建立保健食品软胶囊中柠檬烯、丁香酚气相谱-质谱（GC/MS）分析方法。方法 样品用正己烷溶解定容后直接进样。柠檬烯、丁香酚经HP-5MS UI石英毛细管柱分离，用气相谱-质谱联用仪（GC-MS）进行定性﹑定量分析。结果 柠檬烯、丁香酚浓度在25～500μg/ml范围内，线性关系良好，柠檬烯相关系数r=0.9990, 丁香酚相关系数r=0.9974。样品中加入低、高2种浓度的标准品，柠檬烯平均回收率分别为96.7%，99.9%；丁香酚平均回收率分别为103%，97.2%。柠檬烯最低检出限为0.25g/100g；丁香酚最低检出限为0.35g/100g。结论 本方法简便快速，结果准确可靠，适用于保健食品软胶囊中柠檬烯、丁香酚的含量检测。 柠檬烯（1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）环己烯，C10H16）在癌症预防和中有作用。体内研究发现，在多种肿瘤系统，包括化学致癌物诱发的啮齿类动物的乳腺癌、皮肤癌、肝癌、肺癌和前胃癌模型，于癌症的起始和促进阶段柠檬烯均有化学预防作用。丁香酚（4-烯丙基-2-甲氧基苯酚，C10H12O2）药理作用广泛，具有抗炎抗过敏、解热、松弛血管、抗氧化、抗细胞毒、抗细菌真菌、抗基因突变等作用。柠檬烯的测定多采用气相谱法[1] ，丁香酚的含量测定有气相谱法和液相谱法[2、3]，两种组分同时测定的分析方法未见报道。通过实验，建立了GC/MS法同时检测保健食品软胶囊中柠檬烯、丁香酚。 1 材料与方法
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1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器 HP GC6890/MS5973型气相谱-质谱联用仪；
生理海水1.1.2 试剂 正己烷（谱纯）；柠檬烯标准品（纯度99％），丁香酚（中国药品生物制品检定所，编号0725-200008）：准确称取柠檬烯、丁香酚用正己烷（分析纯）配制浓度为1.00 mg/ml的标准储备液，置冰箱冷冻室（-18℃）保存。
1.2 GC/MS分析条件
墨水生产1.2.1 GC分析条件 HP-5MS UI弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升温：柱初温100℃，保持1min，以10℃/min升温至280℃，保持6min；进样口温度280℃；载气为高纯氦气，流速1.0ml/min；进样方式为脉冲分流进样，脉冲压力120kPa,时间0.5 min，分流比30:1；进样量1μl。
1.2.2 MS分析条件 GC/MS接口温度280℃；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电离
方式EI源，电离能量70eV；电子倍增器电压1560V；溶剂延迟3min；扫描质量范围35～300amu。操作软件Nist98质谱分析库。
1.3 标准曲线的绘制 准确吸取柠檬烯、丁香酚标准储备液（1.00 mg/ml）0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于6个10ml容量瓶中，以正己烷稀释定容至刻度，混匀，柠檬烯、丁香酚浓度分别为25.0，50.0，100，200，300，500μg/ml。在上述GC/MS分析条件下，各浓度进样1μl，以保留时间及质谱库检索定性，峰面积定量。柠檬烯的定量离子为68、丁香酚的定量离子为164。
1.4 样品检测 准确称取样品（胶囊内油脂）0.1000～0.5000g，加正己烷溶解定容至10.0ml,混匀。在与标准曲线相同的GC/MS分析条件下，进样1μl，以峰保留时间及谱库检索定性，以峰面积查标准曲线外标法定量。
2 结果与分析绿隔热玻璃
2.1 谱柱的选择 柠檬烯、丁香酚的测定可选用HP-FFAP和HP-5MS两种弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），考虑到丁香酚的沸点为255℃，而HP-FFAP弹性石英毛细
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废气抽排系统管柱的最高使用温度仅为250℃，HP-5MS弹性石英毛细管柱最高使用温度为350℃，更有利于丁香酚的测定，故选用HP-5MS UI弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），柠檬烯、丁香酚的峰形和分离都很好，柠檬烯、丁香酚的总离子流谱图和质谱图见图1～图3。
2.2 标准曲线及线性范围 柠檬烯浓度在25～500μg/ml范围内，相关系数r=0.9990, Y＝-7085+5434X；丁香酚浓度在25～500μg/ml范围内，相关系数r=0.9974；标准曲线Y＝-3352+135X。
2.3 方法检出限 以3倍信噪比计算，柠檬烯最低检出浓度为2.5μg/ml，当称样量为0.100g时，最低检出限为0.25g/100g；丁香酚最低检出浓度为3.5μg/ml，当称样量为0.100g时，最低检出限为0.35g/100g。
2.4 加标回收实验 在同一样品中，分别加入柠檬烯、丁香酚标准品50.0μg/ml，250μg/ml，两种浓度的加标样品各检测6份，柠檬烯平均回收率分别为96.7%，99.9%；丁香酚平均回收率分别为103%，97.2%。见表1和表2。
2.5 精密度实验 对不同浓度的样品重复测定6次，相对标准偏差为1.29％～2.29％，见表3。
2.6 样品测定结果 本方法应用于保健食品软胶囊中柠檬烯、丁香酚的含量测定，样品中的其它成分对柠檬烯、丁香酚的分离和测定均无干扰，试验样品中柠檬烯含量为11.09g/100g，丁香酚含量为6.65g/100g。
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