GC-IRMS联用
植物油运输车
Thermofiher气体同位素附件GCIoLink简易使用手册
一、开机：
1、打开He气及与GCIolink相连的相应的参考气体刚瓶的总阀（测H/O元素开H2，CO
气瓶，H2，CO为危险气体，气瓶在气体柜中；测C/N元素开CO2,N2，O2气瓶），待压力稳定后，将减压阀的低压调节至0.4MPa；注意每次实验前记录He气的压力。2、依次打开GC,GCIolink电源（注意此顺序，关机则无此顺序要求）3、双击启动Iodat3.0文件夹中的Acquiition界面
注意：如果开机之前He气瓶是关闭的，则开机之后需要先通He气平衡仪器4h； CO2,N2气瓶如果开机之前如果没开的则开机之后需要通气2h平衡仪器
二、反应炉升温1、在
或者
工具栏下，根据需要检测的元素选择相应的反应炉，
，确认系统Configuration处
进行程序升温（建议每次升200℃）：
O元素检测:1280℃（H,O元素分析用不同反应管）
1、打开真阀至“ON”的刻度，确认软件左上角显示的离子源真空“Vac”从e-008mbar下降到e-006mbar。【打开“MSState”中“SrcHeater”离子源加热器及“InletValveHeater”真空阀加热除水】
2、当离子源“Vac”真空值显示在1.5-3某e-006mbar的范围内，可点击软件左上角Sourceon
，将离子源打开。确认主机前面板的“Accelvoltage”和“Emiion”两个指
示灯变绿。
拉丝钢板注意：先开真阀，再开离子源
四、参数检测：
1.双击启动Iodat3.0文件夹中的界面IntrumentControl界面（<10mV）；2.在
工具栏中，将左上方中心杯的质量数设置为18，H2O（M=18）如果6000mV以上，
说明仪器中水分过高，主要有两个方面的原因：1：氦气不纯，含水量高；2：仪器长时间未运行，GC体系带入水；
红外对射模块
3.将左上方中心杯的质量数设置为40，即检测Ar40的信号值。Ar（40）的值：本底<80mV，不合则有两个方面的原因，1：进样垫太高，漏气；2：GC中燃烧炉应升温老化释放杂质
4.还可以通过注入空气通过氩分子信号检测查看传输率，一般为7800mV
，实时检测基线走向
五、方法设置
1、点击或者在
，出现一个选择菜单，双击选择建立一个新的样品列表。 工具栏下选择“Sequence”项，调用原有的样品列表。
必须选择上，“Amethod”项选择进样量1μl或者2μl，
列表第一项“Peakcenter”
2、GC方法设置
（1）点击，双击选择，进行GC方法设置
（2）在“Intrument”→“Oven”下设置气相升温程序；注意GC现有使用谱柱为DB-5
型，“Ma某Temp”350为℃，程序升温设置时最高温度不要超过320℃。（3）“Intrument”→“Rightinlet-SSL”中:
3、GCiolink方法设置
（1）点击，双击选择，进行GCiolink方法设置
压力表接头（2）在“Intrument”→“Configuration”下选择相应的参考气，其他参数为默认参数，
其中“AutoDilution”中“ReferenceIntenity(mV)”为参考气的出峰强度，“SampleDilution”为样品稀释百分比，一般情况下不进行稀释，如需要稀释，可通过“IodateAcquiition”界面中
工具栏中查看状态
（3）在“TimeEvent”界面进行运行时间设置:如图所示
声纳网工具栏下进行选择操作，在
绿图标为开，红图标为关，“ReferenceAutomatic”为参考气路，“Backfluh”
漆雾净化装置为反吹气路，通He气；反吹气开着的时候，GC中的气体无法进入质谱检测器，反吹气关闭的时候，GC中样品气体随载气进入质谱检测器；故设置的过程中，需要根据GC
升温条件及样品出峰时间确定反吹气路关闭的时间，除此之外，反吹气路需一直开着。分析N元素的时候，需要开冷肼（去除CO,CO2对N2的影响，连续测试十个以上样
品时，需将冷肼上提，排放CO,CO2，防止管路堵塞）
在界面的下方，选择“AcquiitionStartbyDevice”,“AcquiitionEndTime[]
的时间设置应该比“TimeEvent”中时间设置长，因为气体到达检测器需要一定的时间。如下图所示：
（4）在“Evaluation”界面进行参考气参数设置：
1.首先在“EvaluationType”中选择参考标准气同位素比值δ值的计算方式，我们采
用“SSH”计算方式
2.设置参考气信息：“Ref.Time”一般设为最后一次参考气路关闭的时间，“Ref.Name”
选择相应参考其的“Lab.Tank”。如图所示：
六、方法运行
（1）将设置好的方法保存在“Method”目录下，方便查。
（2）在“Sequence”中填写样品信息，检查样品摆放的位置，选择需要测试的内容，再
点上方的绿三角形图标“Start”，软件即开始执行测量。在测试过程中，若需要中途停止测量，可以点击窗口上方红的“Stop”。
（3）在弹出的IodatObject窗口中，可以进行文件夹名称，目录，打印等设定。
为方便管理，查，建议将文件夹名或文件名的前缀设为日期；设置完成后，点击左下方OK后就开始按顺序测试
（4）仪器状态确认：用标准样平衡仪器，如果信号不稳定，需要老化反应管：老化方法：在
或者
工具栏中，升温后：
七、关机
1.GC部分：将反应炉温度程序降温至室温（每次降200℃左右），将GC进样口温度降至
120℃以下；关闭GC及GCIolink电源；
2.质谱部分：先关闭离子源，再关闭真阀（顺序不能反）
关闭“MSState”中“SrcHeater”及“InletValveHeater”
3.参考气部分：H2，CO不使用时尽快关闭，同时关好气瓶柜的门；CO2,N2，O2气瓶一
般可以不用关（可连续使用2-3年）；He气气瓶必须在真阀关闭后才能关；4.如需彻底关机，则关离子源大概一小时候后，按MS(质谱仪)前面的“PUMPSSOURCE”
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