3420A气相谱简明操作规程
① 气源:
载气:高纯氮气 供气压力: 0.4Mpa;
FID检测器用气:高纯氢气、无油压缩空气;
② 流量测量:(先通入载气10分钟,将谱仪开机后测量)
载气:填充柱30毫升/分钟;
氢气:30毫升/分钟;
空气:300毫升/分钟;
③ 仪器分析条件:(方法可保护)
佳迪达化工 柱箱恒温:80℃,保持3分;一阶程序升温:终温230℃,升温速率15℃/分,保持10分钟; 检测器温度:240℃;
衰减:8; 量程:10; 自动调零:YES; 时间程序:NO。
2、仪器开机:
① 打开气源:检查供气压力H2:0.3Mpa,N2:0.4Mpa,Air:0.4Mpa;
② 开机:仪器的总电源开关在仪器的左后部,开机后仪器将自动升温;
③ FID点火:温度升到后,按<点火>键,保持3~5秒钟;(或<转换><点火>键);
④ 进样:基流稳定后,可进样分析。
3、仪器分析条件设定:(方法需要修改或方法丢失后,可按如下进行)
按<建立/修改> < 方法 1>键 显示:
INITIAL COLUMN TEMP 50→80 <输入> 初始柱箱温度
引向器
INITIAL COL HOLD TIME 20→3 <输入>初始柱箱温度保持时间
TEMP PROGRAM COLUMN? NO→YES <输入>柱箱程序升温?
机械发条 PRGM 1 FINAL COL TEMP 230 <输入> 一阶终止温度
PRGM 1 COL RATE IN /MIN 15 <输入> 一阶升温速率
PRGM 1 COL HOLD TIME 10 <输入> 一阶终温保持时间
ADD NEXT COLUMN PROGRAM ? NO <输入> 下一个柱箱程序升温?
INJECTOR TEMP 50→250 <输入> 注样器温度
DETECTOR TEMP 50→240 <输入> 检测器温度
FID A INITIAL ATTEN 8 <输入>衰减(信号输出在1MV有效)
FID A INITIAL TANGE 8→10 <输入>量程(每档信号差10倍)
FID A AUTOZERO ON? NO→YES <输入> 自动调零?
TIME PROGRAM FID A? NO <输入> 时间程序?
FID B INITIAL ATTEN 8 <输入> 衰减 (信号输出在1MV有效)
FID B INITIAL TANGE 8→10 <输入> 量程(每档信号差10倍)
FID B AUTOZERO ON? NO→YES <输入> 自动调零?
TIME PROGRAM FID B? NO <输入> 时间程序?
METHOD COMPLETE—END TIME *** 方法设定完成----结束时间***
4、检查仪器的升温状态:
按<状态>键,显示:COL *** INJ *** DET ***,温度升到后,光标停止闪烁;
5、FID检测器点火:
待温度升到后,A路:按<点火A>键,并保持3~5秒钟即可,同时可以听到轻微的“噗”声; B路:按<转换><点火B>键,并保持3~5秒钟即可。
6、检查FID的基流:
汽车扎带 按<状态> <检测器> 键,显示:
DET 250 SET 250 <输入>
FID A BASELINE ***MV A/Z <输入> 检测器A 基流
FID B BASELINE ***MV A/Z <输入> 检测器B基流
7、设定保护温度:
按<建立/修改> <配置表> 键,显示:
SET TIMES OR DATE? NO <输入> 时间日期?
SET TEMP LIMITS? NO→YES <输入> 温度极限? (保护温度)
COLUMN TEMP LIMIT 250 <输入> 柱箱温度极限
INJECTOR TEMP LIMIT 300 <输入> 注样器温度极限
AUXILIARY TEMP LIMIT 52 <输入> (仪器没有辅助加热部分)
DETECTOR TEMP LIMIT 300 <输入> 检测器温度极限
8、分析:
待FID的基流稳定后,仪器的“就绪”灯亮,可进样分析:
进样前,打开谱工作站,选择好相应的采集通道。
耐高温深井泵进样时,手动“开始”后仪器应进入“运行”状态,并同时启动工作站采集信号。
注意:如果只使用一路检测器工作,可将另一路检测器关闭(包括:放大器、相应的气路部分)
9、仪器关机:
① 待程序接束后,关闭总电源开关;
② 待柱箱温度降至室温后,关闭气源。
★谱柱的老化:
黑纸白字谱柱的老化要在程序升温下进行。
新柱老化时不要接检测器(提高柱箱温度至180℃),用高纯氮气进行老化,氢气泄露危险!
☆ 仪器柱箱程序升温的设定:
按<建立/修改> < 方法 1>键 显示:
INITIAL COLUMN TEMP 50→80 <输入>
INITIAL COL HOLD TIME 20→3 <输入>
TEMP PROGRAM COLUMN? NO→YES <输入>
PRGM 1 FINAL COL TEMP 230 <输入>