岭1, 2 , 万传星3 , 蒋恩臣2
周
( 1塔里木大学工程学院, 新疆阿拉尔843300; 2 华南农业大学生物质能研究中心,
广东广州510642; 3 塔里木大学植物科技学院, 新疆阿拉尔843300)
摘要：采用GC /M S对棉秆与杂木2种木醋成分进行了检测，结果表明, 2 种木醋主要成分分别是酸类、酮类、酚类、 醇类等有机物质，棉秆木醋有30种成分，杂木则有41 种; 棉秆木醋的酚类物质远远高于杂木木醋的，但其他有机物质分别少于杂木木醋.理化指标比较显示，杂木木醋颜相对棉秆木醋较稳定，棉秆木醋焦油含量低于杂木木醋217倍.
关键词：棉秆木醋; 杂木木醋; 成分分析; 理化性能; 焦油
中图分类号: S216文献标识码: A 文章编号: 10012411X ( 2009) 02 20022204
C o m pa r a t i ve Ana ly s i s of the C o t ton S t a lk V in e ga r
an d M isce l lan e ou s W ood V in e ga r
ZHOU L i ng1 , 2 , W AN Chuan2xi ng3 , J IAN G En2chen2
( 1 Co l leg e of Enginee r ing, Ta r i m U n i ve r sity, A la r 843300 , Ch i na; 2 In s titu t e of B iom a s s Ene r g y R e s ea r ch, S ou t h Ch i na
A g r icu ltu r a l U n i ve r sity, G uan gzhou 510642, Ch i na; 3 Co l leg e of Bo t any, Ta r i m U n i ve r sity, A la r 843300 , Ch i na)
A b s tra c t: C o t t on sta l k vi nega r and m isce l l aneou s wood vi nega r had been ana l yz ed comp a r a t i ve l y. The ir wood vi nega r compo s iti o n wa s de t ec t ed by GC /M S m a i n l y. The m a j o r componen t s of the t w o wood vi nega r we r e ac i d s, ke t ene s, p h eno l s, a l coho l s, and o t he r o r gan i c m a t e ri a ls. The re we r e 30 and 41 k i nd s of componen t s re s p e c t i ve l y i n co t t on sta l k vi nega r and m isce l l aneou s w ood vi nega r, bu t o t he r o r gan i c m a t e ri2 a l s we r e l e s s than i n m isce l l aneou s wood vi nega r. Physi ca l and chem i ca l i nd i ca t o r s showed tha t the co l o r of co t t on sta l k vi nega r wa s l e s s stab l e than tha t
of m isce l l aneou s wood vi nega r. The ta r con t en t of co t t on sta l k vi nega r wa s 217 ti m e s l e s s than tha t of m isce l l aneou s wood vi nega r.
Key word s: co t t on sta l k vi nega r; m isce l l aneou s wood vi nega r; componen t ana l ysis; p h ysi ca l and chem i2 ca l p rop e r ti e s; ta r
木醋液又叫植物酸，是农林剩余物干馏热解后产生的气体产物经过冷凝得到的液体组分, 其成分复杂，含有有机酸、醛、酮、醇、酚及其衍生物等多种有机化合物.作为一种天然无污染的农业生产资料, 日本、韩国、美国等将它广泛应用于植物生长、杀虫抑菌、保健、食品等领域[ 1 27 ] ，我国主要将其应用在农醋还鲜有报道.新疆作为农牧大区，每年仅棉秆总产量预计在6 ×106 t以上( 2004 年统计) ，这些作物秸秆目前仅有部分转化为饲料或作低燃值燃料, 剩余的直接还田或田间焚烧，既造成污染和浪费，又可能造成病虫害的潜伏. 能将棉秆等农作物秸秆通过热解转换为木醋或其他高附加值产物, 其经济、社会、
环保效益则极为可观. 本文就是采用新疆中棉35秸秆为原料制取木醋液，并与杂木生产木醋液进行比
林生产上[ 8 211 ] . 国内以木材、竹材为原料制取木醋、
竹醋的研究已见报道[ 8 , 12 ] , 利用农业剩余物制取木
收稿日期: 2008 204 213
作者简介：周岭( 1972 —) ，女，博士研究生；通讯作者：蒋恩臣( 1960—) ，男，教授, E2m a i l: ec j iang@ scau. edu. cn
基金项目：新疆生产建设兵团工业攻关项目“农业剩余物制取木醋热解工艺及装置的研究”( 2008GG27 ); 广东省教育厅自然科学基金( 06J004 )
第 2期 周 岭等 ：棉秆与杂木木醋液成分比较分析 23
较 ，以期为新疆棉花产业剩余物再利用提供一定的 理论基础 .
杂木木醋液样品成分检测 : 样品过滤静止后 ，取 样品 溶 液 015 μL 上 机 检 测 . 采 用 GC /M S 测 试.
GC /M S 谱柱 : DB 21 , 30 m ×0125 mm ×0125μm；程
序升温 : 柱温 50 ℃保持 1 m i n，以 6 ℃ /m i n 升高到 120 ℃，保持 1 m i n，再以 15 ℃ /m i n 升温至 210 ℃, 保持 10 m i n; 进 样 口 温 度 : 230 ℃, 分 流 比 10 , 载 气 H e，流速 1 mL /m i n. 离子源 E I ∶70 eV , 350 V ，质量扫
短裤避孕
描范围 m / z 为 35～335.
1 材料与方法
1. 1 材料
木醋液原料 : 新疆中棉 35 秸秆 , 取自新疆塔里
木大学实验农场 ; 杂木锯末 , 取自广州花都木材厂 .引向器
主要测试仪器 : GC / 2M S 联用仪为美国热电公司 ( T 2 he r 2mo F i nn i gan ) 生产 , 型号为 Trace GC 22000 /D S Q; HNNA 酸度计 ; W Y T 24 手持糖度计 ; M ETT L ER T O 2 L EDO DL31 型卡尔菲休水分仪 ；密度瓶 1. 2 方法
1. 2. 1 木醋液的制取 采用干馏反应釜热解制取
新鲜木醋液 . 每次进料 500 g，终止温度 500 ℃，热解
2 h. 收集液体 ，静止沉淀后 ，取上层液体 ，用滤纸过
滤后液体密封在棕瓶子里 ，干馏反应釜见图 1.
2 结果与分析
2. 1 2种木醋液理化性质的比
较
2种木醋液的基本理化性能见表 1. 由表 1可见 , 2
种木醋液在理化性质上有较大的差异. 从密闭容器中
取出 2种木醋液 ，结果发现 ，其颜随时间变化有明显
的区别. 图 2为放置在空气中 0、5、30 m i n 的颜变
化 情况. 棉秆的变化极其明显 ，杂木在 0～5 m i n 的
变化 区间相对稳定. 根据文献 ，这种现象是由于发生光化 学反应所造成的结果 ，与两者成分组成有很大的关系 ,
其颜变化的诱因与其含有酚类物质及 pH 高低密切 相关
[ 13214 ]
，该现象与成分检测结果对应.
Ta b . 1 Prox i m a t e ana ly s i s da t a of t he two k i n d s of wood v in e g a r
1 —控制器 ,
2 —温度传感器 1 ,
3 —温度传感器 2 ,
4 —隔板 ,
5 —反应釡
6 —冷却水出口 ,
7 —冷却器 ,
8 —风机 ,
9 —集油瓶 , 10 —冷却水入口
图 1 干馏反应釡
F i g . 1 The ba t ch reac t o r
1. 2. 2 分析测试 焦油含量采用 ( 125 ±5) ℃条件下
干燥 ，按烘干后残留物质量占试样质量的百分比计算
折光率 1)
汽车油箱结构
/ %
ρ / ( kg ·L - 1
) w w 水 焦油 pH 1)
颜 2)
样品
/ %
/ %
硒肥料
棉秆 杂木 4. 83
3. 45
0. 976 3 1. 003 6
8. 21 微黄绿 、浑浊 1. 48 5. 42 83. 7
81. 4
13
棕红 、浑浊 1 )检测温度为 25 ℃; 2 )刚从容器中取出观察的结果 按照成熟的竹醋液产品标准 , 其可溶焦油的质
量 分数为主要的检测指标 ，焦油质量分数越低说明 产品品质越高 . 表 1的结果表明 ，棉秆木醋可溶焦油
比杂木木醋的低 217 倍. 由此可见 ，棉秆是生产木醋
性能较好的原料之一.
2. 2 木醋液组分检测结果的比较
对 2种木醋液的主要组分进行检测 ，结果见表 2 和图 3. 而得 [ 8 ] . 棉秸秆木醋液样品成分检测 : 样品过滤 、静 止 、乙醚萃取后 ，采用 G C /M S 测试. G C /M S 谱柱 :
DB 21701石英毛细管柱 , 30 m ×0125 mm ×0125 μm;
载气为高纯氦 (φ = 991999% ) ；柱流量 : 1 mL /m i n，不 分流 ; 进样口温度 200 ℃；进样量 1μL; 程序升温 ：柱
温 40 ℃保持 1 m i n，以 10 ℃ /m i n 升高至 200 ℃，保持
5 m i n. 接样口温度 250 ℃；离子源温度 250 ℃；质量扫 描范围 m / z 为 40～500；溶剂延迟 410 m i n.
图 2 2种木醋液颜随时间变化状况
F i g . 2 The chang e of two k i nd s of woo d vineg a r co l o r in 30 m in
24 华南农业大学学报第30卷
表 2 棉秆与杂木木醋成分比较
C o m pa r iso n o n d ifferen t con s t i tuen ts of co t to n sta lk v i n e ga r an d m isce l lan e ou s wood v i n e ga r
Ta b. 2w / %
从表2 可见, 2 种木醋的主要成分都是有机酸、酚类、酮类、醇类及酯类等, 经检测, 棉秆成分有30 种，杂木成分多达41 种，未知成分棉秆2 种、杂木4 种，杂木的木醋成分较多与原料复杂有关系.
有机酸是木醋液的主要有机成分之一. 不同原料有机酸的含量与种类有所差异，据王海英[ 8 ] 检测，桦木、柞木和杂木有机酸均在5%以下，这与竹醋有很大差异. 棉秆木醋液含有机酸2种，杂木也为2种，都有乙酸，说明以各种原料生产木醋液，其酸类的主要成分是乙酸，杂木有机酸较棉秆的高64%.
酚类也是木醋液主要成分之一, 棉秆木醋酚类占有机物的35109 % , 种类为12 种, 杂木木醋占12121 % ，种类为5种，棉秆木醋检测到作为防老剂和杀虫剂的3 , 5 - 二甲酚，而杂木没有该成分. 根据酚类物质的作用，棉秆木醋可以作为农林生产防虫、抑菌较好的天然产品.
类别化合物分子式棉秆杂木类别化合物分子式棉秆杂木
酸类乙酸C2H4O2 16. 8827. 78甲酸CH2O2 1. 64
丙酸C3H6O2 3. 25
小计20. 13 29. 42酯类乙酸甲酯C3H6O20. 98 1. 03
E thyl Am inom ethyl Fo r m in ida te C4H10N2O 5. 35
丙酮醇乙酸酯C5H8O3 0.68
丁内脂C4H6O2 1. 63
2, 32D i m e t h yl222Cyc l o p en ten212O ne C7H10O 0. 95
22M e thoxy242M e thyl p heno l C8H10O2 3. 01
32甲基222羟基222盐酸环戊醇乙胺酯C7H10O20. 23
小计0. 98 12. 88酮类12戊烯232酮C5H8O 2. 80
22乙酰呋喃C6H6O2 2. 62 0. 86
22甲基环戊酮C6H10O 1. 57
12(42羟基232甲氧基苯基)乙酮C9H10O30. 27
2, 32D i m e t h yl222Cyc l o p en ten212O ne C7H10O 0. 95
42羟基232甲氧基苯丙酮C10H12O3 0. 58
3, 42二甲基222环戊烯212酮C7H10O 0. 67
22丙酮C3H6O 3. 19
22丁酮C4H8O 2. 13
衣架制作羟基222丁酮C4H8O2 1. 07
环戊酮C5H8O 1. 13
12过氧化乙酰丙酮C5H8O3 2. 03
甲基环戊烯醇酮C6H8O 2. 04
2, 5己二酮、丙酮基丙酮C6H10O20. 30
32甲基222羟基222环戊烯212酮C6H8O2 2. 56
2, 3丁二酮C4H6O2 0. 99
3, 52二甲基环戊烯酮C7H10O20.35
乙基环戊烯醇酮C7H10O20. 23
小计8. 51 17. 83醇类呋喃甲醇C5H6O212. 030. 51四氢糠醇C5H10O27. 93
烯丙醇C3H6O0. 36醇类42戊烯222醇C5H10O 2. 78 62甲基252庚烯222醇C8H16O 0. 45
32庚烯222醇C7H12O 0. 46
邻苯二甲酸二异丁酯和豆甾烯醇C15H20O50. 07
D a syca r p idan28 (16H) 2
E thano l, 3,
182D idehyd r o212(H y d r o xym e thyl) 2,C20H28N2O2 2. 18软性电路板
(2. X I. , 4. X I.) 2
小计19. 96 6. 81醛类52甲基糠醛C6H6O2 1.84 3.69 乙醛C2H4O2.04
丁二醛(琥珀醛) C4H6O20. 98
糠醛C5H4O2 11. 82
72O ctenal, 3, 72D i m ethyl2C10H18O 5. 33
42I s op r o p enyl252M e thyl242H exexen212A l C9H14O2 0. 48
小计7. 17 19. 01酚类苯酚C6H6O 5. 41 0. 44 22甲氧基苯酚、愈创木酚C7H8O27. 34 3. 75
22甲基苯酚C7H8O 3. 50 1. 24
42甲基苯酚C7H8O 5. 11 3. 77
42甲基愈创木酚C8H10O2 5. 68 3. 01
3, 52二甲酚C8H10O 0. 89
42乙基愈创木酚C9H12O2 2. 51
焦性儿茶酚21, 32二甲醚C8H10O3 2. 64
4, 52二甲氧基222甲基苯酚C9H12O3 0. 45
42丙氧基苯酚C9H12O2 0. 49
甲基21, 42苯二酚C7H8O2 0. 58
32甲氧基邻苯二酚C7H8O30. 49
小计35. 09 12. 21其他62甲基222乙基2吡嗪C7H10N2 0. 48
吡啶C5H5N 1. 22
22乙基咪唑; 22乙基21H2咪唑C5H8N2 5. 19
4, 62二甲基嘧啶C6H8N20. 80
22呋喃基甲基酮C6H6O20. 86
2, 3, 52Tri m e thoxyt o luene C10H14O30.48
12A cet o xy222P r o p ionoxy Ethane C7H12O4 0. 59
小计8. 17 1. 45
第 2期 周 岭等 ：棉秆与杂木木醋液成分比较分析 25
醋焦油质量分数低且具有较多酚类物质 , 所以棉秆 木醋可以作为农林生产防虫 、抑菌较好的天然产品
之一 ，为新疆棉花产业废弃物再利用 、选择性开发高 附加值产品提供一定的理论依据.
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图 3 2种木醋液气质扫描图谱
Fig . 3 The G C /M S to tal i o n ic ch r o matogra p h of tw o w ood vineg ars
[ 6 ]
醇类物质两者差别较大 ，棉秆醇类占有机物的
19196 % ，种类相对较少 , 杂木木 醋醇 类占 有 机物 的
6181 % ，种类检测到 6 种. 两者醇类成分皆不相同 .
2种木醋酮类成分与含量有较大区别. 棉秆检
测到酮类物质为 6种 ，质量分数为 8151 % ，杂木中酮 类物质 11 种 ，质量分数为 17183 % ，两者
酮类物质皆 不相同 ，从比较结果来看 ，棉秆的酮类物质主要以制 作香料为主 ，主要组分含量比较集中 ，而杂木的酮类 物质应用领域更为广泛 ，并且组分含量相对比较均 匀 .
醛类 、酯 类 及 其 他 组 分 , 棉 秆 木 醋 相 对 杂 木 而 言 ，含量及种类都较少 ，并且在杂木木醋中发现未知 成分. 说明原料种类的复杂性对其木醋组分种类起 着极其重要的作用.
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【责任编辑 周志红 】
3 结论
棉秆与杂木木醋主要成分分别是酸类 、酮类 、酚
类 、醇类等有机物质 ，棉秆木醋有 30 种成分 ，杂木则 有 41种 ; 棉 秆 木 醋 的 酚 类 物 质 远 远 高 于 杂 木 木 醋 的 ，但其他有机物质分别少于杂木木醋 .
通过理化指标比较 ，杂木木醋颜相对棉秆木醋 较稳定 ，棉秆木醋焦油质量分数低于杂木木醋 217倍.
根据棉秆木醋与杂木木醋的比较分析 , 棉秆木
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