3420A气相谱操作规程

3420A气相谱简明操作规程
1、仪器准备:
① 气源:
载气:高纯氮气    供气压力: 0.4Mpa;
FID检测器用气:高纯氢气、无油压缩空气;
② 流量测量:(先通入载气10分钟,将谱仪开机后测量)
载气:填充柱30毫升/分钟;
氢气:30毫升/分钟;
空气:300毫升/分钟;
③ 仪器分析条件:(方法可保护)
佳迪达化工  柱箱恒温:80℃,保持3分;一阶程序升温:终温230,升温速率15/分,保持10分钟;
  注样器温度:250℃;
  检测器温度:240℃;
  衰减:8; 量程:10; 自动调零:YES; 时间程序:NO。
2、仪器开机:
① 打开气源:检查供气压力H2:0.3Mpa,N2:0.4Mpa,Air:0.4Mpa;
② 开机:仪器的总电源开关在仪器的左后部,开机后仪器将自动升温;
③ FID点火:温度升到后,按<点火>键,保持3~5秒钟;(或<转换><点火>键);
④ 进样:基流稳定后,可进样分析。
3、仪器分析条件设定:(方法需要修改或方法丢失后,可按如下进行)
按<建立/修改>  < 方法 1>键    显示:
INITIAL  COLUMN  TEMP    5080  <输入>    初始柱箱温度
引向器
  INITIAL  COL  HOLD  TIME  203 <输入>初始柱箱温度保持时间
  TEMP  PROGRAM  COLUMN? NOYES <输入>柱箱程序升温?
机械发条  PRGM  1  FINAL  COL  TEMP  230    <输入>  一阶终止温度
  PRGM  1  COL  RATE  IN  /MIN  15  <输入>  一阶升温速率
  PRGM  1  COL  HOLD  TIME  10  <输入>  一阶终温保持时间
  ADD  NEXT  COLUMN  PROGRAM  ?  NO  <输入>  下一个柱箱程序升温?
  INJECTOR  TEMP    50250    <输入>              注样器温度       
  DETECTOR  TEMP    50240    <输入>            检测器温度
  FID  A  INITIAL  ATTEN  8  <输入>衰减(信号输出在1MV有效)
  FID  A  INITIAL  TANGE  810  <输入>量程(每档信号差10倍)
  FID  A  AUTOZERO  ON?  NOYES  <输入>    自动调零?
  TIME  PROGRAM  FID  A?  NO  <输入>        时间程序?
FID  B  INITIAL  ATTEN  8  <输入> 衰减 (信号输出在1MV有效)
  FID  B  INITIAL  TANGE  810  <输入> 量程(每档信号差10倍)
  FID  B  AUTOZERO  ON?  NOYES  <输入>    自动调零?
  TIME  PROGRAM  FID  B?  NO  <输入>        时间程序?
METHOD  COMPLETE—END  TIME    ***      方法设定完成----结束时间***
4、检查仪器的升温状态:
    按<状态>键,显示:COL  ***  INJ  ***  DET  ***,温度升到后,光标停止闪烁;     
5、FID检测器点火:
    待温度升到后,A路:按<点火A>键,并保持3~5秒钟即可,同时可以听到轻微的“噗”声; B路:按<转换><点火B>键,并保持3~5秒钟即可。
6、检查FID的基流:
汽车扎带  按<状态>  <检测器>  键,显示:
DET  250  SET  250    <输入>
FID  A  BASELINE    ***MV  A/Z  <输入>    检测器A 基流
FID  B  BASELINE    ***MV  A/Z  <输入>    检测器B基流
7、设定保护温度:
按<建立/修改>  <配置表> 键,显示:
SET  TIMES  OR  DATE?  NO  <输入>          时间日期?
SET  TEMP  LIMITS?  NOYES  <输入> 温度极限? (保护温度)
COLUMN  TEMP  LIMIT  250    <输入>        柱箱温度极限
INJECTOR  TEMP  LIMIT  300    <输入>      注样器温度极限
AUXILIARY  TEMP  LIMIT  52  <输入> (仪器没有辅助加热部分)
DETECTOR  TEMP  LIMIT  300    <输入>      检测器温度极限
8、分析:
待FID的基流稳定后,仪器的“就绪”灯亮,可进样分析:
进样前,打开谱工作站,选择好相应的采集通道。
耐高温深井泵进样时,手动“开始”后仪器应进入“运行”状态,并同时启动工作站采集信号。
注意:如果只使用一路检测器工作,可将另一路检测器关闭(包括:放大器、相应的气路部分)
9、仪器关机:
① 待程序接束后,关闭总电源开关;
② 待柱箱温度降至室温后,关闭气源。
谱柱的老化:
黑纸白字谱柱的老化要在程序升温下进行。
新柱老化时不要接检测器(提高柱箱温度至180),用高纯氮气进行老化,氢气泄露危险!
☆ 仪器柱箱程序升温的设定:
按<建立/修改>  < 方法 1>键    显示:
INITIAL  COLUMN  TEMP    5080  <输入>
  INITIAL  COL  HOLD  TIME    203  <输入>
  TEMP  PROGRAM  COLUMN?  NOYES  <输入>
  PRGM  1  FINAL  COL  TEMP  230    <输入>

本文发布于:2024-09-22 11:35:47,感谢您对本站的认可!

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