IEC62321中文版检测方法
9.1 范畴、应用和方法概述
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这种方法描述了无镀铬金属和有镀铬金属样品中六价铬的测试程序。由于具有较强反应特性，铬酸盐中六价铬的浓度会随时刻和储存条件的变化而强烈变化。因此，样品应该储存在适当的环境条件下以及本文中所描述的分析方法都应该在镀铬后的30天内进行。样品储存的环境条件如下：湿度 45-70％，气温 15-35％。 该方法包括两个要紧程序：点测试过程和沸水萃取过程。由于点测试过程应用方便简单，因此，我们能够先做点测试。如果点测试的分析结果不确定，能够通过沸水萃取进一步对结果进行确认。当用此法检测到样品中有六价铬存在的时候，能够认为该样品具有六价铬镀层。 六价铬对人体是有害的，它能够诱导有机体突变和致癌。在本方法中所有怀疑含有六价铬的样品都应该通过适当的防护措施对其进行处理。
该方法采纳于ISO 3613: 2000(E)， “锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”。
9.2 参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料
ISO 3613: 2000(E)，“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”
ZVO-0102-QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性分析”
GMW3034“不存在六价铬涂层”
DIN 50993-1“关于防腐蚀涂层中六价铬的测定，第一部分：定性分析”
9.3 术语及定义
下面给出了该文件中用到的重要术语的讲明讲明：
a) 无
9.4 仪器/ 设备和材料
校准过的天平：精确度为0.1mg的分析天平。
温度计或者电热调剂器或者其它温度测量设备：测定的温度能够达到100℃。
比仪：可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计，也能够选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤光度计。
实验室的器具：所有能够再使用的玻璃器（玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等）包括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜，然后用水清洗，接着用稀释的硝酸和盐酸混合液（硝酸：盐酸：水，1：2：9）浸泡4小时，最后用自来水和超纯水清洗洁净。如果通过方法空白分析证明玻璃器是相当洁净的，那么以上清洗过程也能够有选择的进行。
阳极化处理
量筒：A级玻璃器，100ml或者合适周密度与准确度同类物
不同型号的移液管：A级玻璃器或者合适周密度与准确度的同类物。
消解器：体积为250ml的硼硅酸盐玻璃或者石英容器
9.5 溶剂
a）1,5- 二苯卡巴肼，分析纯
钱箱
1 mg/kg 的K2Cr2O7标准溶液：把0.113g的K2Cr2O（分析纯）溶于DI水中，然后用去离子水稀释至100g。溶液的储存期限大约1年。称量0.25g该溶液于另一个玻璃器中，用去离子水稀释至100g。 丙酮，分析纯
c) 乙醇(96%)，分析纯
避雷系统d) 正磷酸溶液(75%)，分析纯
去离子水，去离子水应该没有干扰
9.6 试样预备
测试之前，样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点。如果表面涂有薄油，测试之前需要在室温下（不高于35ºC）用清洁剂、用合适的溶剂沾湿的软布去除，或者在室温（不要超过35℃）下用合适的溶剂清洗表面。高于35ºC时试样不能强制干燥。不能用碱性溶剂处理样品，因为在碱性溶液会易引起铬酸盐涂层脱落。
pe导电母粒如果样品表面有聚合物涂层，能够用细砂纸如型号为800粒度的SiC砂纸轻轻摩擦去除之，但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时去除。也能够应用其它更有效的方法去除涂层。
9.7 测试程序
9.7.1 点测试过程
a）将0.4克1,5-二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96％）组成的混合液中。完全溶解后，加入20毫升75％的磷酸溶液和20毫升去离子水。该溶液应在使用前的8小时以内制备。
b) 向样品表面滴加1到5滴测试液（步骤a制备的）。如果含有六价铬，几分钟内会显现红到紫罗兰的颜。长时刻后显现的颜不要考虑，因为这时样品正在变干。
c) 如果样品测试的结果显示阳性，能够认为样品中有六价铬镀层的存在。不需要进行下一步的分析。
如果测试结果显示阴性，必须进行以下步骤：
－ 在样品表面选择一块未测试过的区域，用精细砂纸如800颗粒度的SiC砂纸轻轻 掉可能差不多还原的铬酸盐表层，但不要完全把整个镀层擦掉。
－ 在新擦拭的表面，重复过程 b）所描述的测试。如果测试的结果显示阳性，样品能够认为有六价铬镀层。
－ 如果测试的结果再次呈阴性，重复过程 d)中第一步，用力把镀层擦得更加深入，然后连续重复过程 d）中的第二步。如果擦到基体表面，测试结果仍旧呈阴性，能够认为样品低于六价铬当时测试的检测限。
－ 如果颜发生变化，在测试过程中分析人员难以判定，滴一滴K2Cr2O7标准溶液（浓度为1mg/kg，按9.5 b所述制得 ）于新擦亮的无镀层的基体上，然后用1滴测试液（9.7.1a步骤中所制得）与其混合。对比从样品中产生的颜和K2Cr2O7标准溶液所产生的颜。如果颜相同，或者样品产生的颜比标准溶液产生的颜更红，样品点测试的结果显示阳性。否则，测试的结果显示阴性。点测试的检测限为1mg/kg。
e) 由于对比的目的，样品基体的测试也是相同的。把样品表面所有涂层去除，就能够得到样品基体，譬如，能够用砂纸，或者锉来磨；也能够用酸溶液剥掉镀层。
f) 只要分析人员对点测试的结果不确信，必须用以下的沸水萃取步骤来证实结果。
9.7.2 沸水萃取步骤
a) 测试样品的表面积为（50±5）cm2。关于如按钮小零件或者表面形状没规律的样品，利用适当数量的样品使之总面积达到（50±5）cm2的要求。
b) 往一个烧杯（有体积刻度）中加入50ml的去离子水，把样品加入到水中，使水浸过样品，加热烧杯使水至沸腾。在水保持沸腾的状态下，浸滤5分钟。拿掉样品，冷却烧杯使内容物温度至室温。如果水蒸发掉，往烧杯中加入去离子水至50ml。如果溶液呈乳状或者产生沉淀，用滤纸（滤孔为0.45µ）过滤到一个干烧杯中。添加1ml的正磷酸溶液（9.5e），混合。把溶液的一半倒入另外一个干烧杯中。添加1ml测试溶液（9.7.1.a）于两个烧杯其中的一个，混合并和其中一个当作空白的烧杯的颜进行对比。有红表明六价铬的存在
c) 如果颜发生变化，分析人员在测试的过程中难以判定，把溶液的一部分转入吸取池中。在反应2分钟后，在比仪中测量样品有关于空白的吸取。
加热搅拌d) 用50ml的去离子水把1ml 1mg/Kg K2CrO7标准液（9.5 b）稀释至50ml。添加1ml正磷酸
溶液（9.5e）并混合好。添加2ml测试液，混合并测量上述样品的吸取。
e) 如果从9.7.2c中得到的吸取值相等于又或者高于9.7.2d中得到的值，能够认为样品存在六价铬涂层。否则，测试的结果显示阴性。用50cm2样品表面积进行沸水萃取测试，它的检测限为0.02mg/kg。
9.8方法评判
该方法原理得到了IEC TC111WG3组织的研究的评判和支持。该研究志力于金属样品中六价铬的检测。有14个国际实验室参与了该研究。
10 比法测定六价铬
10.1 范畴、应用和方法概述
该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。六价铬
对人类有专门大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。
该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。研究证实，关于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI)，碱性溶液的提取成效比酸性溶液好。碱性提取液能够最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。
碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。样品在该溶液中在90-95ºC 下消解
60min。
提取出来的Cr(VI) 的浓度是按照在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红－紫罗兰的复合物。
该复合物溶液可利用比计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。
如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子谱法进行处理，即一定量的碱提液过滤后注射到离子谱中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540 nm处作为有的络合物而被检测到。
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