第22卷第3期2008年6月
白城师范学院学报Journal of Ba i cheng Nor m al College Vo l .22,No .3June,2008
曹铁平，李跃军
(白城师范学院化学系，吉林白城137000)
摘要：利用溶胶-凝胶法合成了稀土离子Eu 3+掺杂的氧磷灰石稀土硅酸盐C a 2Y 8(Si O 4)6O 2/Eu 3+发光薄膜，研究表明，稀土离子Eu 3+在Ca 2Y 8(Si O 4)6O 2基质中占据低对 称性格位6h (C s )，并以其特征的红光发射(5D 0-7
sero-0151F 2)为主。
关键词：稀土离子；掺杂；薄膜；发光中图分类号:O614.1秸杆燃气炉
文献标识码:A
文章编号:167323118(2008)0320018204
收稿日期:2007-11-23
作者简介曹铁平(6———)，女，白城师范学院化学系副教授，硕士研究生，从事纳米材料研究；李跃军(6———)，男，白城师范学院化学系副教授。
1 引言
氧磷灰石稀土硅酸盐是一种非常著名的基质，掺杂稀土离子铕可以制备出优良的红光材料，作为一种红发光粉用于彩电视、阴极射线管以及高压汞灯中已经有很长的历史。当用紫外光激发时其光致发光效率可以高达70%[1]。一般说来，氧磷灰石稀土硅酸盐块材料发光粉是用固相法[2,3]制备的，而纳米颗粒可以用共沉淀法和水热法等来制备[4,5]。我们利用Pechini 溶胶-凝胶法，以无机物为主要原料，制备了纳米发光薄膜，并对稀土离子Eu 3+在薄膜中的发光性质做了探讨。
2 实验部分
将稀土氧化物按实验所需用量用HNO 3加热溶解，保持pH 值在2-3之间，冷却至室温后，加入一定量的乙醇和所需体积正硅酸乙酯，搅拌成均相，用自制的镀膜机以浸渍提拉法镀膜。将膜在120℃干燥5小时，然后放于程序升温炉中以60℃/h 的升温速度升温至500℃保留2小时，预烧过的薄膜(Ca 2Y 7.2Eu 0.8(Si O 4)6O 2)以100℃/h 的升温速度烧结至所需温度(700℃-1100℃)并保留2小时。
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3 结果与讨论
3.1 X -射线单晶衍射(X RD )。图1可以看出，经700℃处理后除了在2θ=22°出现属于基底石英玻璃的衍射峰外，没有其它峰出现，表明样品在700℃时尚处于非晶态。800℃处理后，在2θ=29.8°出现一个宽而弱的衍射峰，它是属于Ca 2Y 8(Si O 4)6O 2物相的(210)反射面的衍射峰，这表明800℃时Ca 2Y 8(Si O 4)6O 2物相已经开始结晶。在900℃时，分别在2θ=22.6°(200),23.7°(111),26.9°(002),29.1°(102),32.7°(211),33.3°(112)，和33.8°(300)出现了属于Ca 2Y 8(Si O 4)6O 2物相衍射峰。随着处理温度的升高，这些衍射峰逐渐强，当处理温度升到1000℃、1100℃时，衍射峰的宽度和强度基本保持不变，表明 Ca 2Y 8(Si O 4)6O 2物相在1000℃已经结晶完全。在XRD 图中，所有的衍射峰都属于Ca 2Y 8(Si O 4)6O 2物相，没有其它的杂相。
3.2 热重-差热分析(TG -DT A )。从图2可以看出，它的热重曲线在140℃有一个强的失重峰，同时在119℃和152℃伴有两个吸热峰，这是由于凝胶中残余的水和乙醇蒸发而形成的；在341℃以及450℃的吸热峰是由于凝胶中的有机物质和硝酸分解引起的，而在915℃的放热峰是由于结晶而引起的，这与XRD 结果符合较好。
临界反应:1941948
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