安捷伦7820A气相谱仪操作规程
1 目的
建立安捷伦7820A型气相谱仪操作规程。麂子养殖
2 范围
适用于山东拜尔检测股份有限公司安捷伦7820A气相谱仪，配有FID检测器及ECD检测器。 3 操作步骤
洗洁精加工3.1 操作前准备
3.1.1 谱柱的检查与安装
首先打开柱温箱门看是否是所需用的谱柱，若不是则旋下毛细管柱与进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底后，先用手将螺母悬上，将毛细管柱轻轻回拉1-2mm的长度，然后用扳手将螺母旋拧1/4-1/2圈，用手拉一下毛细管柱，拉不动则螺母旋紧。
3.1.2 气体流量的调节
3.1.2.1 氮气（N2）
开启高纯氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节输出压至约0.5MPa。
3.1.2.2 氢气（H2）
开启高纯高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节输出压至余额0.3MPa。
3.1.2.3 空气
开启空气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节输出压至0.4MPa。
3.1.3 检漏
用检漏液检查管路是否漏气。
3.2 主机操作
醚基汽油3.2.1 连接操作
接通电源，打开计算机，进入主菜单界面。开启气相谱仪主机，仪器自检完毕后，双击电脑桌面的(7820A 联机)图标，使仪器和工作站联接。 3.2.2.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，在弹出的窗口选中除“数据分析”外的选项，点击确定。填写方法注释，确定。若使用自动进样器7693A，则在“选择进样源/位置”下选择“GC进样器”；若不使用，则选择手动；若使用顶空自动进样器，选择进样口的位置（前或后）。 3.2.2.2若使用顶空自动进样器（7890A），需要设置“三个温度，三个时间”。需要设置的三个温度分别为：加热箱、定量环、传输线温度，该三个温度的设置，后面依次比前面设置的高5-20度。需要设置的三个时间分别为：样品平衡时间、进样持续时间、GC循环时间，其中GC循环时间=运行时间+平衡时间+仪器降温的时间。
3.2.2.3点“配置”图标，在“其他”选项卡输入进样针规格，溶剂清洗模式。在“谱柱”选项卡，选择毛细管柱规格，进样口位置，检测器位置，以及加热源。
3.2.2.4点“ALS”图标，输入进样量，清洗和抽吸次数等。
3.2.2.5点“进样口”图标，选择连接的进样口（前或者后），在所选择的进样口下，勾选加热器、压力、隔热吹扫流量（加热器温度根据样品条件设置），分流模式（或不分流）根据样品测试条件。
3.2.2.6点“谱柱”图标，选择毛细管柱规格，控制模式开启打勾，根据测试样品的条件选择恒定流量（或者恒定压力）。
3.2.2.7点“柱箱”图标，根据测试条件输入柱箱升温程序。
3.2.2.8点“检测器”图标，在所用的检测器选项卡下设置加热器和辅助传输线温度、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量，载气流量校正选择柱流量+尾吹气流量=恒量，火焰勾选。
3.2.2.9 “事件”图标使用默认值（使用FID、ECD检测器时），不用修改。
3.2.2.10点“信号”图标，“信号源”选择所使用的检测器的信号，“数据采集频率/最小峰宽”一般选择50Hz，“归零”不勾选，“保存”勾选。
3.2.2.11 点“就绪状态”选中使用的组件或者全部选中（若有的组件未就绪，影响运行可不选，但本次方法设置中使用的组件必须选中）。
3.2.2.12每设置完一个选项，点“应用”按钮可以使仪器实现设置的条件，点“确定”按钮表示方法设置完成。
3.2.2.13方法设置完成后，菜单栏点“方法”，选择“方法另存为”选项保存刚才设置好的方法。
3.2.3 检测器的操作
火焰光度检测器（ECD）：仪器开机并完成自检后，待柱温箱温度、检测器温度及进样口温度升高到方法要求温度，火焰打开，基线稳定,“ready”灯亮后，方可进行样品分析。
火焰离子化检测器（FID）：仪器开机并完成自检后，待柱温箱温度、检测器温度及进样口温度升高到方法要求温度，“7820A联机工作站”状态显示就绪后方可进行样品分析。
3.2.4 序列的编辑及样品运行
微孔板孵育器3.2.
4.1 从7820A（联机）工作站界面上方菜单中选择“序列”选项，选择“序列参数”，在“路径”-“子目录”中输入保存文件夹名称，选择“前缀/计数器”，输入相应信息。完成后单击“确定”。
3.2.
4.2 选择“序列”选项，选择“序列表”，在弹出的“序列表”窗口中，分别输入样品瓶的位置、样品名称，方法名称及数据文件，完成后单击“确定”。
3.2.
4.3 选择“序列”选项，选择“序列模板另存为”，在弹出的“序列模板另存为”窗口中，输入本次序列所要存储的文件夹名称，完成后单击“确定”。
3.2.
4.4 选择“序列”选项，选择“序列表”，在弹出的“序列表”窗口中，点击“运行序列”，即可完成样品的进样。
3.3 数据处理
双击电脑桌面的(7820A脱机)图标，进入数据分析工作站。
3.3.1 查看数据
单击“文件”-“调用信号”，选择要处理的数据的“文件名”，单击“确定”。
3.3.2 选择方法
单击“方法”-“调用方法”，选择要调用的方法的“名称”，单击“确定”。
3.3.3 建立新校正标准曲线
旋转连接3.3.3.1 调出标准样品谱图，单击“文件”-“调用信号”，选择要处理的数据的“文件名”，单击“确定”。在“积分”-“积分事件”下，去掉不需要积分的杂峰，对标准品的峰进行积分，积分完毕后，单击“退出并保存所有事件到方法中”。单击菜单栏“校正”-“新建校正表”。弹出“校正表”窗口，根据需要输入“级别”，和“缺省含量”，或者接受默认选项，单击“确定”。同上，单击单击“文件”-“调用信号”，调出建立标准曲线的第二个浓度点。在“积分”-“积分事件”下，去掉不需要积分的杂峰，对标准品的峰进行积分，积分完毕后，单击“退出并保存所有事件到方法中”。单击菜单栏“校正”-“校正级别”，“校正级别”依次设置为2，同上步骤依次添加3，4，5等级别（根据做标准曲线的浓度点个数）。
3.3.3.2 方法储存。单击“方法”菜单，选中“方法另存为”，输入新建方法名称，单击“确认”完成。
3.4 关机
3.4.1 仪器在测定完毕后，将仪器的运行方法设定为“关机方法”，待柱温箱温度降至50℃以下，检测器温度降至100℃以下时，关闭进样口、柱温、检测器加热开关，关闭载气。将工作站退出，然后关闭
主机，最后将载气钢瓶阀门关闭，切断电源。
3.4.2 做好使用登记。
3.5 系统日常维护保养程序
气相谱仪在使用时应当按照仪器操作规程及仪器说明书进行操作与维护，并做好记录。
3.5.1 谱柱的维护
3.5.1.1 截柱子
仪器灵敏度降低，更换衬管后也不会有改善的情况下，需要将谱柱与进样口断开，截去柱端10cm左右，柱切割方式为刀片与柱子倾斜45度，谱柱材质为石英，使用时注意保护眼睛。
3.5.1.2 谱柱的老化
将谱柱的前端与进样口连接，末端从检测器断开，用死堵将检测器堵上，按照程序升温的方式分段老化。程序升温方式如下：从50℃按照5℃/min的速率升至300℃，稳定60min后，按照5℃/min的速率降至50℃，保持60min，反复一次。
3.5.2 进样口的维护
根据进样量情况对进样口进行维护，包括：隔垫、垫圈、衬管及分流平板的清洗或更换。台风实时监控系统
3.5.3 检测器的维护
3.5.3.1随着ECD使用时间的增长，仪器的基线噪音或输出值会逐渐升高，如果已经确定这些问题不是有GC系统漏气造成的，那么检测器内可能存在由柱流出物带入的污染物。要清除污染应该对检测器进行热清洗。热清洗的步骤为：将检测器温度设定为350℃，尾吹气设为60ml/min，柱箱温度设为250℃，保持3-5小时后，将系统冷却至正常操作温度。
3.5.3.2 FID检测器的维护
FID点火线圈需要更换的情况：
a）点火线圈用久了，点不着火的时候
b）测等物质后
c）显示FID出错，开路时
3.6 记录
仪器每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用及维护记录表，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的，应向他人求征，并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前，应当查看使用记录，确定有没有尚未解决的仪器故障。仪器出现故障，应立即告知仪器负责人，由负责人集中处理，解决问题。
3.7 仪器的移动，安装，更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成，操作者不得随意移动，拆装仪器。
3.8 法定校准周期及期间核查
3.8.1 法定校准周期为每2年进行一次。
3.8.2期间核查在两个法定校准周期之间，如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目。具体操作见《气相谱仪期间核查操作规程》。
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