气相谱的使用经验和谱柱的选择

气相谱的使用经验和谱柱的选择

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如何能选择到理想的谱柱, 如何知道应该选用什么谱柱
ﻫ    一些分析工作只能选定一种特定的谱柱而不能自由的选择谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的谱柱也可以工 , 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确 所选择的柱子是否是经过性能调查 取得最佳结果 所使用的柱子是否是谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择谱柱其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的谱柱 材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时
选择合适的谱柱.另外也可以帮助 你审定一下你已经 采用的谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的谱柱以帮助提高分辨率分析速度以及定量的结 .
谱柱材料石英柱管及MXT柱管石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料. MXT柱管 材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,GC 在任何温度下工作 热熔胶封箱机,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携式谱使用.在操作条件 恶劣情况下,不锈 MXT柱是最佳选择.另外,MXT柱管在高温谱中耐温可达430取决于固定相的耐温情况).ei矽钢片 对折断的问题考虑 较少,哺乳睡衣而且希望能观察鉴别柱内不挥发物质的污染时最好选择石英玻璃柱.石英玻璃柱适合于使用紧压式 接头方式安装保护 ,也可以做成一体柱.ﻫ固定相选择
    选择一个新谱柱的时候, 首要是要考虑的是固定相. 在分析物质和固定相功能团之间有不同的相互作用关系.这种相互作用对分析的影响比任何其他因素都重要.因此应该尽量的多了解谱柱和要分析的样品.固定液的选择应遵循"相似相溶"的基本原理在分析非极性的样品时, 非极性固定液是首选.这时, 固定液与被分离组分间主要靠散力起作用,固定液的次甲基越多散力越强. 各组分基本上按沸点顺序彼此分离. 沸点低的先流出. 如果被分
离的组分是极性和非极性的混合物, 则同沸点的极性物质先流出. 对于极性物质的分离首选为极性固定液. 这类固定液分子中含有极性基团, 组分与固定液之间的作用力主要是静电力, 诱导力和散力则占次要地位. 各组分的流出顺序按极性排列, 极性小的先流出, 极性 大的后流出.如果样品是极性和非极性的混合物, 则非极性物质先流出固定液的极性越强, 非极性物质流出越快而极性物质的保留时间就越长对于能分离形成氢键的样品, 如水,,胺物质, 一般可以选择氢键型固定液. 此时组分与固定液之间的作用力主要为氢键作用力, 样品组分主要按形成氢键能力的大小顺序分离.
谱柱使用不同的功能团或者增加功能团物质的百分比可以得到不同的选 择性.非极性的 Rtx-1固定相对非极性组分的选择性保留值要比极性的组分如乙醇)的保留值强.当非极性的甲基单元 被极性的功能团( 苯基,氰丙基)所替代后,谱柱对稍有极性的组分也会出现选择性保留浮油.由于很少有甲基与非极性组分 相互作用,非极性 组分的保留值就减少. Rtx-200 黄泥巴烤鸡固定相含有三氟丙基,在分析含有孤电子对的分析物(如硝基和羟基 具有高的选择性. 乙二醇柱(StabilWaxRtx/MXT-WAX 是极性的对于醇类的极性物质有较高的选择性. I 所列的是表II 中固定相的Kovat 保留指数.保留指数是用数学方式推导出来用以表示两个烃类样品之毛竹片 间的洗脱关系.例如, 苯的保留指数为 650,它应该在 C6(
RI=600) C7(RT=700)之间.
柱内径的影响    选择柱内径时必须考虑样品浓度和仪器情况.如果样品的浓度超过柱容量将会导致丧失分辨率, 重复性下 降以及峰形发生扭 . 细口径柱的容量就小内径为0.10mm 时容量只有<10ng)而大口径 (0.53mm)则可 以达到2000ng.同样,大口径柱(0.53mm)可以用于大流量,例如用于捕集器或提纯系统. 而质谱检测 器由于对流速有限制则适合于使用细口径的柱子.ﻫ膜厚的影响
    谱柱的液膜厚度直接影响到各个组分的保留值和馏出温度. 膜厚度大时由于固定相上的保留时间长组分保留值也增加. 相反, 柱的膜厚减少则会降低保留值因此特别容易挥发的组分应该在膜层较厚的谱柱上分析以增加其 在谱柱上的保留时间来达到分离的目的. 而高分子量的组分(例如三甘油脂就必须在膜层较薄的谱柱上分析这样可以缩短分析时间, 在分析高分子量时要求程序升温,这样柱子的流失也较少. 膜厚直接影响到相比值β, 在改变内径时这是非常重要的. 如果内径增加, 膜厚(df)必须增加以保持其分辨 和保留值

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