水质 硫化物的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 二〇二〇年七月
目 次
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范硫化物现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的现场快速定量分析。
本方法由中国环境监测总站组织制订。
本方法起草单位：河南省生态环境监测中心。
本方法验证单位：湖南省生态环境监测中心、河北省生态环境监测中心、山西省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、云南省环境监测中心站、湖南力合检测技术服务有限公司。
本方法主要起草人：李红亮、平小凡、朱泽军、许晓翠、张丹丹、文立、吉军凯、王小娟、王智含、邹春香。
本方法由中国环境监测总站解释。
水质 硫化物的测定 现场快速监测分光光度法（试行）
1 适用范围
本方法规定了测定水中硫化物的现场快速分光光度法。
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的现场快速定量分析人山。
当取样体积10.0 ml时，检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为1.0 mg/L。当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。
2 规范性引用文件
本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。
GB/T 17133 《水质 硫化物的测定 直接显分光光度法》
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范展频原理
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范
HJ 824 变速轮 《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》
3 方法原理
仪器将试样和试剂按比例通过顺序注射自动载入前处理装置中，水样中的硫化物在酸化条件下以硫化氢形式通过加热吹气的方式自动快速吹脱至显剂中，硫离子与其反应生成黄络合物，在 410nm 波长处测量吸光度。在一定浓度范围内，试样待测物浓度与吸光度呈线性关系。 图3.1 方法原理示意图
其中：试剂A：释放剂（5.7）；试剂B：显剂（5.8）；试剂C：清洗液（5.6）
4 干扰和消除
本方法采用加热吹脱自动前处理方式，水样中浊度、度对测定不会产生干扰。
亚硫酸根离子、硫代硫酸根离子、亚硝酸根离子、氰离子及汞离子分别不大于100mg/L、250mg/L、100mg/L、10mg/L及5mg/L，对测试无影响。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均应使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备的超纯水。载气为空气或其他不干扰测定的气体。
5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。
投饵机5.2 磷酸：ρ (H3PO4) =1 .69 g/ml，优级纯。
5.3 丙三醇，分析纯。
5.4 乙酸银，分析纯。
5.5 氢氧化钠（NaOH），优级纯。
5.6 清洗液
于500 ml烧杯中加入350 ml水，后加入150 ml浓硝酸（5.1），混匀，密闭储存于玻璃瓶中。
5.7 释放剂
于500ml烧杯中加入250 ml水，后加入250 ml浓磷酸（5.2），混匀，密闭储存于玻璃瓶中。
5.8 显剂
称取0.2400 g乙酸银（5.4）于1000 L烧杯中，用1.0 ml浓硝酸（5.1）溶解，溶解后加入570 ml水，再用移液管精确取32.0 ml稳定剂（稳定剂：往3L水中加入50g氢氧化钠（5.5）混匀即可），再加入400 ml丙三醇（5.3），搅拌混匀，如仍有颗粒物，可用滤纸过滤或沉降取上清液使用，密闭储存于棕玻璃瓶中。
5.9 硫化物标准贮备液（ρ=100 mg/L）
购买市售有证的标准物质。
5.10 硫化物标准使用液（ρ=10.0 mg/L）
量取10.00 ml硫化物标准贮备液（5.9）至100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。
6 仪器和设备
6.1 硫化物现场快速监测仪：进样管路、计量进样单元、加热吹扫单元（加热单元、吹气装置）、检测单元（光源、检测器、光程30 mm检测池）、流路控制单元、数据处理、显示及存储单元等。
6.2 天平：感量为0.0001 g。
消防稳压系统6.3 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集和保存
样品使用棕具塞磨口玻璃采样瓶，按照HJ 493、GB/T 14581、HJ/T 91、HJ/T91.1和HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。
采样时，在现场及时固定，并防止曝气。采样前，先向采样瓶中加入固定液，再加水样近满瓶，然后加氢氧化钠调至弱碱性，最后加抗氧化剂，盖盖后不留液上空间。5℃以下避光
冷藏，固定后样品于24h内测定。
7.2 样品的准备
当样品含有固体或悬浮物时，应采用63 μm滤网/滤膜过滤。
根据仪器测量范围0.10 mg/L~1.0 mg/L，如超出范围可进行稀释。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
8.1.1 加热吹脱
加热温度：60℃；吹脱时间：5 min。
表贴式永磁同步电机8.1.2 载气流量
载气流量：(200±20）ml/min。
8.1.3 检测波长
λ=410 nm。
8.1.4 检测池光程
30 mm。
8.2 校准
8.2.1 仪器预备及开启
将仪器各管路用蒸馏水清洗好外壁并用洁净滤纸擦干。按照仪器流路标识，将各管路依次插入对应试剂、废液，连接好纯净水。开启仪器，仪器将会自动进入自检程序，必要时会进行初始化以保证仪器正常待机。
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