一种生长半绝缘掺铁InP外延层的方法与流程

一种生长半绝缘掺铁inp外延层的方法
技术领域
1.本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种生长半绝缘掺铁inp外延层的方法。

背景技术：

2.半绝缘inp外延层在半导体器件中具有广泛的应用，特别是需要进行再生长的半导体激光器中，起到光学限制、散热和电学隔离的作用。但长久以来，高质量半绝缘inp外延层的生长及控制一直是一个难题。
3.无掺杂的本征inp材料一般是n型，无法应用到掩埋异质结激光器中，如通讯用激光器和气体探测用的中远红外量子级联激光器等，这种条形掩埋器件通常需要使用半绝缘inp作为掩埋层。为了使得inp材料变成绝缘材料，就需要束缚住inp中的游离电子。fe便是当前半绝缘inp的主要掺杂剂，但在使用中存在一些不足。首先，fe在inp中的溶解度仅有1
×
10
17
atom/cm3，fe的掺杂浓度过高会出现沉淀，提高电学补偿度，导致电绝缘性能下降；其次，fe进入inp外延层后，会破坏inp外延层的晶格的完整性，增加声子散射，降低材料的热导率。再次，使用mocvd生长掺fe的inp外延层时常用的fe源是二茂铁，这是一种固体源，二茂铁的内部容易产生结块和空洞，导致蒸气压波动，影响实际生长的掺fe的inp外延层中fe掺杂浓度的稳定性。正是因为存在上述困难，因此使用mocvd生长的掺fe的inp外延层的电绝缘性能容易出现波动，影响条形掩埋器件的性能，造成漏电、散热困难等一系列问题。

技术实现要素：

4.因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中半绝缘掺铁inp外延层中fe的浓度稳定性较差的问题，从而提供一种生长半绝缘掺铁inp外延层的方法。
5.本发明提供一种生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，包括：步骤s1:获取本征inp外延层中本证载流子浓度最小时采用的五组气源与三族气源的流量比作为特征流量比；步骤s2:形成第一测试结构至第m测试结构，第一测试结构包括自下至上依次层叠的第一n型inp衬底、第一缓冲层、第一底层接触层；第k测试结构包括：自下至上依次层叠的第一n型inp衬底、第一缓冲层、第一底层接触层、第一测试周期层至第k-1测试周期层；第j测试周期层包括：自下至上层叠的第j晶格匹配测试层、第j掺铁inp测试层和第j接触层；m为大于或等于3的整数；k为大于或等于2且小于或等于m的整数；j为大于或等于1且小于或等于k-1的整数；生长第二测试结构中的第一掺铁inp测试层至第m测试结构中的第m-1掺铁inp测试层设置的fe源流量不同；步骤s3:获取第一测试结构至第m测试结构中任意一个第m测试结构的电阻；m为大于或等于1且小于或等于m的整数；步骤s4:根据第k测试结构的电阻rk和第k-1测试结构的电阻r
k-1
获取第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
，r
k-1
=r
k-r
k-1
;步骤s5:获取第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层中任意第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
与fe源的流量之间的第一函数关系；步骤s6:获取第一函数关系中对应第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的电阻的峰值区域作为第一特征电阻；获取第一特征电阻在第一函数关系中对应的fe源的流量范围的平均值作为第一特征fe源流量；步骤s7：生长第一掺铁inp外延层，生长
第一掺铁inp外延层采用的五组气源与三族气源的流量比等于所述特征流量比、采用的fe源的流量等于第一特征fe源流量。
6.可选的，形成第一测试结构至第m测试结构的步骤包括：提供第一初始n型inp衬底；在所述第一初始n型inp衬底上自下至上生长第一初始缓冲层、第一初始底层接触层、第一初始测试周期层至第m-1初始测试周期层；第k-1初始测试周期层包括：第k-1初始晶格匹配层、位于第k-1初始晶格匹配层上的第k-1初始掺铁inp测试层以及位于第k-1初始掺铁inp测试层上的第k-1初始接触层，生长第一初始掺铁inp测试层、第二初始掺铁inp测试层和第三初始掺铁inp测试层设置的fe源流量各不同；对第一初始测试周期层至第m-1初始测试周期层、第一初始底层接触层和第一初始缓冲层进行刻蚀直至暴露出第一初始n型inp衬底的表面，得到位于第一初始n型inp衬底上间隔的第一初始测试单元至第m初始测试单元，每个初始测试单元均包括自下至上层叠的第一缓冲层、第一底层接触层、第一测试周期层至第m-1测试周期层；对第一初始测试单元至第m初始测试单元侧部的第一初始n型inp衬底进行解理，形成位于各初始测试单元底部的第一n型inp衬底；之后，去除第一初始测试单元中的第一测试周期层至第m-1测试周期层，得到第一测试结构；去除任意第k初始测试单元中的第k测试周期层至第m-1测试周期层，得到第k测试结构。
7.可选的，还包括：在每个测试结构的第一n型inp衬底的背面形成下测试电极；在第一测试结构的第一底层接触层的顶部表面、以及任意一个第k测试结构中的第k-1测试周期层的顶部表面形成上测试电极。
8.可选的，还包括：当生长若干个第一掺铁inp外延层之后，提供第一副测试结构至第二副测试结构，第一副测试结构包括自下至上依次层叠的第二n型inp衬底、第二缓冲层、第二底层接触层，第二副测试结构包括自下至上依次层叠的第二n型inp衬底、第二缓冲层、第二底层接触层和副测试周期层；所述副测试周期层包括自下至上层叠的副晶格匹配测试层、副掺铁inp测试层和副接触层；在形成副掺铁inp测试层的过程中，设置采用的五组气源与三族气源的流量比等于所述特征流量比，设定采用的fe源的流量为第一特征fe源流量；获取第一副测试结构和第二副测试结构各自的电阻；将第二副测试结构的电阻和第一副测试结构的电阻的差值作为副掺铁inp测试层的电阻；根据副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值决定是否对fe源的流量设置做出调整。
9.可选的，若副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值小于电阻阈值，则fe源的蒸气压波动在蒸气压阈值范围内，对fe源的流量设置不做调整。
10.可选的，若副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值大于或等于电阻阈值，则需要对fe源的流量设置做出调整。
11.可选的，若副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值大于或等于电阻阈值；所述生长半绝缘掺铁inp外延层的方法还包括：若副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值大于或等于电阻阈值，则重复执行步骤s2至步骤s4；重复执行步骤s2至步骤s4之后，获取第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层中任意第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
与fe源的流量之间的第二函数关系；获取第二函数关系中对应第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的电阻的峰值区域作为第二特征电阻；获取第二特征电阻在第二函数关系中对应的fe源的流量范围的平均值作为第二特征fe源流量。
12.可选的，获取第二特征fe源流量之后，生长第二掺铁inp外延层，生长第二掺铁inp
外延层采用的五组气源与三族气源的流量比等于所述特征流量比、采用的fe源的流量等于第二特征fe源流量。
13.可选的，获取本征inp外延层中本证载流子浓度最小时采用的五组气源与三族气源的流量比作为特征流量比的步骤包括：形成本征inp外延测试片，所述本征inp外延测试片包括本征inp外延层，在生长所述本征inp外延层的过程中通入五组气源和三族气源；获取本征inp外延测试片中的本证载流子浓度与生长所述本征inp外延层的过程中采用的五组气源与三族气源的流量比之间的关系；获取本证载流子浓度最小时对应的五组气源与三族气源的流量比。
14.本发明技术方案具有以下有益效果：本发明技术方案提供的生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，获取本征inp外延层中本证载流子浓度最小时采用的五组气源与三族气源的流量比作为特征流量比，尽可能降低本征inp外延层的背景载流子浓度。这样后续形成第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层、和第一掺铁inp外延层的过程中的背景载流子浓度降低。形成第一测试结构至第m测试结构，获取第一测试结构至第m测试结构中任意一个第m测试结构的电阻；获取第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层中任意第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
与fe源的流量之间的第一函数关系；获取第一函数关系中对应第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的电阻的峰值区域作为第一特征电阻；获取第一特征电阻在第一函数关系中对应的fe源的流量范围的平均值作为第一特征fe源流量；进而获取，第一特征fe源流量作为第一掺铁inp外延层采用的fe源的流量，使得第一掺铁inp外延层的生长过程中掺杂的fe的含量稳定。
15.其次，同步外延生长形成第一测试结构至第m测试结构，生长第二测试结构中的第一掺铁inp测试层至第m测试结构中的第m-1掺铁inp测试层设置的fe源流量不同，这样提高了形成第一测试结构至第m测试结构的效率，也降低了成本。根据第k测试结构的电阻rk和第k-1测试结构的电阻r
k-1
获取第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
，这样使得第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
的精度较高，这样第一特征电阻的获取也较为准确，当前工艺环境中对应的第一特征fe源流量的获取也较为准确。
附图说明
16.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
17.图1为一种生长半绝缘掺铁inp外延层的流程图；图2本发明一实施例中本征inp外延层中本证载流子浓度与五组气源与三族气源的流量比之间的关系图；图3至图6为本发明一实施例中制备第一测试结构至第m测试结构的示意图；图7为形成上测试电极和下测试电极之后的示意图；图8为本发明一实施例中第一测试结构至第m测试结构上施加电压和电流的测试图；图9为本发明一实施例中第一函数关系的示意图。
具体实施方式
18.鉴于mocvd生长掺fe的inp外延层存在如此多的问题，本发明人通过艰苦的实践，探索出了一种生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，半绝缘掺铁inp外延层中fe的浓度稳定性提高，可以有效控制半绝缘掺铁inp外延层的电学绝缘性能，从而提升器件性能的稳定性。
19.下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
21.此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
22.本实施例提供一种生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，参考图1，包括：步骤s1:获取本征inp外延层中本证载流子浓度最小时采用的五组气源与三族气源的流量比作为特征流量比；步骤s2:形成第一测试结构至第m测试结构，第一测试结构包括自下至上依次层叠的第一n型inp衬底、第一缓冲层、第一底层接触层；第k测试结构包括：自下至上依次层叠的第一n型inp衬底、第一缓冲层、第一底层接触层、第一测试周期层至第k-1测试周期层；第j测试周期层包括：自下至上层叠的第j晶格匹配测试层、第j掺铁inp测试层和第j接触层；m为大于或等于3的整数；k为大于或等于2且小于或等于m的整数；j为大于或等于1且小于或等于k-1的整数；生长第二测试结构中的第一掺铁inp测试层至第m测试结构中的第m-1掺铁inp测试层设置的fe源流量不同；步骤s3:获取第一测试结构至第m测试结构中任意一个第m测试结构的电阻；m为大于或等于1且小于或等于m的整数；步骤s4:根据第k测试结构的电阻rk和第k-1测试结构的电阻r
k-1
获取第k-1掺铁inp测试层的电阻r
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，r
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=r
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；步骤s5:获取第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层中任意第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
与fe源的流量之间的第一函数关系；步骤s6：获取第一函数关系中对应第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的电阻的峰值区域作为第一特征电阻；获取第一特征电阻在第一函数关系中对应的fe源的流量范围的平均值作为第一特征fe源流量；步骤s7：生长第一掺铁inp外延层，生长第一掺铁inp外延层采用的五组气源与三族气源的流量比等于所述特征流量比、采用的fe源的流量等于第一特征fe源流量。
23.本实施例的生长半绝缘掺铁inp外延层的方法中，获取本征inp外延层中本证载流子浓度最小时采用的五组气源与三族气源的流量比作为特征流量比，尽可能降低本征inp外延层的背景载流子浓度。这样后续形成第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层、和第一掺铁inp外延层的过程中的背景载流子浓度降低。形成第一测试结构至第m测试结构，获
取第一测试结构至第m测试结构中任意一个第m测试结构的电阻；获取第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层中任意第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
与fe源的流量之间的第一函数关系；获取第一函数关系中对应第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的电阻的峰值区域作为第一特征电阻；获取第一特征电阻在第一函数关系中对应的fe源的流量范围的平均值作为第一特征fe源流量；进而获取，第一特征fe源流量作为第一掺铁inp外延层采用的fe源的流量，使得第一掺铁inp外延层的生长过程中掺杂的fe的含量稳定。
24.其次，同步外延生长形成第一测试结构至第m测试结构，生长第二测试结构中的第一掺铁inp测试层至第m测试结构中的第m-1掺铁inp测试层设置的fe源流量不同，这样提高了形成第一测试结构至第m测试结构的效率，也降低了成本。根据第k测试结构的电阻rk和第k-1测试结构的电阻r
k-1
获取第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
，这样使得第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
的精度较高，这样第一特征电阻的获取也较为准确，当前工艺环境中对应的第一特征fe源流量的获取也较为准确。
25.在步骤s1中，获取本征inp外延层中本证载流子浓度最小时采用的五组气源与三族气源的流量比作为特征流量比的步骤包括：形成本征inp外延测试片，所述本征inp外延测试片包括本征inp外延层，在生长所述本征inp外延层的过程中通入五组气源和三族气源；获取本征inp外延测试片中的本证载流子浓度与生长所述本征inp外延层的过程中采用的五组气源与三族气源的流量比之间的关系（参考图2）；获取本证载流子浓度最小时对应的五组气源与三族气源的流量比作为特征流量比。
26.形成本征inp外延测试片的步骤包括：提供inp半绝缘衬底；在inp半绝缘衬底上形成本征inp外延层；在本征inp外延层的上表面形成inp接触层。形成若干本征inp外延测试片，每个本征inp外延测试片中的通入的五组气源和三族气源的流量比不同。在一个实施例中，本征inp外延测试片中本征inp外延层生长通入的五组气源和三族气源的流量比控制在50-200。在一个实施例中，本征inp外延层的生长速率控制在1埃/s~5埃/s。在一个实施例中，本征inp外延层的厚度为2微米-10微米，例如3微米。在一个实施例中，本征inp外延层的生长温度为550摄氏度-700摄氏度，例如620摄氏度。
27.需要说明的是，各本征inp外延测试片中本征inp外延层的生长温度一致，各本征inp外延测试片中本征inp外延层的生长厚度一致，各本征inp外延测试片中本征inp外延层生长采用的腔室压强一致，各本征inp外延测试片中本征inp外延层生长采用的五组气源和三族气源的总流量一致。本征inp外延测试片采用的五组气源为ph3，本征inp外延测试片采用的三族气源为tmin（三甲基铟）。
28.在一个实施例中，inp接触层的厚度为1纳米-10纳米，例如5纳米。在一个实施例中，inp接触层的材料为掺杂si的inp，生长inp接触层采用的气源包括tmin、ph3和si2h6，inp接触层中si的掺杂浓度为1
×
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atom/cm3~1
×
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atom/cm3，例如5
×
10
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atom/cm3。
29.需要说明的是，各本征inp外延测试片中inp接触层的生长条件均一致。
30.在本征inp外延测试片的四个角落焊接电极，制备成霍尔测试样品。获取各霍尔测试样品种的本证载流子浓度作为本征inp外延层中本证载流子浓度。进而得到本征inp外延层中本证载流子浓度与本征inp外延层生长采用的五组气源与三族气源的流量比的函数关系；获取本征inp外延层中本证载流子浓度最小时采用的五组气源与三族气源的流量比作为特征流量比。
31.下面参考图3至图6介绍形成第一测试结构至第m测试结构的步骤。
32.参考图3，提供第一初始n型inp衬底100；在所述第一初始n型inp衬底100上自下至上生长第一初始缓冲层110、第一初始底层接触层120、第一初始测试周期层a至第m-1初始测试周期层；第k-1初始测试周期层包括：第k-1初始晶格匹配层、位于第k-1初始晶格匹配层上的第k-1初始掺铁inp测试层以及位于第k-1初始掺铁inp测试层上的第k-1初始接触层。
33.本实施例中，m以等于4作为示例，需要说明的是，在其他实施例中，m还可以为大于或等于4的整数，不做限制。
34.具体的，当m=4时，第一初始测试周期层a至第m-1初始测试周期层为第一初始测试周期层a、第二初始测试周期层b和第三初始测试周期层c。
35.第一初始测试周期层a包括：自下至上层叠的第一初始晶格匹配测试层130、第一初始掺铁inp测试层140和第一初始接触层150；第二初始测试周期层包括：自下至上层叠的第二初始晶格匹配测试层130a、第二初始掺铁inp测试层140a和第二初始接触层150a；第三初始测试周期层包括：自下至上层叠的第三初始晶格匹配测试层130b、第三初始掺铁inp测试层140b和第三初始接触层150b。
36.生长第一初始掺铁inp测试层140、第二初始掺铁inp测试层140a和第三初始掺铁inp测试层140b设置的fe源流量各不同。
37.生长第一初始掺铁inp测试层140至第m-1初始掺铁inp测试层采用的温度一致，且与生长本征inp外延层采用的温度一致；生长第一初始掺铁inp测试层至第m-1初始掺铁inp测试层采用的腔室压强一致，且与生长本征inp外延层采用的腔室压强一致；生长第一初始掺铁inp测试层至第m-1初始掺铁inp测试层采用的设备相同、且与生长本征inp外延层采用的设备相同；生长第一初始掺铁inp测试层至第m-1初始掺铁inp测试层采用的五组气源与三族气源的流量比等于所述特征流量比；生长第一初始掺铁inp测试层至第m-1初始掺铁inp测试层采用的五组气源的材料一致、且与生长本征inp外延层采用的五组气源的材料相同；生长第一初始掺铁inp测试层至第m-1初始掺铁inp测试层采用的三组气源的材料一致、且与生长本征inp外延层采用的三组气源的材料相同；第一初始掺铁inp测试层至第m-1初始掺铁inp测试层的厚度一致；生长第一初始掺铁inp测试层至第m-1初始掺铁inp测试层的其他条件保持相同。
38.在一个实施例中，第一初始掺铁inp测试层至第m-1初始掺铁inp测试层采用mocvd设备，生长本征inp外延层采用mocvd设备。
39.第一初始掺铁inp测试层至第m-1初始掺铁inp测试层的厚度相等，在一个实施例中，第一初始掺铁inp测试层至第m-1初始掺铁inp测试层的厚度均为2微米~10微米，例如3微米。
40.在一个实施例中，第一初始掺铁inp测试层至第m-1初始掺铁inp测试层生长均采用fe源为二茂铁。
41.在一个实施例中，生长第一初始掺铁inp测试层至第m-1初始掺铁inp测试层设置的fe源的流量范围为10sccm~500sccm。
42.第一初始接触层至第m-1初始接触层的厚度相等，在一个实施例中，第一初始接触层至第m-1初始接触层的厚度均为0.2微米~1微米，例如0.5微米。第一初始接触层至第m-1
初始接触层的材料包括掺杂si的inp，第一初始接触层至第m-1初始接触层中si的掺杂浓度为1
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atom/cm3~1
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atom/cm3，例如5
×
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18
atom/cm3。
43.在一个实施例中，第一初始缓冲层110的厚度为0.25微米至0.35微米，例如0.3微米，第一初始缓冲层110的掺杂浓度为0.5
×
10
18
atom/cm3~3
×
10
18
atom/cm3，例如1
×
10
18
atom/cm3。
44.第一初始缓冲层110的材料包括掺杂si的inp。
45.在一个实施例中，第一初始底层接触层120的厚度为0.2微米~1微米，例如0.5微米，第一初始底层接触层120的掺杂浓度为1
×
10
18
atom/cm3~1
×
10
20
atom/cm3，例如5
×
10
18
atom/cm3。
46.第一初始底层接触层的材料包括掺杂si的inp。
47.任意第k-1初始晶格匹配层的材料包括ingaasp。
48.在一个实施例中，第一初始晶格匹配层至第m-1初始晶格匹配层的厚度相等，在一个实施例中，第一初始晶格匹配层至第m-1初始晶格匹配层的厚度均为0.01微米~0.3微米，例如0.03微米。
49.参考图4，对第一初始测试周期层a至第m-1初始测试周期层、第一初始底层接触层120和第一初始缓冲层110进行刻蚀直至暴露出第一初始n型inp衬底100的表面，得到位于第一初始n型inp衬底100上间隔的第一初始测试单元d1至第m初始测试单元，每个初始测试单元均包括自下至上层叠的第一缓冲层1101、第一底层接触层1201、第一测试周期层a1至第m-1测试周期层。
50.具体的，当m=4时，对第一初始测试周期层a、第二初始测试周期层b、第三初始测试周期层c、第一初始底层接触层120和第一初始缓冲层110进行刻蚀直至暴露出第一初始n型inp衬底100的表面，得到位于第一初始n型inp衬底100上间隔的第一初始测试单元d1、第二初始测试单元d2、第三初始测试单元d3和第四初始测试单元d4，每个初始测试单元均包括自下至上层叠的第一缓冲层1101、第一底层接触层1201、第一测试周期层a1、第二测试周期层b1和第三测试周期层c1。
51.第一测试周期层a1由刻蚀第一初始测试周期层a而形成，第二测试周期层b1由刻蚀第二初始测试周期层b而形成，第三测试周期层c1由刻蚀第三初始测试周期层c而形成。
52.第一初始测试单元d1包括自下至上层叠的第一缓冲层1101、第一底层接触层1201、第一测试周期层a1、第二测试周期层b1和第三测试周期层。第二初始测试单元d2包括自下至上层叠的第一缓冲层1101、第一底层接触层1201、第一测试周期层a1、第二测试周期层b1和第三测试周期层c1。第三初始测试单元d3包括自下至上层叠的第一缓冲层1101、第一底层接触层1201、第一测试周期层a1、第二测试周期层b1和第三测试周期层c1。第四初始测试单元d4包括自下至上层叠的第一缓冲层1101、第一底层接触层1201、第一测试周期层a1、第二测试周期层b1和第三测试周期层c1。
53.第一缓冲层1101由刻蚀第一初始缓冲层110而形成；第一底层接触层1201由刻蚀第一初始底层接触层120而形成。
54.第一测试周期层a1包括：自下至上层叠的第一晶格匹配测试层1301、第一掺铁inp测试层1401和第一接触层1501；第二测试周期层b1包括：自下至上层叠的第二晶格匹配测试层130a1、第二掺铁inp测试层140a1和第二接触层150a1；第三测试周期层c1包括：自下至
上层叠的第三晶格匹配测试层130b1、第三掺铁inp测试层140b1和第三接触层150b1。第一晶格匹配测试层1301由刻蚀第一初始晶格匹配测试层130而形成，第一掺铁inp测试层1401由刻蚀第一初始掺铁inp测试层而形成，第一接触层1501由刻蚀第一初始接触层150而形成。第二晶格匹配测试层130a1由刻蚀第二初始晶格匹配测试层130a而形成，第二掺铁inp测试层140a1由刻蚀第二初始掺铁inp测试层140a而形成，第二接触层150a1由刻蚀第二初始接触层150a而形成；第三晶格匹配测试层130b1由刻蚀第三初始晶格匹配测试层130b而形成，第三掺铁inp测试层140b1由刻蚀第三初始掺铁inp测试层140b而形成，第三接触层150b1由刻蚀第三初始接触层150b而形成。
55.参考图5，对第一初始测试单元至第m初始测试单元侧部的第一初始n型inp衬底进行解理，形成位于各初始测试单元底部的第一n型inp衬底。
56.具体的，对第一初始测试单元d1、第二初始测试单元d2、第三初始测试单元d3和第四初始测试单元d4侧部的第一初始n型inp衬底100进行解理，形成位于各初始测试单元底部的第一n型inp衬底1001。
57.参考图6，去除第一初始测试单元d1中的第一测试周期层至第m-1测试周期层，得到第一测试结构；去除任意第k初始测试单元中的第k测试周期层至第m-1测试周期层，得到第k测试结构。
58.当m=4时，去除第一初始测试单元d1中第一测试周期层a1、第二测试周期层b1和第三测试周期层c1，第一初始测试单元d1底部的第一n型inp衬底1001以及第一初始测试单元d1中剩余的第一缓冲层1101和第一底层接触层1201以及作为第一测试结构d11；去除第二初始测试单元d2中的第二测试周期层b1和第三测试周期层c1，第二初始测试单元d2底部的第一n型inp衬底1001以及第二初始测试单元d2中剩余的第一缓冲层1101、第一底层接触层1201和第一测试周期层a1作为第二测试结构d21；去除第三初始测试单元d3中的第三测试周期层c1，第三初始测试单元d3底部的第一n型inp衬底1001以及第三初始测试单元d3中剩余的第一缓冲层1101、第一底层接触层1201、第一测试周期层a1和第二测试周期层b1作为第三测试结构d31；第四初始测试单元d4和第四初始测试单元d4底部的第一n型inp衬底1001作为第四测试结构d41。
59.参考图7，在第一测试结构至第m测试结构中的每个测试结构的第一n型inp衬底的背面形成下测试电极160；在第一测试结构的第一底层接触层的顶部表面、以及任意一个第k测试结构中的第k-1测试周期层的顶部表面形成上测试电极170。
60.具体的，当m=4时，在第一测试结构至第四测试结构中的第一n型inp衬底背面形成下测试电极160；在第一测试结构的第一底层接触层的顶部表面、第二测试结构中的第一测试周期层的顶部表面、第三测试结构中的第二测试周期层的顶部表面、以及第四测试结构中的第三测试周期层的顶部表面形成上测试电极170。
61.参考图8，获取第一测试结构至第m测试结构中任意一个第m测试结构的电阻；m为大于或等于1且小于或等于m的整数。
62.当m=4时，获取第一测试结构d11、第二测试结构d21、第三测试结构d31和第四测试结构d41各自的电阻。
63.图8中直线l4为对应第四测试结构d41的伏安曲线，直线l3为对应第三测试结构d31的伏安曲线，直线l2为对应第二测试结构d21的伏安曲线，直线l1为对应第一测试结构
d11的伏安曲线。
64.通过上测试电极和下测试电极获取到的电压-电流曲线为过原点的直线（参考图8）。第一测试结构至第m测试结构中任意一个第m测试结构的电阻的方法为伏安测试法。第一测试结构至第m测试结构的电阻不同，对应图8中不同的直线的斜率的倒数。
65.接着，根据第k测试结构的电阻rk和第k-1测试结构的电阻r
k-1
获取第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
，r
k-1
=r
k-r
k-1
；具体的，根据第二测试结构的电阻r2和第一测试结构的电阻r1获取第一掺铁inp测试层的电阻r1，r1=r
2-r1；根据第三测试结构的电阻r3和第二测试结构的电阻r2获取第二掺铁inp测试层的电阻r2，r2=r
3-r2；根据第四测试结构的电阻r4和第三测试结构的电阻r3获取第三掺铁inp测试层的电阻r3，r3=r
4-r3。
66.参考图9，获取第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层中任意第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
与fe源的流量之间的第一函数关系。图9中的横轴表示流量，纵轴表示电阻。
67.在第一函数关系中，随着fe源的流量的增加，电阻呈现先增加，达到峰值后保持基本不变，之后再下降的趋势。
68.参考图9，获取第一函数关系中对应第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的电阻的峰值区域作为第一特征电阻；获取第一特征电阻在第一函数关系中对应的fe源的流量范围的平均值作为第一特征fe源流量。
69.第一掺铁inp外延层采用的生长设备和第一掺铁inp测试层采用的生长设备相同，例如为mocvd设备。生长第一掺铁inp外延层采用的五组气源与三族气源的流量比等于所述特征流量比，生长第一掺铁inp外延层采用的fe源的流量等于第一特征fe源流量。第一掺铁inp外延层的生长温度、与第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的生长温度相同，第一掺铁inp外延层生长时的腔室压强等于第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的生长时的腔室压强。生长第一掺铁inp外延层采用的五组气源的材料与生长第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的采用的五组气源的材料相同，生长第一掺铁inp外延层采用的三组气源的材料与生长第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的采用的三组气源的材料相同。生长第一掺铁inp外延层采用的其他条件均与第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层对应相同。
70.通常，fe源的原瓶的蒸气压在一个较短的时间内保持稳定，例如在两天内fe源的原瓶的蒸气压保持稳定。因此形成第一掺铁inp测试层和形成第一掺铁inp外延层的间隔时间需要小于间隔阈值，所述间隔阈值例如为两天。
71.fe源的原瓶的蒸气压在长期使用的过程中会有较大的波动。为了验证fe源的原瓶的蒸气压的波动情况。因此在生长若干个第一掺铁inp外延层之后，提供第一副测试结构至第二副测试结构，第一副测试结构包括自下至上依次层叠的第二n型inp衬底、第二缓冲层、第二底层接触层，第二副测试结构包括自下至上依次层叠的第二n型inp衬底、第二缓冲层、第二底层接触层和副测试周期层；所述副测试周期层包括自下至上层叠的副晶格匹配测试层、副掺铁inp测试层和副接触层；在形成副掺铁inp测试层的过程中，设置采用的五组气源与三族气源的流量比等于所述特征流量比，设定采用的fe源的流量为第一特征fe源流量；获取第一副测试结构和第二副测试结构各自的电阻；将第二副测试结构的电阻和第一副测试结构的电阻的差值作为副掺铁inp测试层的电阻；根据副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值决定是否对fe源的流量设置做出调整。
72.形成第一副测试结构至第二副测试结构和步骤包括：提供第二初始n型inp衬底；在第二初始n型inp衬底上自下至上生长第二初始缓冲层、第二初始底层接触层和初始副测试周期层；对初始副测试周期层、第二初始底层接触层和第二初始缓冲层进行刻蚀直至暴露出第二初始n型inp衬底的表面，得到位于第二初始n型inp衬底上间隔的第一初始副测试单元至第二初始副测试单元，第一初始副测试单元包括自下至上层叠的第二缓冲层、第二底层接触层和副测试周期层，第二初始副测试单元包括自下至上层叠的第二缓冲层、第二底层接触层和副测试周期层；对第一初始副测试单元至第二初始副测试单元侧部的第二初始n型inp衬底进行解理，形成位于各初始副测试单元底部的第二n型inp衬底；之后，刻蚀去除第一初始副测试单元中的副测试周期层，使得第一初始副测试单元底部的第二初始n型inp衬底以及第一初始副测试单元中剩余的第二缓冲层和第二底层接触层构成第一副测试结构；第二初始副测试单元和第二初始副测试单元底部的第二初始n型inp衬底构成第二副测试结构。
73.根据副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值决定是否对fe源的流量设置做出调整，若副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值小于电阻阈值，则fe源的蒸气压波动在蒸气压阈值范围内，对fe源的流量设置不做调整；若副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值大于或等于电阻阈值，则需要对fe源的流量设置做出调整。
74.若副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值大于或等于电阻阈值；所述生长半绝缘掺铁inp外延层的方法还包括：若副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值大于或等于电阻阈值，则重复执行步骤s2至步骤s4；重复执行步骤s2至步骤s4之后，获取第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层中任意第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
与fe源的流量之间的第二函数关系；获取第二函数关系中对应第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的电阻的峰值区域作为第二特征电阻；获取第二特征电阻在第二函数关系中对应的fe源的流量范围的平均值作为第二特征fe源流量。
75.获取第二特征fe源流量之后，生长第二掺铁inp外延层，生长第二掺铁inp外延层采用的五组气源与三族气源的流量比等于所述特征流量比、采用的fe源的流量等于第二特征fe源流量。
76.生长第二掺铁inp测试层和第一掺铁inp测试层过程中除了fe源流量不一致之外，其他条件均一致。生长第二掺铁inp测试层和第一掺铁inp测试层的温度条件、腔室压强条件、厚度条件、以及五组气源与三族气源的流量比均对应一致。
77.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

技术特征：

1.一种生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，其特征在于，包括：步骤s1:获取本征inp外延层中本证载流子浓度最小时采用的五组气源与三族气源的流量比作为特征流量比；步骤s2:形成第一测试结构至第m测试结构，第一测试结构包括自下至上依次层叠的第一n型inp衬底、第一缓冲层、第一底层接触层；第k测试结构包括：自下至上依次层叠的第一n型inp衬底、第一缓冲层、第一底层接触层、第一测试周期层至第k-1测试周期层；第j测试周期层包括：自下至上层叠的第j晶格匹配测试层、第j掺铁inp测试层和第j接触层；m为大于或等于3的整数；k为大于或等于2且小于或等于m的整数；j为大于或等于1且小于或等于k-1的整数；生长第二测试结构中的第一掺铁inp测试层至第m测试结构中的第m-1掺铁inp测试层设置的fe源流量不同；步骤s3:获取第一测试结构至第m测试结构中任意一个第m测试结构的电阻；m为大于或等于1且小于或等于m的整数；步骤s4:根据第k测试结构的电阻r
k
和第k-1测试结构的电阻r
k-1
获取第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
，r
k-1
=r
k-r
k-1
;步骤s5:获取第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层中任意第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
与fe源的流量之间的第一函数关系；步骤s6:获取第一函数关系中对应第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的电阻的峰值区域作为第一特征电阻；获取第一特征电阻在第一函数关系中对应的fe源的流量范围的平均值作为第一特征fe源流量；步骤s7：生长第一掺铁inp外延层，生长第一掺铁inp外延层采用的五组气源与三族气源的流量比等于所述特征流量比、采用的fe源的流量等于第一特征fe源流量。2.根据权利要求1所述的生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，其特征在于，形成第一测试结构至第m测试结构的步骤包括：提供第一初始n型inp衬底；在所述第一初始n型inp衬底上自下至上生长第一初始缓冲层、第一初始底层接触层、第一初始测试周期层至第m-1初始测试周期层；第k-1初始测试周期层包括：第k-1初始晶格匹配层、位于第k-1初始晶格匹配层上的第k-1初始掺铁inp测试层以及位于第k-1初始掺铁inp测试层上的第k-1初始接触层，生长第一初始掺铁inp测试层、第二初始掺铁inp测试层和第三初始掺铁inp测试层设置的fe源流量各不同；对第一初始测试周期层至第m-1初始测试周期层、第一初始底层接触层和第一初始缓冲层进行刻蚀直至暴露出第一初始n型inp衬底的表面，得到位于第一初始n型inp衬底上间隔的第一初始测试单元至第m初始测试单元，每个初始测试单元均包括自下至上层叠的第一缓冲层、第一底层接触层、第一测试周期层至第m-1测试周期层；对第一初始测试单元至第m初始测试单元侧部的第一初始n型inp衬底进行解理，形成位于各初始测试单元底部的第一n型inp衬底；之后，去除第一初始测试单元中的第一测试周期层至第m-1测试周期层，得到第一测试结构；去除任意第k初始测试单元中的第k测试周期层至第m-1测试周期层，得到第k测试结构。3.根据权利要求1所述的生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，其特征在于，还包括：在每个测试结构的第一n型inp衬底的背面形成下测试电极；在第一测试结构的第一底层接触层的顶部表面、以及任意一个第k测试结构中的第k-1测试周期层的顶部表面形成上测试电极。
4.根据权利要求1所述的生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，其特征在于，还包括：当生长若干个第一掺铁inp外延层之后，提供第一副测试结构至第二副测试结构，第一副测试结构包括自下至上依次层叠的第二n型inp衬底、第二缓冲层、第二底层接触层，第二副测试结构包括自下至上依次层叠的第二n型inp衬底、第二缓冲层、第二底层接触层和副测试周期层；所述副测试周期层包括自下至上层叠的副晶格匹配测试层、副掺铁inp测试层和副接触层；在形成副掺铁inp测试层的过程中，设置采用的五组气源与三族气源的流量比等于所述特征流量比，设定采用的fe源的流量为第一特征fe源流量；获取第一副测试结构和第二副测试结构各自的电阻；将第二副测试结构的电阻和第一副测试结构的电阻的差值作为副掺铁inp测试层的电阻；根据副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值决定是否对fe源的流量设置做出调整。5.根据权利要求4所述的生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，其特征在于，若副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值小于电阻阈值，则fe源的蒸气压波动在蒸气压阈值范围内，对fe源的流量设置不做调整。6.根据权利要求4所述的生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，其特征在于，若副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值大于或等于电阻阈值，则需要对fe源的流量设置做出调整。7.根据权利要求6所述的生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，其特征在于，若副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值大于或等于电阻阈值；所述生长半绝缘掺铁inp外延层的方法还包括：若副掺铁inp测试层的电阻与第一特征电阻的差值大于或等于电阻阈值，则重复执行步骤s2至步骤s4；重复执行步骤s2至步骤s4之后，获取第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层中任意第k-1掺铁inp测试层的电阻r
k-1
与fe源的流量之间的第二函数关系；获取第二函数关系中对应第一掺铁inp测试层至第m-1掺铁inp测试层的电阻的峰值区域作为第二特征电阻；获取第二特征电阻在第二函数关系中对应的fe源的流量范围的平均值作为第二特征fe源流量。8.根据权利要求7所述的生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，其特征在于，获取第二特征fe源流量之后，生长第二掺铁inp外延层，生长第二掺铁inp外延层采用的五组气源与三族气源的流量比等于所述特征流量比、采用的fe源的流量等于第二特征fe源流量。9.根据权利要求1所述的生长半绝缘掺铁inp外延层的方法，其特征在于，获取本征inp外延层中本证载流子浓度最小时采用的五组气源与三族气源的流量比作为特征流量比的步骤包括：形成本征inp外延测试片，所述本征inp外延测试片包括本征inp外延层，在生长所述本征inp外延层的过程中通入五组气源和三族气源；获取本征inp外延测试片中的本证载流子浓度与生长所述本征inp外延层的过程中采用的五组气源与三族气源的流量比之间的关系；获取本证载流子浓度最小时对应的五组气源与三族气源的流量比。

技术总结

一种生长半绝缘掺铁InP外延层的方法，包括：获取第一测试结构至第M测试结构中任意一个第m测试结构的电阻；根据第k测试结构和第k-1测试结构的电阻获取第k-1掺铁InP测试层的电阻；获取第一掺铁InP测试层至第M-1掺铁InP测试层中任意第k-1掺铁InP测试层的电阻r

技术研发人员：

程洋 赵武 王俊 郭银涛 夏明月 方砚涵 谭少阳 廖新胜

受保护的技术使用者：

苏州长光华芯半导体激光创新研究院有限公司

技术研发日：

2022.11.07

技术公布日：

2022/12/1