一种涂布制备疏水阻燃纸的方法与流程

1.本发明属于涉及一种疏水阻燃纸的制备方法，属于特种纸制造领域。

背景技术：

2.纸作为木质纤维再成型材料，具有成本低、质量轻、加工易、强度大、印刷适应性样优良、储存搬运方便等优点，广泛应用于包装材料，建筑材料等领域。
3.纸是由无数长链纤维素分子交织而成的三维多孔网状结构材料。纤维素(c6h
10
o5) n
是由d-吡喃型葡萄糖通过β-(1
→
4)糖苷键连接而成的线性高分子聚合物，每个葡萄糖单元中含有3个活性羟基 (-oh)，且羟基之间可形成分子间和分子内氢键。由于纤维素的基本单元间存在大量易水解的氢键以及纸张三维多孔网状结构，使得纸张具有天然的强烈亲水性，水分子容易渗入纸张纤维中并发生扩散，破坏纤维网络中的氢键结合，导致纸张整体结构遭到破坏，机械强度和力学下降。
4.同时，纸张的结构也决定了其本身极易燃烧的特性，所以植物纤维阻燃纸的生产必须通过不同的方法添加阻燃材料，以获得较好的阻燃效果，然而大多数阻燃剂具有亲水性，在潮湿的环境中会出现阻燃剂损失及阻燃性能恶化等问题，具有亲水性的纸张也极易被污渍污染，并且阻燃剂的吸潮性会使纸表面变得潮湿，不利于保存，也对纸张的各项性能指标造成影响，因此，由于纸张亲水性和易燃性，限制了纸张在一些特殊领域的应用。如果我们可以通过涂布的方式添加防水剂及阻燃剂得到具有疏水阻燃性质的纸张，便可以扩大其应用范围，并增加其耐用性。

技术实现要素：

5.本发明的目的是提供通过溶胶凝胶法制备疏水改性阻燃剂，涂布后使阻燃剂不会在纸张表面出现吸湿而析出，从而提高纸张物理性能及阻燃效果，使得纸具有良好的疏水阻燃性能的一种涂布制备疏水阻燃纸的方法。
6.本发明采取的技术方案是：一种涂布制备疏水阻燃纸的方法，其特征在于它包括如下步骤：（1）溶胶凝胶法制备疏水改性阻燃剂；在30～50 ℃ 下将一定比例的乙醇和去离子水倒入三口烧瓶中，并使用搅拌器搅拌均匀得到乙醇溶液；取200g乙醇溶液加入50g阻燃剂搅拌均匀；依次加入表面活性剂op-10和氨水，搅拌均匀；将正硅酸乙酯缓慢滴加到反应体系中搅拌均匀并充分反应；然后滴加硅烷偶联剂反应3～5小时；最后将产物冷却至室温并过滤，分别用水和无水乙醇各洗涤两次，在80 ℃ 干燥，得到疏水改性阻燃剂；（2）疏水阻燃涂料的制备；疏水改性阻燃剂与苯丙乳液以一定比例混合，疏水改性阻燃剂的添加量占疏水阻燃涂料总质量的50～65%；（3）涂布法制备疏水阻燃纸；疏水阻燃涂料的涂布量以相对于原纸质量8～16%涂布在原纸上，然后将涂布后的纸在105℃ 干燥30分钟，加热至160℃固化10分钟，冷却至室温，得到疏水阻燃纸。
7.进一步的，步骤（1）中无水乙醇与去离子水的体积比为1～2∶1，氨水与整个溶剂体系的体积比为6～9∶100；所述正硅酸乙酯与阻燃剂的质量比为0.6～1∶5。
8.进一步的，步骤（1）中阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝，质量比为4～6∶6～4。
9.进一步的，步骤（1）中硅烷偶联剂为正辛基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或两种，所述硅烷偶联剂与阻燃剂的质量比为3～7∶100。
10.采用本发明，具有以有益效果：（1）本发明采用涂布的方法使纸张具有疏水阻燃的特性，具有操作和设备简单易得、易于工业化批量生产等特点。
11.（2）本发明溶胶凝胶法疏水改性前后的三聚氰胺氰尿酸盐水接触角从32.6
°
提升至127.3
°
，改性前后的氢氧化铝水接触角从38.3
°
提升至126.1
°
，溶胶凝胶法均将阻燃剂从亲水性转化为疏水性，使其不会在纸张表面出现吸湿而析出，导致纸张物理性能及阻燃效果降低。
12.（3）疏水阻燃纸cobb值为26.1g/m2，loi为30.2%，具有良好的疏水阻燃性能。
附图说明
13.图1硅烷偶联剂用量与三聚氰胺氰尿酸盐和氢氧化铝的接触角关系图2不同疏水阻燃涂料配方与纸张loi值关系图3不同疏水阻燃涂料配方与纸张cobb值关系。
具体实施方式
14.下面将结合具体的本发明实施例，对本发明的技术方案进行完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
15.一、实施例一。
16.该一种涂布制备疏水阻燃纸的方法，它包括如下步骤：1、溶胶凝胶法制备疏水改性阻燃剂。在 40 ℃ 下将100g乙醇和100g去离子水倒入三口烧瓶中，并使用搅拌器搅拌 10 分钟；然后加入50 g三聚氰胺氰尿酸盐搅拌 15 分钟；之后依次加入1g表面活性剂op-10和17g氨水并搅拌至少20分钟；然后使用恒压滴液漏斗将8g正硅酸乙酯缓慢滴加到反应体系中搅拌10分钟；然后滴加1g硅烷偶联剂反应4小时；最后将产物冷却至室温并过滤，分别用水和无水乙醇各洗涤两次，在 80 ℃ 干燥，得到疏水改性阻燃剂。
17.2、疏水阻燃涂料制备。疏水改性阻燃剂中三聚氰胺氰尿酸盐与氢氧化铝的质量比例为4∶6，改性阻燃剂与苯丙乳液以一定比例混合，改性阻燃剂添加量为占疏水阻燃涂料总质量的50%。
18.3、涂布法制备疏水阻燃纸。疏水阻燃涂料固含量以相对于原纸质量8%涂布在原纸上，然后将涂布后的纸以105℃干燥30分钟，加热至160℃固化10分钟，冷却至室温，得到疏
水阻燃纸。
19.通过检测，本实施例制备得到的疏水改性三聚氰胺氰尿酸盐水接触角为93.9
°
，疏水改性氢氧化铝水接触角为89.2
°
；疏水阻燃纸cobb值为44.7g/m2，loi为26.1%。
20.二、实施例二。
21.该一种涂布制备疏水阻燃纸的方法，它包括如下步骤：1、溶胶凝胶法制备疏水改性阻燃剂。在 30 ℃ 下将100g乙醇和100g去离子水倒入三口烧瓶中，并使用搅拌器搅拌 10 分钟；然后加入 50 g三聚氰胺氰尿酸盐搅拌 15 分钟；之后依次加入1g表面活性剂op-10和17g氨水并搅拌至少20分钟；然后使用恒压滴液漏斗将8g正硅酸乙酯缓慢滴加到反应体系中搅拌10分钟；然后滴加2g硅烷偶联剂反应4小时；最后将产物冷却至室温并过滤，分别用水和无水乙醇各洗涤两次，在 80 ℃ 干燥，得到疏水改性阻燃剂。
22.2、疏水阻燃涂料制备。疏水改性阻燃剂中三聚氰胺氰尿酸盐与氢氧化铝的质量比例为5∶5，改性阻燃剂与苯丙乳液以一定比例混合，改性阻燃剂添加量为占疏水阻燃涂料总质量的55%。
23.3、涂布法制备疏水阻燃纸。疏水阻燃涂料固含量以相对于原纸质量14%涂布在原纸上，然后将涂布后的纸以105℃干燥30分钟，加热至160℃固化10分钟，冷却至室温，得到疏水阻燃纸。
24.通过检测，本实施例制备得到的疏水改性三聚氰胺氰尿酸盐水接触角为121.5
°
，疏水改性氢氧化铝水接触角为117.7
°
；疏水阻燃纸cobb值为32.6g/m2，loi为27.7%。
25.三、实施例三。
26.该一种涂布制备疏水阻燃纸的方法，它包括如下步骤：1、溶胶凝胶法制备疏水改性阻燃剂。在 40 ℃ 下将100g乙醇和100g去离子水倒入三口烧瓶中，并使用搅拌器搅拌 10 分钟；然后加入 50 g三聚氰胺氰尿酸盐搅拌 15 分钟；之后依次加入1g表面活性剂op-10和17g氨水并搅拌至少20分钟；然后使用恒压滴液漏斗将8g正硅酸乙酯缓慢滴加到反应体系中搅拌10分钟；然后滴加3g硅烷偶联剂反应4小时；最后将产物冷却至室温并过滤，分别用水和无水乙醇各洗涤两次，在 80 ℃ 干燥，得到疏水改性阻燃剂。
27.2、疏水阻燃涂料制备。疏水改性阻燃剂中三聚氰胺氰尿酸盐与氢氧化铝的质量比例为6∶4，改性阻燃剂与苯丙乳液以一定比例混合，改性阻燃剂添加量为占疏水阻燃涂料总质量的60%。
28.3、涂布法制备疏水阻燃纸。疏水阻燃涂料固含量以相对于原纸质量14%涂布在原纸上，然后将涂布后的纸以105℃干燥30分钟，加热至160℃固化10分钟，冷却至室温，得到疏水阻燃纸。
29.通过检测，本实施例制备得到的疏水改性三聚氰胺氰尿酸盐水接触角为127.3
°
，疏水改性氢氧化铝水接触角为126.1
°
；疏水阻燃纸cobb值为26.4g/m2，loi为28.6%。
30.四、实施例四。
31.该一种涂布制备疏水阻燃纸的方法，它包括如下步骤：1、溶胶凝胶法制备疏水改性阻燃剂。在 40 ℃ 下将100g乙醇和100g去离子水倒入三口烧瓶中，并使用搅拌器搅拌 10 分钟；然后加入 50 g三聚氰胺氰尿酸盐搅拌 15 分
钟；之后依次加入1g表面活性剂op-10和17g氨水并搅拌至少20分钟；然后使用恒压滴液漏斗将8g正硅酸乙酯缓慢滴加到反应体系中搅拌10分钟；然后滴加3g硅烷偶联剂反应4小时；最后将产物冷却至室温并过滤，分别用水和无水乙醇各洗涤两次，在 80 ℃ 干燥，得到疏水改性阻燃剂。
32.2、疏水阻燃涂料制备。疏水改性阻燃剂中三聚氰胺氰尿酸盐与氢氧化铝的质量比例为6∶4，改性阻燃剂与苯丙乳液以一定比例混合，改性阻燃剂添加量为占疏水阻燃涂料总质量的65%。
33.3、涂布法制备疏水阻燃纸。疏水阻燃涂料的涂布量以相对于原纸质量16 %涂布在原纸上，然后将涂布后的纸以105℃干燥30分钟，加热至160℃固化10分钟，冷却至室温，得到疏水阻燃纸。
34.通过检测，本实施例制备得到的疏水改性三聚氰胺氰尿酸盐水接触角为127.3
°
，疏水改性氢氧化铝水接触角为126.1
°
；疏水阻燃纸cobb值为26.1g/m2，loi为30.2%。

技术特征：

1.一种涂布制备疏水阻燃纸的方法，其特征在于它包括如下步骤：（1）溶胶凝胶法制备疏水改性阻燃剂；在30～50 ℃ 下将一定比例的乙醇和去离子水倒入三口烧瓶中，并使用搅拌器搅拌均匀得到乙醇溶液；取200g乙醇溶液加入50g阻燃剂搅拌均匀；依次加入表面活性剂op-10和氨水，搅拌均匀；将正硅酸乙酯缓慢滴加到反应体系中搅拌均匀并充分反应；然后滴加硅烷偶联剂反应3～5小时；最后将产物冷却至室温并过滤，分别用水和无水乙醇各洗涤两次，在80 ℃ 干燥，得到疏水改性阻燃剂；（2）疏水阻燃涂料的制备；疏水改性阻燃剂与苯丙乳液以一定比例混合，疏水改性阻燃剂的添加量占疏水阻燃涂料总质量的50～65%；（3）涂布法制备疏水阻燃纸；疏水阻燃涂料的涂布量以相对于原纸质量8～16%涂布在原纸上，然后将涂布后的纸在105℃ 干燥30分钟，加热至160℃固化10分钟，冷却至室温，得到疏水阻燃纸。2.根据权利要求1所述的一种涂布制备疏水阻燃纸的方法，其特征在于在于步骤（1）中无水乙醇与去离子水的体积比为1～2∶1，氨水与整个溶剂体系的体积比为6～9∶100；所述正硅酸乙酯与阻燃剂的质量比为0.6～1∶5。3.根据权利要求1所述的一种涂布制备疏水阻燃纸的方法，其特征在于步骤（1）中阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝，质量比为4～6∶6～4。4.根据权利要求1所述的一种涂布制备疏水阻燃纸的方法，其特征在于步骤（1）中硅烷偶联剂为正辛基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或两种，所述硅烷偶联剂与阻燃剂的质量比为3～7∶100。

技术总结

本发明涉及一种涂布制备疏水阻燃纸的方法，该方法包括溶胶凝胶法制备疏水改性阻燃剂；疏水阻燃涂料的制备；涂布法制备疏水阻燃纸。采用本发明，使纸张具有疏水阻燃的特性，将阻燃剂从亲水性转化为疏水性，使其不会在纸张表面出现吸湿而析出，其Cobb值为26.1g/m2，LOI为30.2%，具有良好的疏水阻燃性能，并具有设备简单、易于工业化批量生产等特点。易于工业化批量生产等特点。易于工业化批量生产等特点。