杜桂荣;曹淑琴;谢树军
【摘 要】应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对硼硅酸盐玻璃中的常量元素Si、Ca、Al、B及微量元素Fe、Ti、Mg进行测定.在优化的工作条件下,各元素的检出限:SiO2 0.026 μg/mL,Ca 0.0002 μg/mL,Al 0.028μg/mL,B 0.005μg/mL,Mg 0.0002μg/mL,Fe 0.006μg/mL,Ti 0.005μg/mL.样品测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.02%～1.47%之间,加入标准溶液的回收率为93.0%～103.2%.采用该方法对硼硅酸盐玻璃标准样品进行测定,测定值与标准值一致. 【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2007(016)001
【总页数】3页(P35-37)
【关键词】ICP-AES;硼硅酸盐玻璃;常量;微量元素
【作 者】杜桂荣;曹淑琴;谢树军
【作者单位】核工业北京化工冶金研究院,北京,101149;核工业北京化工冶金研究院,北京,101149;核工业北京化工冶金研究院,北京,101149
【正文语种】中 文
【中图分类】O6
在硼硅酸盐玻璃生产行业中，其常量元素和微量元素的含量都必须符合相应技术参数要求，故对各元素的测定方法进行研究具有十分重要的意义。在国标方法[1]中，硼硅酸盐玻璃中SiO2采用重量法-分光光度法、氟硅酸钾容量法测定；CaO、MgO采用EDTA络合滴定法测定；Al2O3采用乙酸锌反滴定法、硫酸铜反滴定法测定；B2O3采用酸碱滴定法测定；总Fe采用化学还原分光光度法、光化学还原分光光度法测定；TiO2采用分光光度法测定。在采用上述方法测定一个样品中的多个元素时，操作繁琐，工作量大，消耗的时间较长。因此，探索一种较为简便的能同时准确测定多种元素的分析方法，已经成为硼硅酸盐玻璃生产企业质检部门急需解决的问题。
笔者采用ICP-AES方法测定硼硅酸盐中的常量元素和微量元素，同一样品中的多种元素可以同时测定，对每种元素选择合适的谱线，尽量避免和消除光谱干扰及基体干扰，该法操作简便，测量结果准确、可靠。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
ICP光谱仪：IRIS型，美国Thermo Jarrell Ash公司；
单元素标准储备液：100 μg/mL和1 mg/mL，核工业北京化工冶金研究院；
工作标准溶液：由标准储备液逐级稀释而成；
盐酸、硫酸、、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钙：优级纯试剂；
毛竹片硼硅酸盐玻璃样品：白粉末状。广西某硼硅酸盐玻璃生产企业；
实验用水为二次蒸馏水。
1.2 仪器工作条件
蜂巢芯
包装箱制作高频功率：1 150 W；辅助气流量：0.5 L/min；载气流量：0.9 L/min；冷却气流量：14 L/min；样品提升量：1.85 L/min；雾化器压力：199.9 kPa；泵速：100 r/min；积分时间：长波5 s，短波15 s。
1.3 分析线
对6种元素的24条谱线进行筛选，通过比较同一元素的不同谱线的强度、峰形和干扰等因素，选择强度大、峰形好和干扰小的6条谱线为分析线，见表1。
表1 不同元素的分析线 μg/mL注：括号内为相应的光谱级次。元素SiCaAlBMgFeTi波长/nm251．612(103)393．366(66)396．152(66)249．773(104)279．553(93)259．940(100)323．452(80)
1.4 实验方法
称取约0.01 g固体样品，精确至0.000 1 g，置于铂皿中。用少量水润湿，加入0.1 mL硫酸(
1+1)和1.0 mL(40%)，置电炉上低温加热蒸发至近干，升高温度直至白烟驱尽，冷却。然后加入0.2 mL盐酸(1+1)和10 mL水，置于电炉上低温加热至残渣完全溶解，冷却后，将其移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,此溶液为试液A，供氧化钙、三氧化二铝、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛的测定。
称取约0.01 g固体样品，精确至0.000 1 g，置于铂坩锅中。加入0.1 g无水碳酸钠，与样品混匀，再加入0.1 g无水碳酸钠铺在表面，盖上坩锅盖。先低温加热，逐渐升高温度至1 000℃，熔融至透明状，继续熔融15 min，摇动坩锅，使熔融物均匀附于坩锅底部，冷却。用热水浸取熔块于铂蒸发皿中，加入2.0 mL盐酸(1+1)溶解熔块，将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至无盐酸味，取下，冷却。将试样转入1 000 mL容量瓶中，定容至刻度线,此溶液为试液B，供二氧化硅的测定。
称取约0.01 g固体样品，精确至0.000 1 g，置于镍坩锅中。加入氢氧化钠(粉末固体)0.05～0.1 g，盖上坩锅盖，置电炉上加热，待熔化后，摇动坩锅，再熔融约20 min，使熔融物均匀附于坩锅底部，冷却。用25 mL热水浸取熔块于100 mL烧杯中，加入1滴甲基红指示剂(2 g/L乙醇溶液)，加入盐酸(1+1)中和至溶液呈红。缓慢加入碳酸钙(固体)至红消失，盖
上表面皿，置低温电炉上微沸10 min。趁热用快速定性滤纸过滤，用100 mL容量瓶承接滤液，冷却，定容至刻度线,此溶液为试液C，供三氧化二硼的测定。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线的配制
由单元素标准储备液配制混合标准溶液，如表2所示，稀释介质为2%硝酸。
表2 混合标准溶液配制情况 μg/mL标准溶液编号SiO2CaAlBMgFeTi00．00．00．00．00．00．00．012．05．05．05．02．00．20．125．010．010．010．05．00．50．2310．025．025．025．010．01．00．5
对表中的混合标准溶液进行测定，以光谱强度为纵坐标，以浓度值为横坐标进行线性回归，得回归方程列于表3。
表3 各元素的回归方程元素(成分)线性回归方程线性相关系数SiO2Y=2．210X+3．8080．999909CaY=217．9X+59．760．999699AlY=2．461X-0．09110．999909BY=34．01X
+0．51490．999911MgY=666．2X+1．6320．999989FeY=153．2X+0．47910．999958TiY=96．60X+11．440．999788
2.2 方法检出限回程间隙
方法检出限为空白溶液11次测定结果的标准偏差的3倍。各元素检出限见表4。
表4 方法检出限元素(成分)SiO2CaAlBMgFeTi检出限/μg·mL-10．0260．00020．0280．0050．00020．0060．005USB重定向
表4数据表明，方法各元素的检出限能满足硼硅酸盐玻璃类产品的检测需要。
2.3 精密度试验
对同一样品平行称量6份，按实验方法进行测定，测定结果及相对标准偏差列于表5。
表5 精密度试验结果 %样品编号SiO2CaOAl2O3B2O3MgOFe2O3TiO2150．0119．6714．2111．635．110．370．23251．9717．5514．779．856．130．460．21348．7818．4416．5810．026．840．510．18449．6617．8915．3111．257．020．490．2
5548．0919．3316．4210．717．290．350．20651．3218．9614．6110．165．360．310．20平均值49．9718．6415．3210．606．290．420．21RSD1．470．830．980．720．910．080．02
风暖加热器2.4 加标回收试验
称取约0.01 g硼硅酸盐玻璃样品2份，按实验方法进行测定，并进行加标回收试验。试验结果列于表6。
表6 回收试验结果元素(成分)SiO2CaAlBMgFeTi本底值/mg0．4991．3290．8100．3330．3770．2940．126加标量/mg0．5001．0001．0000．2500．2500．2500．100测得量/mg10．032．3321．8010．5910．6340．5270．219回收率/%101．2100．399．1103．2102．893．293．0
2.5 标准样品测定
称取约0.01 g硼硅酸盐玻璃标准样品(GBW 03132，由国家建筑材料测试中心研制)6份，按实验方法进行测定，测定结果列于表7。
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