交联壳聚糖在痕量元素铂、铋、银分析中的应用

卢允忠武汉大学
硕士学位论文
交联壳聚糖在痕量元素铂、铋、银分析中的应用
姓名:***
基础桩申请学位级别:硕士
专业:环境科学
指导教师:***
20050501
摘要
环境中痕量元素的分析方法是环境分析化学的重要研究内容之一。本文研究了交联壳聚糖在痕量元素铂、铋以及银分析中的应用。
1.研究了交联壳聚糖(CCTS)富集分离、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定环境水样中的痕量铂的分析方法。在pH值为3—4,吸附时间大于或等于20分钟时,交联壳聚糖对铂的吸附率可达到100%。用5mL0.5mol/LHCL.3%硫脲溶液可以把被吸附的铂从交联壳聚糖上洗脱下来,然后用GFAAS测定。方法检出限为2.51ng/mL,相对标准偏差小于8.4%,回收率为90一94%。
2.利用CCTS富集分离,GFAAS测定了环境样品中痕量铋。在pH=3,吸附时间大于或等于30分钟时,CCTS对Bi(IJ_1)的吸附率可达99.77%,吸附后的Bi(I/I)用5mL柠檬酸硝酸混合液(I,2%柠檬酸+O.2mol/LHN03)即可定量洗脱,用GFAAS来检测。方法检出限为O.138ng/mL,相对标准偏差小于3,07%,回收率为90一93%。
3.提出了用CCTS预富集,GFAAS测定环境水样中的银的方法。在pH=3,吸附时间大于或等于40分钟时,CCTS对Ag(I)的吸附率可达99.56%,用8mLo.5mol/L的氨水可以使吸附后的Ag(I)定量洗脱,然后用GFAAS测定。方法检出限为0,406ng/mL,相对标准偏差(RSD)小于6.8%,回收率为87—90%。
关键词:交联壳聚糖,痕量分析,富集,铂,铋,银
ABSTRACT
Traceelementanlysisistheimportantstudyfieldofenvironmentalanalyticalchemistry.Inthisthesis,thederivativeofchitin—crosslinkedchitsan(CCTS)havebeenapplidtotraceelementanalysisofplatinum.bismuthandsilver.
1.Anovelmethodfortheseparationandpreconcen打ationofplatinumwithcrosslinkedehitosan(CCTS)anddeterminationbygraphitefurnaceatomic
自动充电电动车spectrometry(GFAAS)hasbeendeyeloped.TheadsorptionrateofCCTSforPt(IV)was100%atpH3-4whentheadsorptiontimeWaSnotlessthan20min,Pt(IV)waselutedofffromCCTSwith5mLmixtureofO.5mol/LHCIand3%thioureaanddeterminedbyGFAAS.Thedetectionlimit(36,n=6)forPt(Iv)was2.5ing/mLandthere
lativestandarddeviationwaslessthan8.4%.ThemethodWaSappliedtOenvironmentalwatersampleswi也recoveriesof90-94%.2.AnovelmethodhasbeendescribedforthepreconcentrationofBi(Ⅲ)埘廿lCCTSanddeterminationbyGFAAS.TheadsorptionrateofplatinumbyCCTSis99.77%atpH=3whentheadsorptiontimewasnotlessthan30rain。Bi(III)waselutedfromthecrosslinkedchitosanwith5mol1.2%citricacid+0.2mol/LHN01anddeterminedbyGFAAS.Thedetectionlimit(35,n=6)forBi(III)WasO.138
ng/mlandtherelativestandarddeviationwaslessthan3.07%.ThemethodWas
sampleswithrecoveriesof90—93%.appliedtOenvironmentalwater
3.AnewmethodforthepreconcentrationofsAg(I)wi
thCCTSanddeterminationbyGFAAS.TheadsorptionrateofsilverbyCCTSis99.56%atpH=3whentheadsorptiontimewasnotlessthan40rain。Ag(I)WaselmedofffromCCTSwith8ml0.5mol/LammoniaanddeterminedbyGFAAS.Thedetectionlimit(36,n=6)forAg(I)Was0.406ng/mLandtherelativestandarddeviationWaSlessthan6.8%ThemethodWaSappliedtoenvironmenUdwatersamples、Ⅳi也recoveriesof87—90%.
Keywmxls:Crosslinkedchitosan(CCTS),Traceelementanalysis,Preconcentration,Platinum,Bismuth,Silver
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第一章前言
第一节、环境分析化学概述
环境分析化学是研究如何运用现代科学理论和先进实验技术来鉴别和测定环境中化学物质的种类、成分、含量以及化学形态的科学,是环境化学的一个重要分支flJ。由于大量局部的和全球环境问题都直接或闻接与化学物质有关,因此认识与解决环境问题必须弄清环境中的化学问题,必须对化学物质的性质、来源、含量及其形态进行细致的分析和监测。而环境分析化学所提供的环境中化学物质种类、含量、形态等信息为评价环境质量、污染控制和治理的成效,制定环境保护政策以及解决环境问题等提供了科学依据。
电磁感应锅炉环境分析化学研究的对象是环境中的化学物质,这些化学物质具有以下特点:
1、含量低
环境分析化学所研究的对象含量底是由于①大气、水、土壤及生物体中化学物质的背景值含量极微.一般都属于痕量(10-610。99)和超痕量(10-910-129)分析f2】,而研究化学物质对环境的污染程度必须对其背景值有所了解:②某些污染元素或化合物产生毒性效应的浓度范
围低。例如:汞、镉的毒性效应分别在0.001、O.Olmg/L左右【3】;地表水中砷的最高容许浓度为O.05mg/L[4]。因此,要对环境中的污染物质进行分析,必须提高分析方法和测量技术的灵敏度,即进行痕量分析。
2、样品组成复杂
人类生产与社会活动和自然界的生物代谢过程不断向周围环境排放各种有害化合物,环境样品中往往含有数十甚至数百种不同化合物。样品的复杂性使得环境分析的干扰因素多。由于环境样品有以上特点,当待测物浓度低于分析方法的检出限以及样品中存在干扰物质的情况下,直接测定往往是不可能的,一般需要在检测前对痕量组分进行预富集分离151。常用的预富集分离方法有:共沉淀法[5-61、萃取法‘71、离子交换法[8】、吸附法嘲、谱法【101、电解预富集[1l】、液膜富集法f121引、浮选法[141等。本论文提出了利用壳聚糖的衍生物一交联壳聚糖预

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