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本文考察了温度和冷却方式对锂堪润滑脂、锂钙基润滑脂和复合 锂越润滑脂锥入度测定结采的影响。结采表明，随着温度的升高，3 号锂基润滑脂、3号锂钙基润滑脂和3号S合锂基润滑脂的锥入度测
定结果均出现增大趋势；对于3号锂基润滑脂和3号锂钙錐润滑脂， 不M冷却方式下锥入度测定结采的大小顺丨t；为：空气冷却 < 常温水浴
<；冰水浴，对于3号g合锂基润滑脂，冷却方式对锥入度测定结果的
影响较小。
温度及冷却方式对润滑脂 锥入度测定结果的影响
朱国靖杨操严军表肖峰峰
江苏龙蟠科技股份有限公司
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润滑脂是由稠化剂和润滑液体 所组成的一种具有塑性的润滑剂，是介于液体和固体之间的润滑材料。润滑脂广泛应用于工业、农业、交通运输业和国防工业，因而润滑脂 的分析评价对润滑脂在研究、生产、使用方面显得尤为重要。
润滑脂和石油脂锥入度测定法 是测定润滑脂和石油脂稠度的试验 方法，锥入度是指标准圆锥体自由 下落而穿滑入装于标准脂杯内的润 滑脂经过5 s达到的深度，单位为 0.1 。它是指在规定的负荷、时间和温度条件下，锥体刺入试料 的深度。润滑脂锥入度值一般随温 度而变化，温度升高，锥入度值变大；反之，则变小。在2个不同温度下 测定的锥入度，其差别越小，则表明润滑脂温度-锥入度性状越好[2]。 本文考察了温度和冷却方式对
锂基润滑脂、锂钙基润滑脂和复合
锂基润滑脂锥入度测定结果的影响，
usb转音频为润滑脂生产过程中稠度的调整控
制提供参考。
试验部分
试验原料
基础油
◊ 150BS：泰国国家石油公司；
◊500SN：泰国国家石油公司；
稠化剂
◊ 12-羟基硬脂酸：工业级，
东营市顺利化工有限公司；
◊硬脂酸：工业级，丰益油脂
化学有限公司；
◊环烷酸；工业级，上海明环
化工有限公司；
◊癸二酸：工业级，江苏恒力
石化有限公司；
◊单水氢氧化锂：工业级，新
疆昊鑫锂盐开发有限公司；超导限流器
◊氢氧化钙：工业级，南京盛
庆和化工有限公司。
润滑脂制备工艺
以150B S与500S N的混合油
(40 °C基础油黏度160 mm2/s )
作为基础油，控制稠化剂含量均为
10.5°/。，按照如下制备工艺制备3
种不同的润滑脂（均为3号）：
◊锂基润滑脂：向制脂釜中依
次加入1/2〜2/3基础油、12-羟基
硬脂酸、硬脂酸和环烷酸，混合加
热至80〜85 °C；缓慢滴加氢氧化锂
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水溶液，在100〜110 °c 下皂化反 应2~2.5 h ；升温至140〜145 °C 脱 水，保温30 m in 后，继续升温至 205〜215 1，保温5〜10 min ；加入 降温油，冷却至室温，经三辊研磨 机均化研磨成脂。
◊锂钙基润滑脂：向制脂釜中依 次加入1/2〜2/3基础油、12-羟基硬 脂酸混合加热至80~85Q C ；缓慢滴 加氢氧化钙乳液，搅拌10〜15 min , 滴加氢氧化锂水溶液，在100〜115 °C 下皂化反应3〜3.5 h ；升温至 14〇~145°〇脱水，保温3〇171丨11后， 继续升温至205〜215 °C ，保温 5~10 min ；加入降温油，冷却至室 温，经三辊研磨机均化研磨成脂。◊复合锂基润滑脂：向制脂釜 中依次加入1/2〜2/3基础油、12- 轻基硬脂酸、癸二酸，混合加热 至80〜85 °C ；缓慢滴加氢氧化锂 水溶液，在100〜110 °C 下皂化反 应2〜2.5 h ；升温至140〜145 °C 脱 水，保温30 m in 后，继续升温至 210〜215 °€，保温5〜10 min ；加入 降温油，冷却至室温，经三辊研磨
机均化研磨成脂。仪器
◊润滑脂和石油脂锥入度试验 器，上海神开石油化工装备股份有 限公司。
◊烘箱。
◊常温水浴/冰水浴。
试验方法
按照GB/T 269《润滑脂和石油 脂锥入度测定法》取足够样品以装 满润滑脂工作器，按规定经60次全 程往复工作，除去气泡，并用刮刀 压紧试样。把脂杯放在锥入度计平 台上，调整好位置后将锥体组合件 从锥入度计上释放，使锥体下落5 s ， 并测定其刺入深度。
结果与讨论
温度对润滑脂锥入度测定结 果的影响
在润滑脂生产过程中，存在着 这样一种现象，在生产灌装时产品 锥入度检测结果是合格的，但放置
几天后又变得不合格，从而导致产 品需要重新回釜。在检测润滑脂锥 入度的过程中，检测员每次检测锥 入度时温度存在很大的差异，使得
对润滑脂的锥入度的控制不够灵 活。因此为了能够更好地了解温度 对润滑脂锥入度的影响，分别取3 号锂基脂、3号锂钙基脂和3号复 合锂基脂放入烘箱中烘烤24 h ， 之后测定锥入度。为尽可能与实际 情况相接近，将烘箱温度测量范围 设定为室温〜50 °C 。不同润滑脂 烘烤24 h 后的锥入度测定结果见 表1。3种润滑脂锥入度随温度的 变化见图1〜图3。
由表1、图1〜图3可以看出， 随着温度的升高，3号锂基润滑脂、3号锂钙基润滑脂和3号复合锂基 润滑脂的锥入度测定结果均出现增 大趋势。
计算了不同润滑脂的锥入度随
温度变化的变化值，结果见表2及 图4~图9。
由表2及图4〜图9可以看出：◊对于3号锂基润滑脂和锂钙
脱气后230 ( 25t )"222 ( 24^ )237 ( 25^ )237 ( 24°C )239 ( 25t )245 ( 24t )室温下215 ( 2CTC )217 (23^)227 ( 2CTC )233 ( 23^ )232 ( 26°C )
240 ( 3CTC )
灭茬机
烘箱温度30 t 232 ( 28°C )223 ( 28°C )239 ( 27t
)
238 ( 27^ )烘箱温度35 C 240 ( 32°C )224 ( 32^ )242 ( 32^ )241 (31^)235 (310245 ( 33^ )烘箱温度40 C 242 ( 38^：)227 ( 36C )245 ( 36^ )242 ( 34^ )237 ( 37°C )246 ( 35T ：)烘箱温度45 t 246 ( 43^0 )228 (38^C )248 (419C )246 ( 37^ )247 ( 42t )247 ( 40^ )烘箱温度50 °C
246 ( A 7°C )
238 (41^)
249 ( 44^0 )
246 ( 40^ )
251 ( 47t )
252 ( 43^ )
注：1 )括号内温度值均为用温度计实际监测测得的温度。
60次
60次
60次
3号复合锂基润滑脂
3号锂钙基润滑脂
3号锂基润滑脂
锥入度"〇.1m rr 〇
项目
不同润滑脂在烘箱中烘烤24 h 后的锥入度测定结果
\\
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40图1 3号锂基润滑脂锥入度随温度的变化
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、'曰/皿）又/ o
40图2 3号锂钙基润滑脂锥入度随温度的变化
50
0次
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''曰 _ /〇p /im J 又 / O
40
图3 3号复合锂基润滑脂锥入度随温度的变化
50
基润滑脂，都是不工作锥入度变化 值要比工作60次锥入度变化值要 大。这可能是由于随着温度的升高， 锂基润滑脂和锂钙基润滑脂的结构 保持能力变差，随着机械工作剪切 程度的加深，提高了皂纤维结构的 紧密度。
◊对于3号复合锂基润滑脂， 其不工作锥入度变化值与工作60次 锥入度变化值相差不大，可能是由 于复合锂基润滑脂皂纤维结构具有 更好的保持能力。
冷却方式对润滑脂锥入度测
定结果的影响
在润滑脂的制备过程中，冷却 条件是决定皂纤维结构形成的关键 步骤，进而会对其性能产生影响。 在实际生产过程中，从爸中取出物 料检测锥入度时，往往由于温度过 高，而采取不同的冷却方式对其进 行降温处理，以达到快速检测的目 的，但检测结果会出现偏差。为此 本文选择在均化后，同一温度下， 分别取3号锂基润滑脂、3号锂耗 基润滑脂和3号复合锂基润滑脂， 考察不同冷却方式对润滑脂锥入度 测定的影响。测试方法是将润滑脂 (从实际生产过程中的成品罐中取 出的样品，实际温度在70〜80 °C ) 倒入托盘中平铺展开，分别在空气、 常温水浴（水温与环境温度相同） 和冰水浴中冷却至25 °C ，之后测定 锥入度，以放置1 d 的样品作为参照， 结果见表3。
由表3可以看出，
◊对于3号锂基润滑脂、3号 锂钙基润滑脂，空气冷却方式下锥 入度测定结果取小，冰水浴取大，
常温水浴居中。
◊对于复合锂基润滑脂，不同 冷却方式对锥入度测定结果的影响 较小。
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表2不同润滑脂锥入度随温度的变化值
烘箱温度30C
17(8力）1>
6 ( 5°C )
12 (7^)
5 ( 4°C )
烘箱温度35 C 25 ( 12^ ) 7 (9^0) 15 ( 12^ ) 8 (8V )
3 ( 5°€ ) 5 ( 3^C )烘箱温度40 °C 27 ( 18^ ) 10(130 18 ( 16^C ) 9 ( 11°C ) 5 ( 11^ ) 6 ( 5°C )烘箱温度45 °C 31 ( 23^ ) 11(151) 21 ( 21^ ) 13 ( 14°C ) 15(160 7 ( ^°C )烘箱温度50 T ：
31(271)
21(180
22 ( 24X ： )
开放式基金预测13 ( 17^ )
19 ( 2H )
12 ( 13^ )
注：1 )括号内温度为表1中温度实测值与室温下温度实测值两者的差。
温度变化值/C
图4 3号锂基润滑脂随温度的不工作锥入度变化值
温度变化值/t
图5 3号锂基润滑脂随温度的工作锥入度变化值
温度变化值/C
温度变化值/C
图6 3号锂钙基润滑脂随温度的不工作锥入度变化值
图7 3
号锂钙基润滑脂随温度的工作锥入度变化值
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图8 3号复合锂基润滑脂随温度的不工作锥入度变化值
温度变化值/C
图9 3号复合锂基润滑脂随温度的工作锥入度变化值
以上试验结果进一步说明，复 合锂基润滑脂比锂基润滑脂、锂钙 基润滑脂具有更好的结构保持能力。 釆用空气冷却的方式，更能保证检 测结果的准确性。
结论
☆随着温度的升高，锂基润滑 脂、锂钙基润滑脂和复合锂基润滑 脂的锥入度变化值是增加的；而且 锂基润滑脂和锂钙基润滑脂的锥入 度变化值，都是不工作锥入度变化 值要比工作60次锥入度变化值要
大；而复合锂基润滑脂不工作锥入 度变化值与工作60次锥入度变化值 相差不大。
☆对比了 3种冷却方式对润滑 脂锥入度变化的影响，从结果对比 来看，釆用空气冷却的方式更加合 适，能够较好地保证对不同类型润 滑脂锥入度测定结果的准确性。
参考文献
[1J 朱廷彬.润滑脂技术大全[M j .2
版.北京：中国石化出版社，
2009:247.
[2J 张澄清.润滑脂生产[M |.北京：
中国石化出版社，2003:286-287.
表3不同冷却条件下润滑脂锥入度测定结果的比较
\\1
常温水浴 235 229 231 235 235 234冰水浴238232236241237235放置1 d
232
227
228
230
231
234
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