收稿⽇期:2010 04 16; 修回⽇期:2010 10 05
基⾦项⽬：先进成形教育部重点实验室基⾦(2008010)；航空预研基⾦(2006273).
通讯作者：巩前明.E m ai:l gongq ianm i ng @m ai.l ts i ngh ua www.doczj/doc/199e30482b160b4e767fcfc2.html ；梁吉.E m ai:l liang ji @tsi nghua .edu 作者简介：李志(1978-)，男，河北沧州⼈，博⼠研究⽣，主要从事碳纳⽶管复合材料的制备和应⽤研究.
⽂章编号: 1007 8827(2010)05 0335 08
定向碳纳⽶管/炭纳⽶复合材料形貌和显微结构
李志1,2
, 巩前明1,2,3
metal dome
, 王野1,2
, 吴建军1,2
, 梁吉1,2
,
黄启忠4, 熊翔4, 黄伯云
4
(1.清华⼤学机械系，北京100084;
2.清华⼤学先进成形制造教育部重点实验室，北京100084;
3.Depart m en t of M aterials Science and Eng i neeri ng,C orn ellUn i versit y,It h aca ,NY 14850,U SA;
4.中南⼤学粉末冶⾦国家重点实验室，湖南长沙410083)
摘要: 以CVD 法定向碳纳⽶管(ACNT s)阵列为⾻架，利⽤化学⽓相渗透(CV I)⼯艺制备了新型定向碳纳⽶管/炭(A CN T /C )纳⽶复合材料。通过偏光⾦相显微镜(PLM )、扫描电⼦显微镜(SE M )、⾼分辨透射电⼦显微镜(HRTEM )、X 射线衍射(X RD )和R a m an 光谱等分析⽅法对其显微结构和热解炭沉 积机理进⾏了研究。结果表明：所制ACN T /C 纳⽶复合材料的热解炭结构主要为类粗糙层结构，围绕碳纳⽶管⽣长的热解炭⽯墨层⽚结构清晰，并且碳纳⽶管和热解炭之间具有良好的界⾯结合;⽽在相同⼯艺条件下围绕炭纤维⽣长的热解炭为典型的光滑层结构。这可能是由于在热解炭沉积过程中存在碳纳⽶管诱导沉积过程，即沿着碳纳⽶管径向的离域化共轭键和具有类似结构的芳⾹族⼤分⼦通过⾮共价键作⽤相结合，并在CN T s 纳⽶尺⼨的影响下，芳⾹族⼤分⼦按照软取向 (So ft epit ax y)围绕碳纳⽶管⽣成环形层⽚状类⽯墨结构的热解炭。该研究结果有望为热解炭的可控沉积起到⼀定的借鉴作⽤。
关键词: 定向碳纳⽶管；炭/炭；热解炭；纳⽶复合材料；微观结构中图分类号: T B 332
⽂献标识码: A
1 前⾔
碳纳⽶管(C ar bon nano tubes ,CNT s)⾃⾸次被
发现[1]
以来，由于其具有独特的纳⽶结构、优异的物理和化学性能
[2 5]
，引起了科研⼈员⼴泛的关
注[6 9]
。各种形貌的碳纳⽶管中，定向碳纳⽶管
(A ligned carbon nano tubes ,ACNTs)为轴向平⾏、按垂直于基⽚⽅向定向⽣长的CNT s 。可以通过改变基⽚的空间结构制备具有特殊形状的ACNTs 阵列[10]
，如薄板状、圆筒状或其他形状的ACNT s ，可以充分利⽤ACNT s 各向异性的特征，发挥ACNT s 沿轴向的优异性能，使其具有⼴阔的应⽤前景。如何将纳⽶尺⼨的CNT s 制成在⼯程领域可⽤的宏观复合材料、且保留CNT s 的优异性能⼀直是CNT s 应⽤领域⾯临的难题。尤其是对于随机⽣长的CNT s ⽽⾔，如何在基体中均匀分散⼀直是研究者备受困扰的问题。普通的化学处理改性虽然能提⾼CNT s 的分散性，但预处理过程可能会破坏CNT s
的晶格，导致其性能的下降。相⽐之下，很多研究者采⽤包覆(W rapping )聚合物的⽅法提⾼CNT s 的可分散性就避免了对CNT s 的破坏。在研究材料的宏
库顶切换阀
观⼒学、电学等性能时⼈们逐渐发现CNT s 外表⾯法向的sp 2
杂化轨道的电⼦云对⾦属或聚合物的结晶有⼀定的影响
[11 12]
。在与⾼聚物或⾦属复合
时，研究者在理论和实验中都发现了管驱动(N ano tube dri v en) 结晶过程，影响晶体的形貌结构或形成稳定的化合物
[13 14]
。尤其是最近⼏年，在⼤
分⼦研究领域,⽆论是在CO 2超临界条件[15 17]
还是
普通液相结晶条件下，聚⼄烯(PE )、尼龙或超⾼分⼦量聚⼄烯(UH MW PE )都能在碳纳⽶的上⽣成烤⾁串 (Sh ish Kebabs)结构，每⼀个节点都可看作⾼聚物的单晶，有趣的是这些⼤分⼦的轴向通常平⾏于CNT s 的轴向，形成⽚状的堆叠结构,⽽不是⾼聚物通常的⾮晶或球状结晶，研究者归因于聚合物受外在微弱场或原始晶核(CNT s)形貌、尺⼨的影响⽽产⽣了取向⽣长(Epitax ia l g row th) 或
第25卷第5期2010年10⽉新型炭材料NE W CARBON MATER I AL S V o.l 25 N o .5
O ct .2010
软取向⽣长(So ft epitax i a l g row th)[18 20]。
笔者借鉴传统C/C复合材料的制备技术，以ACNT s阵列为⾻架，制备了新型的ACNT s增强炭基(ACNT/C)纳⽶复合材料。并运⽤⾼分辨电镜(HRTE M)、偏光⾦相显微镜(PLM)、Ra m an、XRD 等分析⼿段将这种纳⽶复合材料与传统C/C复合材料的形貌和微观织构进⾏了初步的对⽐研究，并探讨了ACNT/C纳⽶复合材料中热解炭的⽣长模型。
2 实验
2.1 样品制备
采⽤化学⽓相沉积(CVD)⽅法，以⼆甲苯为碳源、⼆茂铁作为催化剂,H2⽓作为还原⽓体,A r⽓作为载⽓，于750!~800!在⽯英衬底上制备定向⽣长的多壁CNTs阵列(即ACNT s)，其体积密度约为0.10g/c m3。
将T700型炭纤维⽆纬布与⽹胎交替叠层，针刺成型制成炭纤维毡体，与ACNT s阵列作为对⽐⾻架，其体积密度约为0.40g/c m3。
采⽤化学⽓相渗(CV I)⼯艺，以丙稀为碳源、⾼纯氮⽓为载⽓，在950!~1050!温度下，沉积80h 作为⼀个周期，制得密度约为0.8g/c m3的ACNT/C 复合材料和密度约为1.5g/c m3的C/C复合材料。2.2 形貌与结构
分析
分别采⽤LEO 1350型扫描电⼦显微镜(SE M)和TEOL J E M2010F型⾼分辨透射电⼦显微镜(HRTE M)观察试样的微观形貌及界⾯结构, POLYVAR M ET型光学⾦相显微镜的正交偏光(PLM)观察热解炭形貌[21 22]。⽯墨层⽚间距d002、微晶尺⼨L c和⽯墨化度分别利⽤B ragg和Scherrer ⽅程、M a ire M ering s⽅程进⾏计算[23 24](Phili p s APD 10型X射线衍射仪,C uK a靶, = 0.15416n m)。同时采⽤Ra m an光谱对⽐分析试样的⽯墨化晶化程度(Ren isha w RM2000型显微共焦激光拉曼光谱仪,H e N e激光器, =633nm，光谱分辨率为1c m-1，微区分析范围为1m)。 3 结果与讨论
3.1 ACNT s及ACNT/C复合材料的形貌
图1为ACNT s阵列的SE M图像,CNT s沿垂直⽯英基底的⽅向定向⽣长，形成ACNT s阵列。其中图1a为ACNT s阵列的宏观形貌,CNT s长度可以达到4mm~6mm，并且可以很容易地从⽯英衬底上剥离下
来⽽不破坏其定向性。由图1b可见CNT s 具有很好的定向性，管⾝平直、表⾯平滑，管径分布均匀，约为30nm~50nm。ACNT s阵列的⽐表⾯积约为60m2/g,CNT s之间空隙的形成孔结构的平均孔直径约为120n m 。
图1 ACNT s阵列的SEM形貌.(a)ACNT s宏观形貌,(b)ACNT s微观形貌
F i g.1 SEM pho t ograph s o f ACNT s,(a)m acro s cop i calm orpho l ogy;(b)m i croscop i calm orpho l ogy
以ACNT s阵列为⾻架，经过⼀个周期的CV I ⼯艺致密化后，密度由0.10g/c m3提⾼到0.80g/c m3；相同条件下，经过稍长时间的致密化，同时制得密度为为1.50g/c m3的C/C复合材料。
经过CV I致密化以后，内部孔洞减⼩，但由图2可见，尽管材料的密度提⾼到了0.8g/c m3以上，但仍有⼤量孔隙，说明其密度还有很⼤的提升空间。图2a为ACNT/C纳⽶复合材料的断⼝形貌，断⼝
?
336
? 新型炭材料第25卷
较平整，只有少数是被拔出⼀截后断裂。⽐较拔出
后的孔径和CNT s 的尺⼨，并结合断⼝台阶型的形貌分析可见CNT s 不是单独失效的,⽽是连同围绕
CNTs ⽣长的热解炭⼀起断裂，从⽽证明了CNT s 和热解炭具有良好的界⾯结合。同时，由图2b 的环形台阶断⼝形貌可见热解炭是环绕着CNT s
⽣长的。
图2 ACNT /C 纳⽶复合材料的SEM 形貌.(a)ACNT /C 纳⽶复合材料内部,(b)ACNT /C 纳⽶复合材料边缘部位
活动顶尖
F i g .2 SE M pho t og raphs of ACNT /C nanocom po sit es (a)center ;(b)edge
ACNT s 阵列不同于传统炭纤维毡体，内部孔隙
很⼩,⽽且CNT s 特有的纳⽶尺⼨和表⾯结构也不同于炭纤维，因此CV I 致密化后热解炭的形貌也独具特⾊。在偏光显微镜下，低倍下呈粉红⾊形貌(图3a 左侧)。热解炭围绕CNT s ⽣长，逐渐填充CNT s 之间的间隙，形成或⼤或⼩的基体炭区,⽽在ACNT s 阵列的边缘处，则由于CNT s 相对稀疏、且⽓体扩散路径相对较短，故形成了尺⼨较⼤的基体炭结构(图3a 右侧)。由图可见基体炭具有明显的
锥形⽣长特征和消光⼗字，各种⼲涉⾊界限清晰，类似粗糙层结构热解炭。
⽽在相同⼯艺下制备的传统C /C 复合材料的热解炭则有明显的环形裂纹(图3b)，且各⼲涉⾊之间的界限也不清晰，没有明显的⽣长特征，其消光⾓也低于18o
，与典型的粗糙层结构热解炭(图3b 右上)有着明显的区别；因此，该⼯艺下制备的C /C 复合材料中的热解炭为综合性能相对较差的光滑层或低织构热解炭。
图3 ACNT /C 纳⽶复合材料与相同⼯艺下制备的C /C 复合材料的偏光⾦相形貌.(a)ACNT /C 纳⽶复合材料内部及边缘(左侧为宏观形貌),(b)C /C 复合材料F i g.3 Po l arized li gh tm i crograph s (PL M )of ACNT /C nanocom po sit es and C /C com posites ,
(a)PLM m icrog raphs of ACNT /C (t he left si de is m acroscopicalm o rphology );(b )PLM m i crograph s of C /C com posites
3.2 ACNT /C 纳⽶复合材料的显微结构
为进⼀步对⽐分析CNTs 和CF 对热解炭微观结构的影响，分别取ACNT /C 纳⽶复合材料和典型
粗糙层结构热解炭的C /C 复合材料样品各⼀块，采
⽤DUOM I LL 600型精细离⼦束减薄仪进⾏离⼦减薄，然后⽤HRTE M 分析其显微结构，重点⽐较基体与增强体之间的界⾯或过渡区微观结构。
图4a 和4b 分别为ACNT /C 纳⽶复合材料和
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337?第5期李志等：定向碳纳⽶管/炭纳⽶复合材料形貌和显微结构
C /C 复合材料的HRTE M /TE M 形貌，其中ACNT /C 纳⽶复合材料中热解炭紧紧围绕CNT s 呈环形结构⽣长，且⼆者没有不同形貌的过渡层(或界⾯层);⽽典型粗糙层结构的C /C 复合材料的热解炭虽然
在远离炭纤维处呈⽚层状结构，但在炭纤维附近则有明显的深灰⾊的过渡区，即界⾯处的结构可能不同。图4e 和4f 的观察结果进⼀步证实了两者
之间的差别，即围绕CNT s ⽣长的热解炭为⽯墨条纹⾮常清晰规则的环形层⽚结构,⽽围绕炭纤维⽣长的热解炭则主要是⼀些杂乱的⾮晶炭和 ! 形结构。此结果证明了界⾯处的热解炭结构主要受增强体尺⼨和结构影响，远离界⾯区则主要受⼯艺条件影响，虽然界⾯区热解炭的结构也会影响外围热解炭的结构,
但应不是主要因素。
图4 ACNT /C 纳⽶复合材料与含粗糙层结构热解炭的传统C /C 复合材料的TEM /HRTEM 观察(a)ACNT /C 纳⽶复合材料的HRTE M 形貌,(b)C /C 复合材料的TE M 形貌,(c)ACNT /C 纳⽶复合材料中CNT s 的HRTEM 形貌,(d )C /C 复合材料中炭纤维的HRTEM 形貌,(e)ACNT /C 纳⽶复合材料中界⾯处的HRTEM 形貌,(f)C /C 复合材料中界⾯处的HRTEM 形貌
Fig .4 TEM /HRTEM observati ons o fACNT /C nanocom posites and C /C com pos i tes w it h rough l a m ell a t yped py rocarbon.(a)ACNT /C nanocom posites ;(b)C /C com posites ;(c)carbon nano t ube i n ACNT /C nano co m posites ;(d)carbon fi b er (CF)i n C /C com pos it es ;(e)i n terface ofAC NT /C nan ocom posites (f)interface o f C /C com pos i tes
图4c 和4d 分别为CNTs 和炭纤维的HRTE M 形貌,CNT s 的⽯墨层⾯结构清晰、规则排列;⽽炭纤维内部主要是⼀些乱层结构的炭，没有规则的⽯墨层⽚结构，晶化程度低。由于CNTs 是由碳的六元环构成，碳原⼦因杂化轨道的重叠和变形，形成了介于sp 2
和sp 3
之间的杂化结构，并且每个碳原⼦还有⼀个剩余的p 轨道，这些p 轨道上的电⼦形成⾼度离域化的⼤键
[12]
,⽽这些电⼦可以和具有
电⼦结构的聚合物通过⾮共价键相结合。所以围绕CNT s ⽣长的热解炭呈现出如此规则完整的
⽯墨层⾯结构可能存在管驱动的机制，将在下⽂详细分析。
3.3 Ra m an 和XRD 光谱分析
汽车电子防盗锁表1为ACNT s 、ACNT /C 和C /C 复合材料的XRD 、Ra m an 分析结果，结合XRD 分析结果(图5a)可见，三种材料都具有类⽯墨结构，其特征主峰位置与⽯墨的特征峰位置(2?=26.6#)相近。ACNT s 、ACNT /C 纳⽶复合材料的峰较窄、尖锐,⽽C /C 复合材料的峰较宽，说明ACNTs 及其复合材料中的碳原⼦堆积的有序程度较⾼，这与表1的计算结果是
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338? 新型炭材料第25卷
⼀致的。ACNT /C 纳⽶复合材料的平均微晶尺⼨
L c 为1.985nm,⼩于ACNT s 的2.904nm，但⼤于C /C 复合材料的1.247nm，说明ACNT /C 纳⽶复合材
料中的热解炭在沉积的过程中，在CNT s 的诱导作
⽤下具有了⼀定的取向，晶化程度⽐C /C 复合材料
中对应热解炭明显偏⾼。
图5 ACNT s 及其纳⽶复合材料与传统C /C 复合材料的XRD (a)和Ra m an(b )图谱
Fi g.5 (a)XRD s pectra ;(b)Ra m an s pect ra of ACNT s ,ACNT /C nanocom pos it es and C /C co m posites
表1 A CN T s ,ACNT /C 纳⽶复合材料与C /C 复合材料的XRD 和R am an 分析结果((002)⾯层⾯间距(d 002),⽯墨化度(g )，微晶尺⼨(L c ),I D /I G ⽐值R )
T ab l e 1 In terlayer spac i ng o f (002)p lanes (d 002),graphitiza ti on deg ree (g ),stack i ng he ight (L c ),R (I D /I G )and 1/R va l ue from XRD pro fil es and R am an spec tra
Sa m p l es d 002/nm g /%L c /nm R 1/R ACNT s 0.3424
18.60
2.904
美发镜台0.541.86ACNT /C nano co m posites 0.3450-11.631.985
1.140.88C /C com po sit es
0.3481-47.671.247
1.81
0.55
N ote :n egative quantit y of graph iti zati on degree have no actual phy si cs m ean i ng .
图5b 为材料的Ra m an 光谱对⽐结果。⼀般⽽⾔，由sp 2
杂化轨道构成的炭材料⾄少在1330c m
-1
左右处和1580c m -1
左右处出现两个特征峰(分别为D 峰和G 峰)，其中D 峰由A 1g 对称振动模式产⽣的，即缘于⾮晶态的乱层炭结构、晶粒的尺⼨太⼩或者结构缺陷。⽽G 峰则是由⽯墨层⾯内的E 2g 对称振动模式导致,⽯墨层⽚结构越发达，则此峰越强；通常采⽤G 峰的积分强度和D 峰的积分强度的⽐值(1/R )来衡量炭材料的晶化程度,1/R 值越⼤，则结晶越完善。
对⽐沉积前后的ACNT s 材料的Ra m an 光谱图可以发现，致密化后G 峰强度降低了，说明热解炭的
晶化程度低于CNT s ，但与传统C /C 复合材料中热解炭的D 峰、G 峰相⽐,ACNT /C 纳⽶复合材料中的G 峰更为锐化。特别是2660c m -1
处D 峰的⼆阶峰D *
峰，与G 峰⼀样，也是炭材料晶化程度⾼低
标志，从图中可见,D *
峰如1/R 值变化规律⼀样，由
ACNT s ,ACNT /C 纳⽶复合材料向传统C /C 复合材料逐次降低。因此，可以推断CNT s 不仅促进了界⾯处形成晶化程度⾼的热解炭,⽽且由此界⾯外延⽣长的外层热解炭晶化程度也相对较⾼。3.4 ACNT /C 纳⽶复合材料的⽣长模型
基于前⾯的观察和分析结果，提出ACNT s/C 纳⽶复合材料中热解炭的⽣长模型，如图6所⽰。采⽤CV I ⼯艺致密化时，碳源⽓体在⼀定条件下分解、聚合,⽣成芳⾹族分⼦、脂肪族分⼦或游离基,(图6a)，这些分⼦或游离基在沉积表⾯附近的⾼温区进⾏转化反应,⽣成各种⾼聚合芳⾹族化合物，这种化合物⼤分⼦通常具有共轭键，由于CNT s 管壁存在⾼度离域化的⼤键,⼆者就很容易形成
⾮共价键结合(图6b);Yo sh i k o Takenaka 等[25]
发现在⾼定向⽯墨表⾯结晶的⾼聚物为完全沿着平⾏⽯墨(0001)⾯取向⽣长 (Ep itax ial grow th)得到的不同于纯溶液中结晶的新晶型。在本研究中，虽然取向⽣长的机制也应存在，但因碳纳⽶管的直径仅为30n m ~50nm，且为曲⾯，如果每个芳⾹烃⼤分⼦均严格按照取向⽣长 ，则不同微区的热解炭取向都有差别，以使不同微区界⾯区的原⼦排列混乱，必然导致体系处于不稳定的⾼势能状态。因此，此时热解炭的沉积虽然受取向⽣长机制控制，但同时更受CNT s 的纳⽶级尺⼨影响，即⼤分⼦以总体势能最低、按⼀定晶格取向、平⾏于CNT s 轴向包裹CNTs ⽣长的机制进⾏(如图6c 、图7b 所⽰)。随着沉积的进⾏，包裹热解炭的CNT s 外径逐渐增
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339?第5期李志等：定向碳纳⽶管/炭纳⽶复合材料形貌和显微结构
⼤，此时，则受取向机制影响更⼤，即各个微区的取向都有⼀定的⾓度差，表现为整体上的晶化程度的降低。不同微区逐渐长⼤搭接，导致剖⾯形成锥状⽣长特征,⽽这些锥⾯在长⼤到⼀定程度时，为了继续保持
⽚层的结构，趋向于在界⾯上⽣成⼀些新的锥⾯(图6d中的?区域)。在CF表⾯上，因其直径较⼤(~10m)，在沉积初期就可能是取向机制起主导作⽤，由于CF的晶化程度低，导致初始沉积的微区多且取向各异，必然导致过渡层的结构紊乱(图7a)，这与⼤分⼦在CF上结晶的机制应类似。如果在沉积后
期不调整⼯艺，必然导致光滑层结构热解炭的产⽣。除了取向机制的影响外，在沉积后期,⼯艺条件起主导作⽤。
图6 ACNT/C纳⽶复合材料中热解炭的⽣长模型
Fi g.6 S che m ati c m odel o f t h e grow t h o f py rocarbon i n ACNT/C nan ocom posites
图7 ⼤分⼦在C F(a)和CNTs(b)表⾯结晶⽰意图Fig.7 Sche m ati c rep res en tati on of ep itaxy g row t h
on C F(a)and CNT s(b)4 结论
以ACNT s阵列为⾻架，利⽤CV I⼯艺所制ACNT/C纳⽶复合材料中的热解炭为类粗糙层结构热解炭,⽽在相同⼯艺条件下制备的传统C/C复合材料的热解炭为典型的光滑层结构。
围绕CNT s⽣长的热解炭⽯墨条纹⾮常清晰，为结构规整的环形⽯墨层⽚结构,CNT s和热解炭之间具有良好的界⾯结合。
在沉积过程中,CNT s⾼度离域化的⼤键及其纳⽶尺⼨效应决定了其可与热解过程中产⽣的芳⾹族⼤分⼦通过⾮共价键作⽤相结合，并诱导其沿⼀定的取向包裹CNT s⽣长，从⽽形成了⾼晶化程度的热解炭。此机制有望为热解炭沉积⼯艺的改进起到⼀定的借鉴作⽤。
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340
? 新型炭材料第25卷
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