【使用指南】气相谱柱的维护和保养修理

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【使⽤指南】⽓相⾊谱柱的维护和保养修理
⽓相⾊谱柱
三通管接头GC主要有载⽓系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分。分离系统(⾊谱柱)在⾊谱系统中主要起到分离的作⽤。⽓相⾊谱柱有多种类型。从不同的⾓度出发,可按⾊谱柱的材料、形状、柱内径的⼤⼩和长度、固定液的化学性能等进⾏分类。今天我们主要来看看⽓相⾊谱柱维护和保养修理
⽓相⾊谱柱的维护
每次新安装了⾊谱柱后,都要在进样前进⾏⽼化。具体办法是,先接通载⽓,然后将柱温从℃左右以5-10℃、min的速率程序升温到⾊谱柱的最⾼使⽤温度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者实际分析操作温度以上30℃(如分析时⽤240℃,⽼化温度应为270℃),并在⾼温时恒温30到120min,直到所记录的基线稳定为⽌。如果基线难以稳定,可重复进⾏⼏次程序升温⽼化,也可在⾼温下恒定更长的时间。注意,⼀定要等到基线稳定后,才可做空⽩运⾏或进样分析。⾊谱柱使⽤⼀段时间后,柱内会滞留⼀些⾼沸点组分,这时基线可能出现波动或出现⿁峰。解决此问题的办法也是⽼化。
新购买的⾊谱柱⼀定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。具体办法是按照出⼚时的测试条件进⾏验收,如不合格,可以退货或更换新⾊谱柱。这样做可以避免不必要的经济损失。
全自动电脑针织机暂时不⽤的⾊谱柱从仪器上卸下后,柱两端应当⽤⼀块硅橡胶(可利⽤废进样隔垫)堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载⽓。温度⾼时切断载⽓,可能会因空⽓(氧⽓)扩散进⼊柱管⽽造成固定液的氧化降解。
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仪器有过温保护功能时,每次新安装了⾊谱柱都要重新设定保护温度(超过此温度值时,仪器会⾃动停⽌加热),以确保柱箱温度不超过⾊谱柱的最⾼使⽤温度。
⽓相⾊谱柱的保养修理排放因子
⾊谱柱都有⼀定的寿命,它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多⽽失去了分离能⼒,柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。有时只是因为⼀些⾼沸点的极性化合物的吸附⽽使⾊谱柱丧失分离能⼒,这时可对其进⾏清洗和修理。具体办法是先在⾼温下⽼化柱⼦,⽤载⽓将污染物冲洗出来;若柱性能仍不能恢复,就从仪器上卸下柱⼦,将柱头截去10cm或更长(柱头是最容易被污染的),再安装上测试。这是常⽤的柱性能恢复措施。如果还不起作⽤,可再反复注射溶剂进⾏清洗,常⽤的溶剂依次为丙酮、甲苯、⼄醇、氯仿和⼆氯甲烷。每次可进样5-10µl,这⼀办法常常能奏效。如果⾊谱柱性能还不好,就只有卸下柱⼦,⽤⼆氯甲烷或氯仿冲洗。可⽤抽真空的办法将溶剂从另⼀端吸⼊,也可⽤对溶剂瓶加压的⽅法将溶剂压⼊。溶剂⽤量依柱⼦的污
染程度⽽定,⼀般20ml 左右。如果这⼀⽅法仍不起作⽤,说明⾊谱柱应该报废了。需要说明,只有固定液交联的⾊谱柱才可⽤此法清洗,否则会将固定液全部洗掉。
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本文发布于:2024-09-25 17:16:06,感谢您对本站的认可!

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