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气相谱仪基本操作要点
启动GC(FID)时，首先检查仪器外围的各气路、各接头部位，确保无漏气；然后开载气至所需压力，再开主机电源；设定载气、尾吹气等的流量和汽化室、柱温、检测器等的升温参数，开头升温；对于顶空进样，则尚需设定顶空瓶平衡温度、平衡时光、传输温度等参数，以及进样体积或进样时光等。待检测器温度到120℃以上后，开空气、氢气至所需压力，点火；待各项温度和基线都稳定后进样分析；处理谱图，保存打印。 关机时先关闭氢气，关闭主机控温并待柱温降至40℃左右，关闭主机电源，再关闭空气，关闭载气；关闭工作站；记下仪器用法状况，做好试验室的收拾和清洁工作，并检查好平安后，方可离开试验室。 一、仪器操作 1．操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏谱柱，关机时也要待柱温降至40℃左右时才干关闭载气。 2. 仪器用法的气体(载气、其他气体等)的纯度必需符合要求，否则会影响分析结果甚至损坏谱柱和仪器。 3．在用法1ul微量进样器取样时，要注重不行将进样器的针芯彻低拔出，以防损坏进样器。 4．手动进样时要保证迅速插入、迅速进样、迅速拔出，保持均一的节奏，以保证样品的重复性。 5．检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器；进样口温度应高于柱温的最高值，同时符合略高于待测物的最高沸点10～20℃。 6．含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能挺直分析，要经过处理方可举行。 红豆绒
7．进样器所取的样品要避开带有气泡，以保证进样的重临性。 8．取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品起码洗3～5次，以避开样品间的互相干扰。 9．挺直进样品要将注射器洗净后，将针筒抽干，以避开外来杂质的干扰。 10.用法TCD检测器时，应先开载气，并确认囫囵系统无泄漏的状况下再把汽化室、柱室、检测室温度升至所需值，然后开启桥路电流；关机时则先关桥路电流，再降温至60℃，最后关闭载气。当用法氢气作载气时，应用管道将TCD放空气体引至室外排放。 11．用法FPD时必需盖严喷嘴帽才可以开启光电倍增管的高压。 12．假如气源为钢瓶气，不行将钢瓶内的气体所有用尽，一定要保留0.05MPa以上的残留压力(减压阀表压)。可燃性气体应剩余0.2～0.3MPa。 13．仪器室的电源不应与大功率耗电量设备共用一条线路，接地和接零严格分开，三相进户单相三线制供电。 14．仪器室内严禁吸烟或举行任何无关的明火操作。仪器室内应配备灭火器，分析人员应能正确操作用法。 二、谱柱的老化 在无数状况下，所谓的故障是因为老化不充分引起的，所以在须要的时候(例如一段时光未用或更换谱柱后)应当举行老化，避开浮现不须要的所谓故障。各种老化的办法如下所述(注：老化时应适当增强载气流量)： 1．谱柱的老化在载气进入谱柱的状况下，将柱箱温度设置在谱柱允许的最高温度以下30℃或正常用法温度以上30℃ 举行4小时以上的恒温老化；或设置3～5℃/min的升温速率，40～60℃的起始温度，谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，举行一阶程序升温老化。 2. 进样器/检测器的老化在载气进入进样器/检测器的状况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上举行数小时的老化。 3. 电子捕捉检测器的老化在载气进入电子捕捉检测器的状况下，将电子捕捉检测器温度设置在200℃以上举行10小时以上的老化。 4．热导钨丝的老化在载气进入热导检测器的状况下，将热导电流设置在用法值以上10～20mA举行数小时的老化。 5．氮磷检测器铷珠的老化在载气进入氮磷检测器的状况下，将铷珠电流设置在用法值以下0.4和0.2A，各举行20分钟左右的老化。 三、毛细管柱的更换 更换毛细管谱柱时，当毛细管穿过石墨垫时头应向下，穿过以后用毛细管割刀切去2～3cm，应严格按仪器解释书的规定控制插入汽化室和检测室的距离。用手旋紧毛细管固定螺帽，再用小扳手顺时针旋转1/4～1/2圈，检查不漏气即可，千万不要扳得过紧，以防毛细管柱被挤断。 IL-40
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