h，且搅拌温度仍维持在55℃～95℃之间。
14.作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤三工序完成标志为溶液终点ph值为8-11。
15.作为本发明的一种优选实施方式，所述硫酸锰溶液采用饲料级硫酸锰为原料。
16.作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤五为向溶液中加入乙醇和二氯乙烷作为混合分散剂。
17.作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤六的焙烧工艺为，焙烧温度为950℃，保温时间为2小时，冷却后即得到高纯四氧化三锰。
18.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
19.本发明通过喷雾干燥是理想干燥方式，由于物料在干燥时被雾化后表面积很大，因此所需干燥的时间很短，减少干燥环节占用时间，物料干燥后的温度较低，减少冷却所需时间，相较于现有产品干燥方式过洁后滤置入烘箱103c干燥，造成产品易团聚，有效地避免产品颗粒间的团聚，且符合最终产品的物理指标，可在保证物理指标的前提下，有效规避团聚引起的后续处理问题，团聚处理的规避可提升产物加工效率。
附图说明
20.通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
21.图1为本发明一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺流程图；
具体实施方式
[0022][0023]
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
[0024]
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺，包括如下方法步骤：步骤一：原料过滤，经滤网对硫酸锰溶液进行初步过滤，过滤杂质后的溶液利于后续的提纯；步骤二：加热溶液，将除杂后的0.2mol/l硫酸锰溶液加热，并控制加热温度；步骤三：溶液氧化，朝向溶液内加入氨水，同时通入空气，且经在氨水加入过程中进行同步搅拌，使溶液充分氧化；步骤四：搅拌及冷却，对氧化的溶液持续搅拌，直至溶液冷却至与室温相接近；步骤五：洗涤产物，使用离子水均匀喷至四氧化三锰滤饼产物上，直至滤饼呈正常金属；步骤六：干燥四氧化三锰，以喷雾干燥形式处理产物，干燥后的产物经焙烧最终处理。
实施例一
[0025]
饲料级硫酸锰为原料通过经滤网对硫酸锰溶液进行初步过滤，过滤杂质后的溶液利于后续的提纯，将除杂后的0.2mo l/l硫酸锰溶液加入至指定容器内，并对其适当加热，加热温度温控控制在55℃～95℃之间，朝向溶液内加入质量分数为10％～25％氨水，同时通入空气，且经在氨水加入过程中进行同步搅拌2h～ 3h，且搅拌温度仍维持在55℃～95℃之间，使溶液充分氧化，在充分氧化的溶液持续搅拌混合后，继续搅拌冷却，直至溶液冷却至与室温相接近，使用离子水均匀喷至四氧化三锰滤饼产物上，直至滤饼呈正常金属，以喷雾干燥形式处理产物，产物经喷雾形式循环喷出，配合高温干燥，干燥后的产物经焙烧最终处理。
[0026]
对照例一
[0027]
饲料级硫酸锰为原料通过经滤网对硫酸锰溶液进行初步过滤，过滤杂质后的溶液利于后续的提纯，将除杂后的0.2mo l/l硫酸锰溶液加入至指定容器内，并对其适当加热，
加热温度温控控制在55℃～95℃之间，朝向溶液内加入质量分数为10％～25％氨水，同时通入空气，且经在氨水加入过程中进行同步搅拌2h～ 3h，且搅拌温度仍维持在55℃～95℃之间，使溶液充分氧化，在充分氧化的溶液持续搅拌混合后，继续搅拌冷却，直至溶液冷却至与室温相接近，使用离子水均匀喷至四氧化三锰滤饼产物上，直至滤饼呈正常金属，过滤后滤置入烘箱103c干燥，造成产品易团聚干燥后的产物经焙烧最终处理。
[0028]
综合实施例一、对照例一以及对照例二数据如下：
[0029] 产物状态干燥时长干燥后温度对照例一团聚结块1h～1.1h70℃～80℃实施例一无过大结块1.5h～1.6h90℃～103℃
[0030]
综上述，通过实施例一和对照例一的产物进行对比，实施一得到的物料在干燥时被雾化后表面积很大，因此所需干燥的时间很短，物料干燥后的温度较低，避免产品颗粒间的团聚，且符合最终产品的物理指标，因此，实施例一为最佳实施例
[0031]
综上述，参照表的数据对比得到，本发明通过喷雾干燥是理想干燥方式，由于物料在干燥时被雾化后表面积很大，因此所需干燥的时间很短，减少干燥环节占用时间，物料干燥后的温度较低，减少冷却所需时间，相较于现有产品干燥方式过洁后滤置入烘箱103c干燥，造成产品易团聚，有效地避免产品颗粒间的团聚，且符合最终产品的物理指标，可在保证物理指标的前提下，有效规避团聚引起的后续处理问题，团聚处理的规避可提升产物加工效率。
[0032]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0033]
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：

1.一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺，其特征在于：包括如下方法步骤；步骤一：原料过滤，经滤网对硫酸锰溶液进行初步过滤，过滤杂质后的溶液利于后续的提纯；步骤二：加热溶液，将除杂后的0.2mol/l硫酸锰溶液加热，并控制加热温度；步骤三：溶液氧化，朝向溶液内加入氨水，同时通入空气，且经在氨水加入过程中进行同步搅拌，使溶液充分氧化；步骤四：搅拌及冷却，对氧化的溶液持续搅拌，直至溶液冷却至与室温相接近；步骤五：洗涤产物，使用离子水均匀喷至四氧化三锰滤饼产物上，直至滤饼呈正常金属；步骤六：干燥四氧化三锰，以喷雾干燥形式处理产物，干燥后的产物经焙烧处理。2.根据权利要求1所述的一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺，其特征在于：所述步骤二硫酸锰溶液加热温度为，温控控制在55℃～95℃之间。3.根据权利要求2所述的一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺，其特征在于：所述步骤三的搅拌时长为2h～3h，且搅拌温度仍维持在55℃～95℃之间。4.根据权利要求1所述的一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺，其特征在于：所述步骤三工序完成标志为溶液终点ph值为8-11。5.根据权利要求1所述的一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺，其特征在于：所述硫酸锰溶液采用饲料级硫酸锰为原料。6.根据权利要求1所述的一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺，其特征在于：所述步骤五为向溶液中加入乙醇和二氯乙烷作为混合分散剂。7.根据权利要求1所述的一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺，其特征在于：所述步骤六的焙烧工艺为，焙烧温度为950℃，保温时间为2小时，冷却后即得到高纯四氧化三锰。

技术总结

本发明公开了一种硫酸锰溶液制备高纯四氧化三锰的工艺，包括如下方法步骤：步骤一：原料过滤，经滤网对硫酸锰溶液进行初步过滤，过滤杂质后的溶液利于后续的提纯；步骤二：加热溶液，将除杂后的0.2mol/L硫酸锰溶液加热，并控制加热温度。本发明通过通过喷雾干燥是理想干燥方式，由于物料在干燥时被雾化后表面积很大，因此所需干燥的时间很短，减少干燥环节占用时间，物料干燥后的温度较低，减少冷却所需时间，有效地避免产品颗粒间的团聚，且符合最终产品的物理指标，可在保证物理指标的前提下，有效规避团聚引起的后续处理问题，团聚处理的规避可提升产物加工效率。理的规避可提升产物加工效率。理的规避可提升产物加工效率。