1.0范围及应用
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1.1方法3550是一个从固体物质如土壤，淤泥和废弃物中萃取不挥发及半挥发性的有机化合的程序.此超声波萃取过程确保样品基体能同萃取溶剂紧密地结合. 1.2根据有机物在样品中浓度差异，本方法分为两个部分.低浓度的方法(预计每种有机成份的浓度≤20mg/kg)使用较多量的样品连续萃取三次(因浓度较低难于萃取).中/高浓度的方法(预计每种有机成份浓度>20mg/kg)使用少量的样品进行单次萃取.
1.3在分析之前，我们强烈建议使用某种提纯程序对萃取物进行提纯.合适的提纯方法请参照SW-846第四章第4. 2.2节.
1.4对于土壤和固体物质来说，由于萃取溶剂和样品的结合时间有限，超声波萃取可能不如其它的萃取方法那么严格.因此为了达到最大的萃取率，关键是要完全严格遵照本方法的要求(包括仪器制造商的说明书).有关萃取程序的要点详见第7.0节的讨论.相关的操作设定请参考仪器制造商的指导书.
1.5本方法讲述了至少三种萃取溶剂组合，可适于不同组份的分析物(见第5.4节).选择萃取溶剂取决于目标分析物.没有哪一种溶剂适合所有分析组的.由于大家注意到超声波的萃取率，特别是在浓度接近或处于10μg/kg以下时，因此，分析者必须证明相关溶剂系统、目标分析物的操作条件以及目标浓度范围内的性能.这种证明适用于所有被使用的溶剂系统，包括那些在本方法中有专门列出的溶剂组合.此证明至少包括(使用干净的参考基体)方法3500第8.2节的熟练度初始证明.方法8000中所描述的程序可用来发展这种证明的性能标准，也可用来发展基体掺料和实验室控制样品结果的性能标准.
1.6环境保护署注意到就有机磷农药在浓度处于十亿分之几(ppb)或以下的萃取率来说，公布的数据非常有限.因此，使用本方法萃取特别是这些有机磷农药时，应有相关的性能数据支持，如以上节及方法3500所提到的性能数据.
1.7在使用本方法之前，建议分析者先查阅可能在整体分析中应用到的每种程序的基础方法(例如，方法3500,3600,5000，及8000)，以便获得有关品质控制程序，发展品质控制允收标准，计算及一般性指导的额外信息.分析者也应参考本手册前面的<；不承诺宣言>及第二章第
2.1节的信息，以便灵活地选择方法，仪器，材料，试剂和供应，及在分析者证明所使用的技术适合于目标分析物、目标分析基体及处于相应的浓度范围内，能灵活地选择分析者的相关责任.
此外，建议分析者和数据使用者，除非在某规定中有明确说明，使用SW-846中的方法并不是回应联
邦测试要求的强制性方法.本方法中所包含信息为环境保护署提供，为分析者及管制团体在应用时，对产生的符合数据品质目标的结果能作出必要的判断.
1.8本方法仅限于经过训练的分析者，或是在有熟练的分析者的监控下进行.每个分析者
扭剪型螺栓必须展示其能够使用此方法获得可接受结果的能力.如以上所注明的，此种证明对每种目标分析物及所各种使用的溶剂组合不同的，对低浓度样品的程序及中/高浓度样品的程序也是不同的.
2.0方法概述
2.1低浓度方法-将30g样品同无水硫酸钠混合均匀，形成能自由搅动的粉末.在超声波的条件下利用溶剂萃取三次.萃取物通过真空过滤或离心分离从样品中分离出来.分离后的萃取物可用于最终的浓缩、提纯和/或分析.
2.2中/高浓度方法-将2g样品同无水硫酸钠混合均匀，形成能自由搅动的粉末.在超声波的条件下利用溶剂萃取一次.收集一部分的萃取物用来提纯和/或分析.
3.0干扰远程教学系统
一般地，对于各种目标分析物，干扰是不相同的.因此，请参考方法3500和相关的测试方法.
4.0仪器及材料
4.1研磨干燥废弃物样品的仪器.
4.2超声波装置--一个有钛质尖端的角形装置，或是能提供同等性能的其它设备.
4.2.1超声波碎裂器-碎裂器功率至少为300w，且具有脉冲的能力.建议使用一个降低空穴声音的设备.在设定碎裂器提取低、中/高浓度的样品时，遵照仪器制造商的指导.
4.2.2对于低浓度方法，使用3/4英寸的角.在中/高浓度方法中，将一个1/8英寸的锥形微尖端接到1/2英寸的角上使用.
4.3声呐盒-为以上的碎裂器推荐，用于降低空穴声音(加热系统-超声波有限公司提供的432B型或同级品).
4.4测试干重百分含量的仪器.
4.4.1干燥炉-能维持105℃.
4.4.2干燥器.
4.4.3坩锅-瓷质或一次性用的铝质坩锅.
4.5巴氏吸管-1mL.玻璃材质.一次性用.
4.6烧杯-400mL.
4.7真空过滤装置或加压过滤装置.
4.7.1布氏漏斗.
4.7.2沃特曼41号或同级品.
4.8 K-D (Kuderna-Danish)浓缩装置.
4.8.1浓缩管-10mL，有刻度(Kontes K-570050-1025型或同级品).有一个圆形玻璃塞防止萃取物的挥发.
4.8.2蒸馏烧瓶-500mL(Kontes K-570001-500型或同级品).用弹簧，夹子或代用物将它接到浓缩管上.
4.8.3斯奈德柱-三大球式(Kontes K-503000-0121型或同级品).
4.8.4斯奈德柱-两小球式(Kontes K-569001-0219型或同级品).
4.8.5弹簧-1/2英寸(Kontes K-662750型或同级品).
4.9溶剂蒸汽回收系统(Kontes K-545000-1006或K-547300-0000型, 6614-30号A级玻璃或同级品).
备注：此玻璃器皿推荐在需要使用K-D蒸发浓缩器的浓缩程序中使用，用来回收溶剂.各州或当地政府管理挥发性有机物气体排放的法令中可能需要包括这些仪器.环境保护署推荐采用此类型的回收系统来执行排放减量项目.溶剂回收是遵守废弃物减量和防止污染的一项举施.
4.10沸腾片-溶剂萃取时用，约10/40网孔(材质为碳化硅或同级品).
4.11恒温水槽-加热，有同心环的盖子，能够控制温度至±5℃，水槽应在橱内使用.
4.12天平-顶部加样，称量能够精确至0.01g.
4.13小瓶-容量为2mL，气相谱自动进样使用，具有聚四氟乙烯(PTFE)线型螺纹盖或有卷曲的顶端.
4.14玻璃闪烁管-20mL，有PTFE(聚四氟乙烯)线型螺纹盖.
4.15刮刀-材质为不锈钢或PTFE(聚四氟乙烯).
4.16干燥柱-内径为20mL的硼硅酸盐玻璃谱柱，底部有玻璃纤维.
备注: 有多孔玻璃盘的谱柱在干燥高度污染的萃取物之后，很难除去污染.可以购买无孔的柱.吸收剂放置在一小叠的玻璃纤维上.在将谱柱填充上吸收剂之前，预先用50mL 丙酮接着用50mL的洗脱溶剂清洗玻璃纤维垫.
4.17氮气挥发装置(供选择)12-或24-刻度(Organomation 112型或同级品).
5.0试剂
5.1所有测试用到的无机化学药品均为试剂等级.除非有特别说明，所有的无机试剂必须符合美国化学协会分析试剂委员会的说明书.如果其它等级的化学试剂探明的纯度足够高，使用时不会降低测试的准确度，则也可以使用.
5.2不含有机物的试剂水.本方法提到的水均为不含有机物质的试剂水，符合本手册第一章中的定义.
5.3硫酸钠(颗粒状，无水)，化学式为Na2SO4.放于浅盘中于400℃下加热4小时提纯，或是预先使用二氯甲烷清洗.如果使用二氯甲烷清洗硫酸钠，则必须分析一个方法空白，证明硫酸钠中不含有干扰.
5.4萃取溶剂
样品处于目标浓度时，应使用一种能够提供最佳的﹑可复制的目标分析物回收率的溶剂系统来从样品
的基体中萃取.萃取溶剂的选择取决于目标分析物. 没有一种溶剂是适合所有分析组的.分析者必须为目标分析物，处于目标浓度范围及所使用的溶剂系统，包括那些在本方法中专门列出的溶剂提供足够的性能证明. 此证明至少包括(使用干净的参
考基体)方法3500第8.2节的熟练度初始证明.方法8000中所描述的程序可用来发展这种证明的性能标准，也可用来发展基体掺料和实验室控制样品结果的性能标准.
许多以下讲述到的溶剂系统与水能互溶的溶剂组合，比如说丙酮，和与水互不相溶的溶剂，比如说二氯甲烷，己烷.使用能与水互溶的溶剂的目的是通过让混合溶剂渗透入固体微粒表面的水层，加快萃取湿的固体样品。与水互不相溶的溶剂利用相似的极性来萃取有机化合物。因此，非极性的溶剂例（如己烷）经常用来萃取非极性的分析物，如多氯联苯（PCBs）。而极性的溶剂如二氯甲烷可用来萃取极性的分析物。混合溶剂系统内的丙酮的极性也有助于萃取极性的分析物。
表1提供了从国家标准技术研究所（NIST）的标准参照物质中萃取所选取的半挥发性有机化合物的回收率数据。在遇到各类分析物时，以下几节内容为选取合适的溶剂提供了指导。所有的溶剂都必须是农药等级或同级品。
5.4.1半挥发性有机物可以用丙酮/己烷(体积比为1:1)CH3COCH3/C6H14萃取，或是丙酮/二氯甲烷(体积比为1:1)CH3COCH3/CH2Cl2。
5.4.2有机氯农药可用丙酮/己烷(体积比为1:1) CH3COCH3/C6H14或者丙酮/二氯甲烷(体积比为1:1)CH3COCH3/CH2Cl2来萃取.
5.4.3 PCBs可用丙酮/己烷(体积比为1:1)CH3COCH3/C6H14，丙酮/二氯甲烷(体积比为1:1)CH3COCH3/CH2Cl2或者己烷C6H14来萃取.
5.4.4也可以使用其它的溶剂组合，只要是分析者能为样品基体(见方法3500第8.0节)中的目标分析物提供足够的性能证明.
5.5交换溶剂-某些测试方法要求萃取溶剂与一种能够与测试方法中所使用的仪器能相容的溶剂作交换.选取合适的交换溶剂请参考测试方法.所有的溶剂必须是农药等级或同级品.
5.5.1己烷, C6H14.
5.5.2 2-丙醇.，（CH3）2CHOH。
5.5.3 环已烷,C6H12.
5.5.4氰甲烷,CH3CN.
线性排水沟尺寸5.5.5 甲醇,CH3OH.
6.0样品的收集，储存和处理
详见第四章<；无机分析物>第4.1节“取样考虑的因素”说明性内容.
7.0程序
如第1.4节的注明，超声波萃取不如其它的泥土/固体物质的萃取方法那么严格.因此，本方法的关键就是严格地遵循本方法(包括仪器生产商的说明书)的要求，以达到最大的萃取率.成功地运用此方法至少包括:
•萃取装置功率至少为300w，且安装有合适大小的碎裂器角(见第4.2节).
•角必须适当地维护，包括在使用前根椐制造商的说明书去调谐和检验角的尖端是否磨损过多.
•样品必须充分地同硫酸钠混合进行预处理，形成能自由搅动的粉末.
•低浓度和高浓度协议(分别为第7.3节﹑第7.4节)用来萃取的角不可以互相交换.有结果表明，使用3/4英寸的角不适用于高浓度溶液，特别是萃取非极性的有机化合物比如说PCBs，它们会被土壤基体强烈吸收.
•对于低浓度的样品，使用合适的溶剂执行3次萃取，萃取按照规定的脉冲模式进行。角的顶端刚好位于溶剂的表面以下，但仍然处于样品以上，对于高浓度的样品也使用同样的方法，除了只需要萃取一次外。
•当超声波脉冲处于激活时，样品与试剂必须发生非常强烈的混合.在萃取过程中某个时段，分析者必须观察到这种混合现象.
7.1样品的处理
7.1.1沉积物/土壤样品-倒去或倒掉沉积物样品上的水层，将样品充分混合均匀，特别是复杂样品.将一些异物如树枝，树叶和石头去除.
7.1.2废弃物样品-在萃取之前，由多相组成的样品必须通过第二章的相分离方法进行制备.本萃取程序只适用于固体.
亨润成型机炮筒材质7.1.3容易研磨的干燥废弃物样品-研磨或者使用其它技术将废弃物细分，让它能通过1mm的筛网或是能从1mm的小孔挤出.向研磨仪中加入足够量的样品，在研磨后至少能收集到10g样品.
7.1.4胶质，纤维状或油质的材料不适合研磨，应将它切碎，撕碎，或是用其它方法减小样品的大小，以便于混合和萃取时使样品与溶剂接触的表面积最大.
7.2测试干重百分率-当样品以干重为基础计算结果时，在称量一份作分析测试样品的同时，应称量另一份样品计算干重百分率.
烤肉炉子警告：干燥炉应该放在橱中或是有通风的条件.当干燥严重污染的样品时，可能会对实验室产生强烈的污染.
在称量好萃取的样品之后，立即称5-10g样品放入空的坩锅中.将此份样品在105℃烘烤过夜.在称量之前，让样品在干燥器中冷却.计算干重百分率的公式如下:
干重百分数=干重(g)/样品重(g)×100
7.3低浓度样品萃取方法
本程序适用于含有机分析物的浓度≤20mg/kg的固体样品。
备注：在将样品同硫酸钠干燥剂混合之前，先向样品中加入代用物质和基体掺料化合物。先掺料增加了掺料化合物同实际样品基体的结合时间。当硫酸钠混合均匀到能形成自由搅拌的粉末时，也能促进掺料溶液同样品更好地混合。
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