乙酸钠浓度的测定方法
1、 仪器
1.1250mL全玻璃回流装置。如取水样在 30mL以上nfj金属防静电不发火
,用500mL全玻璃回流装置。 1.2加热装置（电炉）。
1.35mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、 试剂
2.1乙酸钠标准溶液（1g/L）:准确称取1.000g分析纯乙酸钠，置于1000ML容量瓶中，用蒸馏水加至 刻度、摇匀（此溶液COD浓度应为680mg/L）。 2.2重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）:称取预先在120度烘干2小时的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。 2.3试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O） 溶于水中,稀释至100mL,贮于棕瓶内。
2.4硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1 — 2天,不时摇动使其溶解。 2.5硫酸亚铁铵标准化溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O 约等于0.1mol/L]:称取
39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中，加水 稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓 慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3钢水取样器滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用硫酸亚铁铵溶液滴定， p.r.s溶液的颜由黄经蓝绿 c=（0.2500 10.00）/V
式中c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;
V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml。
3、 实验步骤
3.1空白:取10.00mL蒸馏水置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL、0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝
管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）。
3.2取10.00mL乙酸钠标准溶液置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml、 0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入20ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）。
3.3取寻星计算程序10.00ml配好的乙酸钠待测定样,置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml、 0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入20ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h（自开始沸腾时记时）。
冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚 铁铵标准溶液滴定，溶液的颜由黄经蓝绿至红褐即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用 量。
3.4计算
CODcr（O
精心整理
2
,mg/L）=（V
-V
1
）＞CX8 X1000/V
式中：
c――硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）;
V
――滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）;
V
缀花草坪1
滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）;
V——水样的体积（mL）;
8——氧（1/20）摩尔质量（g/mol）。
3.5乙酸钠含量的裂隙水%浓度=（乙酸钠样COD值/乙酸钠标样COD值）X100%。注释:因固态乙酸钠易 吸水、乙酸钠标样液测得的 COD值可能小于680mg/L,如差值过大、可将吸了水的分析纯乙酸钠 在烘箱内123 C的条件下恒温2小时后再配标准样。
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