I C S77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
G B/T16484.13 2017
代替G B/T16484.13 2009
C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d s f o r r a r e e a r t h c h l o r i d e a n d l i g h t r a r e e a r t h
c a r b o n a t e P a r t13:D e t e r m i n a t i o no f a m m o n i u mc h l o r i
d
e c o n t e n t
2017-10-14发布2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
G B/T16484.13 2017
前言
G B/T16484‘氯化稀土㊁碳酸轻稀土化学分析方法“共分22个部分:
第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法;
第2部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法;
第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法;
第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法;
第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法;
第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法;
第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法;
第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法;
第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法;
第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法;
第12部分：硫酸根量的测定;
第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法;
第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法;
第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法;
第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法;
第17部分：碳酸稀土中水分量的测定;
胀锚螺栓
第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法;
第20部分：氧化镍㊁氧化锰㊁氧化铅㊁氧化铝㊁氧化锌㊁氧化钍量的测定电感耦合等离子体质谱法;
第21部分：氧化铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法;
第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法;
第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法㊂
本部分为G B/T16484的第13部分㊂
本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草㊂
本部分代替G B/T16484.13 2009‘氯化稀土㊁碳酸稀土化学分析方法第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法“㊂
本部分与G B/T16484.13 2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下:
增加了方法2蒸馏-比法测定(见第1章㊁第3章);
修改了测定范围，原标准测定范围为氯化稀土0.30%~5.00%㊁碳酸轻稀土0.30%~30.00%，修改为方法1中氯化稀土的测定范围(质量分数)为0.30%~5.00%，碳酸轻稀土的测定范围
为0.30%~30.00%；方法2中氯化稀土和碳酸轻稀土的测定范围(质量分数)均为:0.0050%~
1.50%㊂(见第1章)㊂
本部分由全国稀土标准化技术委员会(S A C/T C229)提出并归口㊂
本部分起草单位：广东珠江稀土有限公司㊁四川省乐山锐丰冶金有限公司㊁山东淄博加华新材料资
Ⅰ
G B/T16484.13 2017
流(H)源有限公司㊁中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司㊁江苏金石稀土有限公司㊁益阳鸿源稀土有限责任公司㊁湖南稀土金属材料研究院㊁广东省工业分析检测中心㊂
本部分主要起草人：邓汉芹㊁冯新瑞㊁梁志杰㊁宋耀㊁金燕华㊁章洪丽㊁王长娇㊁刘延谟㊁刘志勇㊁王佳敏㊁王林玉㊁胡华兵㊁石翠萍㊁徐宁㊁张静㊁董三力㊁肖红梅㊁刘荣丽㊁黄葡英㊁马永亮㊁刘武齐㊁易师㊁张永进㊂
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
G B/T16484.13 1996㊁G B/T16484.13 2009㊂
Ⅱ
G B/T16484.13 2017
氯化稀土㊁碳酸轻稀土化学分析方法
第13部分：氯化铵量的测定
1范围
G B/T16484的本部分规定了氯化稀土㊁碳酸轻稀土中氯化铵量的测定方法㊂
本部分适用于氯化稀土㊁碳酸轻稀土中氯化铵量的测定㊂共包含两个方法，方法1蒸馏-滴定法，方法2蒸馏-比法㊂方法1中氯化稀土的测定范围(质量分数)为0.30%~5.00%，碳酸轻稀土的测定范围为0.30%~30.00%；方法2中氯化稀土和碳酸轻稀土的测定范围(质量分数)均为:0.0050%~ 1.50%㊂
2方法1：蒸馏-滴定法
2.1方法原理
在氯化稀土㊁碳酸轻稀土(加入盐酸溶解)的水溶液中，加入过量氢氧化钠溶液，加热蒸馏，分解出的氨和水蒸气用过量硫酸标准溶液吸收；过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液进行滴定，从而计算出氯化铵的量㊂
2.2试剂玻璃钢蓄水池
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水为无氨水，可用离子交换法或蒸馏法制备㊂
网络可视电话2.2.1盐酸(1+1)㊂
2.2.2硫酸(ρ=1.84g/m L)㊂
2.2.3酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100m L的乙醇(3+2)中㊂
2.2.4氢氧化钠溶液(250g/L)：称取250g氢氧化钠，加1000m L水溶解，充分搅匀，备用㊂
刹车马达2.2.5氢氧化钠标准滴定溶液[c(N a O H)ʈ0.2m o l/L]:
a)配制：移取氢氧化钠溶液(2.2.4)15m L，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀㊂
b)标定：称取0.50g预先在105ħ烘干2h的邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，于300m L锥
形瓶中，加入100m L水溶解，滴加数滴酚酞指示剂(2.2.3)㊂用上述氢氧化钠溶液[2.2.5a)]滴
定至红不褪，即为终点㊂平行滴定4份，所消耗的氢氧化钠溶液[2.2.5a)]的体积极差值不大
于0.10m L时，取其平均值㊂
按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度:
c1=m
204.22ˑV1ˑ10-3 (1)式中:
白酒瓶盖
c1 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(m o l/L);
m 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g);
V1 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(m L);
1
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