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GC 450 常见问题解答
一、仪器硬件相关:
1. GC450的硬件有哪些?
2. 仪器会用到哪些气体?
3. 进样口的作用?
4. 什么是分流比?
5. 分流出口在哪里?
6. 什么时候用到分流?
7. 分流进样的好处是什么?
8. 分流比设定多少比较合适?
9. 什么时候用到不分流进样?
10. 不分流进样该如何设定?
11. 什么是隔垫吹扫?
12. 隔垫吹扫出口在哪里?
13. 隔垫吹扫需调整吗?
14. 什么是尾吹气(makeup)?
15. 钢瓶调节的压力是多少?
16. 仪器键盘的主要用途是什么?
17. 仪器键盘上各个灯的含义
18. 仪器一直停留在NotReady状态怎办?
19. 当仪器键盘上第四个灯亮时,可不可以操作机器
20. 如果突然停电怎么办?
21. 运行样品时,电脑死机了怎么办?
22. 什么时候需更换气体过滤器?
23. 氮气用到什么时候了,需要更换?
24. 更换氮气时需要关机吗?
25. 机器无法联机怎么办?
二、仪器操作相关
1. 气相谱开机的顺序是什么?
2. 气相谱关机的顺序是什么?
3. 关机时将载气(氮气)钢瓶输出压力调至最小一格的目的是什么?
4. 谱柱伸入长度是多少?
5. 常见谱柱类型?
6. 常见谱柱对应使用的石墨锥?
7. 谱柱推荐的流速是多少?
8. 更换谱柱时需注意什么?
9. 谱柱的寿命一般是多少,什么时候更换?
10. 什么是谱柱的老化?
11. 什么时候谱柱需要老化?
12. 老化谱柱的最佳方式是什么?
13. 如何确定老化时谱柱的最高温度?
14. 一个分析方法包含哪些参数?
15. 什么参数对谱峰的分离度影响最大?
16. 气相谱工作的依据是什么?
17. 如何实现定性鉴定?
18. 衬管内的玻璃毛有什么作用?
19. 为什么在衬管内使用玻璃毛后有些农药不出峰了?
20. 玻璃毛填装的位置在哪里较合适?
21. 检测器推荐的温度是多少?
22. 什么是接触电位?
23. 为什么要调节接触电位?
24. ECD的接触电位如何调节?
25. 什么时候需调节ECD接触电位?
26. ECD使用时需注意什么?
27. ECD使用时为什么会出负峰?
折叠音箱
28. PFPD的工作原理是什么,它与FPD有什么区别?
29. PFPD工作时是有响声,这是正常吗?
30. 什么是Tick-tock点?
31. PFPD的Tick-tock什么时候需调节?
32. PFPD的Tick-tock如何调节?
魔磁33. PFPD工作时载气推荐的流量是什么?
34. 什么时候需要更换进样隔垫?
35. 什么时候更换衬管?
36. 怎样对进样口内衬管化学去活?怎样知道什么时候进样口有活性问题?
37. 谱柱流速达不到设定值或者为0时怎么办?
38. 什么时候需校正自动进样器?
39. 水下作业自动进样器进样针的尾部折断是什么原因?
40. 仪器主要维护内容是哪些?
41. 如何改善峰形?一些峰或所有峰不是高斯分布,而是有一个很长的前伸峰和一个很陡、几乎是垂直的拖尾峰?
42. 为什么有些峰出现拖尾?
43. 使用过的谱柱如何保存?
三、基础知识:
1. GC的原理是什么?
2. GC代表什么意思?
3. 什么是外标法?
4. 什么是内标法?
5. 什么是基线?
6. 什么是保留时间?
四、GC450气相谱操作规程
一. 仪器硬件相关                                                  文档顶端
GC450的硬件有哪些?
1. 进样口:1177 分流不分流进样口
2. 检测器:
FID:氢火焰检测器,主要用于碳氢化合物的检测,如烷烃等
ECD:电子捕获检测器,主要用于电负性化合物的检测,如农药666,ddt等
PFPD: 脉冲火焰光度检测器,主要用于硫磷化合物的检测,如有机磷农药等
3. 自动进样器:8410
4. EFC:电子流量控制,主要分:
IEFC:进样口电子流量控制器,主要控制载气流量
DEFC:检测器电子流量控制器,主要控制尾吹(make-up)与氢气和空气流量
仪器会用到哪些气体?
1. 1177进样口:载气N2
2. 烯合金FID:尾吹(N2)+氢气+空气
3. ECD:尾吹(N2)
4. PFPD:空气1+氢气+空气2
进样口的作用?
样品气化的地方
什么是分流比?
为了减少毛细管柱的进样量而产生的进样技术。其意义为当注射器内的样品被注射入进样口时,大部分的样品被载气从气相左边的分流口内带出,只有少量样品进入谱柱,其计算公式为:分流比=总量-进柱的量/进柱的量,例如,分流比为100:1时,假设有1份进谱柱,则有100份从分流口流出。
分流出口在哪里?
气相谱左侧的塑料管为分流口。
什么时候用到分流?
1. 分流进样是首选的进样方式
2. 样品不能稀释时
3. 样品组分与浓度不清楚时水溶液锂电池
4. 样品较“脏”时
分流进样的好处是什么?
1. 改善峰形
2. 减少进样量,防止柱污染
3. 减轻溶剂效应
分流比设定多少比较合适?
推荐的设定值为20-100以内
什么时候用到不分流进样?
当仪器灵敏度不能满足要求时,通过不分流进样来提高进样量
不分流进样该如何设定?
请按照下面的条件设定
Initial
On
20:1
注:分流状态,保证进样口清洁
JING液灌溉系统0.00
off
off
注:进样瞬间将分流阀关闭
0.75
on
100:1
注:开大分流,清洗进样口
2:00
on
20:1
注:关小分流比,以便省气
什么是隔垫吹扫?
进样针进完样后在把出时,残留在针头上的样品会留在隔垫下方,从而污染下一针样品,所以在隔垫下方设计一路载气,以带走这些残留样品。隔垫吹扫一般不能设为1-5ml/min之间,太大的话会影响重现性。
隔垫吹扫出口在哪里?
在柱温箱上方,需打开柱温箱门能够看到针型阀
隔垫吹扫需调整吗?
不需要,安装时工程师会检查与调节。
什么是尾吹气(make-up?
尾吹气是从谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气,英文叫 makeup gas。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱大都要采用尾吹气。因为毛细管柱的柱内载气流量太低(通常1-3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可以保证检测器在
高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积,进分离的化合物流出谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽,加尾吹后消除了这一问题。
不同的检测器对尾吹气体的要求也略有不同,如ECD中要求的尾吹气体必须能产生基线电流(如氮气等),以便检测器的正常工作。
钢瓶调节的压力是多少?
1. 氮气:一般0.5MPa
2. 氢气:0.3MPa
3. 空气:0.4MPa
仪器键盘的主要用途是什么?
主要有柱温箱的开关、柱参数设定、运行时方法的修改、自动进样器的校正等

本文发布于:2024-09-22 19:43:50,感谢您对本站的认可!

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