收稿日期：2021-11-23
基金项目：贵州省普通高等学校青年科技人才成长项目“云制造资源时变可靠性分析及其多目标优化配置研究”，项目编号：黔
教合KY 字[2019]158；贵州省普通高等学校青年科技人才成长项目“SiCp/Al 复合材料低温封接用Sn-Ag-Cu-Re 的组织和性能研究”，项目编号：黔教合KY 字[2020]160。 作者简介：范晓杰(1987-)，女，河南濮阳人，贵州工程应用技术学院机械工程学院讲师。研究方向：铝基复合材料的钎焊。
杨娜（1981-），女，贵州毕节人，贵州工程应用技术学院机械工程学院讲师。研究方向：美铝复合材料。
高榆岚（1987-），女，贵州毕节人，贵州工程应用技术学院机械工程学院讲师。研究方向：新能源材料。
徐冬霞（1980-），女，河南商丘人，河南理工大学材料科学与工程学院副教授。研究方向：微电子封装焊接材料的制备及应用。
牛济泰（1941-），男，河南焦作人，河南理工大学材料科学与工程学院特聘教授。研究方向：航天航空用新型材料焊接性及焊接新工艺。
2022年第3期第40卷（总第218期）NO.3，2022Vol.40General No.218
贵州工程应用技术学院学报JOURNAL OF GUIZHOU UNIVERSITY OF ENGINEERING SCIENCE 摘要：为了研究不同镀镍时间对铝基复合材料化学镀镍的影响，采用化学镀镍方法对SiCp/6063Al 复合材料进行表面处理。通过金相显微等手段研究SiCp/6063Al 复合材料镀层表面微观形貌、镀层厚度以及化学镀镍层与基体材料的结合力。研究结果表明：化学镀镍20min 后，复合材料表面的胞状组织结构致密均匀，没有孔隙；随着对铝基复合材料化学镀镍时间的增加，镀镍层厚度增加、胞状组织排列愈加紧密，并且胞状组织分布均匀且逐渐增大。通过对30min 时间内化学镀镍层厚度的分析认为镀层厚度和镀镍时间表现为幂指函数关系；通过镀镍层划痕试验，表明镍层与基体结合良好。 关键词：镀镍时间；SiCp/6063Al 复合材料；化学镀镍；胞状组织结构
中图分类号：TG454文献标识码：A 文章编号：2096-0239（2022）03-0069-06
手机模切机镀镍时间对铝基复合材料化学镀镍的影响
范晓杰1，杨娜1，高榆岚1，徐冬霞2，牛济泰2
（1.贵州工程应用技术学院机械工程学院，贵州毕节551700；
2.河南理工大学材料科学与工程学院，河南焦作454000）
SiC p /Al 复合材料由于其高比强度、高比刚度、密度小、热膨胀系数小等特性成为研究最为成熟且应用最广泛的铝基复合材料，作为高性能结构材料替代传统电子封装材料应用于航空航天、汽车制造、仪器仪表等产业领域[1-4]。但是SiC 陶瓷增强相与铝基体间存在较大的物理化学性能，在实际生产应用中表现出焊接性较差[5-7]。为此，学者认为在铝基复合材料表面覆盖金属保护层，利用涂层和高温氧化等常用的表面改性方法，可以防止界面过度反应，改善复合材料的成形性能以及界面润湿性：文献在SiC 颗粒镁基复合材料表面涂覆金属层，镁基体和SiC 颗粒之间的润湿性得到了显著改善[8]。学者通过在SiC 颗粒上化学沉积金属层（如Ni 、Cu 和Ti ），发现SiC p /Al 复合材料相对密度和基体强度得到了显著的提高[9,10]。因此，涂层和高温氧化等界面结构调控方法，一方面，使得金属镀层能与复合材料基体结合牢固，提高界面结合强度；另一方面，金属镀层可以改善钎焊工艺中钎料对复合材料的润湿性，提高接头的致密性和力学性能[11-13]。
本文采用化学镀镍方法对SiC p /6063Al 复合材料进行表面处理，分析了不同镀镍时间对SiC p /6063Al
复合材料化学镀镍的影响。本文研究成果为后期镀镍铝基复合材料钎焊接头组织和性能的研究提供依据，同时对于其他含有大量陶瓷相的复合材料的表面处理具有重要借鉴价值。
1试验材料与方法
试验所用材料为60vol%SiC p/Al复合材料，采用真空自渗复合高压浸渗法制备[14]，其基体为6063Al 合金，增强相为SiC颗粒，抗拉强度为370MPa。60vol%SiC p/6063Al复合材料经金相观察，材料组织结构致密，无裂纹等缺陷，组织结构中SiC颗粒大小分布不一，但呈现均匀分布的特点。经DSC测定，该复合材料的固液相线区间为620℃～640℃。
本文采用化学镀的方法对试样进行镀镍，是指在60vol%SiC p/6063Al复合材料表面进行处理，使镍溶液中的镍离子参与催化还原反应，最终在复合材料表面生成金属镍的过程。化学镀镍工艺流程具体见图1所示。在化学镀镍的过程中，由于复合材料表面生成的金属镍仍然参与镍离子的氧化还原反应，因此复合材料表面金属镍层的厚度随着时间的增加而表现出厚度逐渐增加的趋势，镀镍时间的长短决定着镍层的厚度。由于化学镀镍后复合材料表面镍层主要成分为镍磷合金，因此化学镀镍后试件更具有金属光泽，镀层表面胞状组织结构结合紧密，无孔洞、疏松等缺陷，有利于钎焊时形成良好的钎焊接头。
图1化学镀镍工艺流程图
l349镀镍时间是化学镀镍的主要工艺参数之一，在化学镀镍过程中，镍离子的沉积速率与镀镍时间成反比，随着镀镍时间的增加，镀镍层硬度先增加后降低[15,16]。采用同种复合材料，化学镀镍操作方法和镀液配备均相同的情况下通过改变镀镍时间，对比研究镀镍时间对SiC p/6063Al复合材料表面镀镍的影响。本文镀镍试验中化学镀温度设置为75℃，镀液pH值设置为8.5，通过镀镍时间的变化得到不同厚度的镍层，根据对相关文献的参考，镀镍时间设置为5min、10min、15min、20min和30min。
2试验结果及讨论
2.1镀镍时间对镀层表面微观形貌的影响
通过扫描电镜对上述不同镀镍时间的复合材料进行表面微观观察（如图2所示），对比不同镀镍时间的复合材料表面微观形貌图，发现5组复合材料表面镍层胞状组织结构虽然尺寸大小不一，但是结合紧密，无空洞和疏松等缺陷出现。
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镀镍层胞状组织尺寸大小不一主要是因为优先生长的胞块在沿垂直固液界面推移的同时向侧面长大，相邻胞块的生长被阻碍[17]，因此镍层表面前期形成了较大尺寸的胞状组织。从图2镀镍5min~ 30min的5组镍层微观形貌的对比可以发现，镀镍前期（施镀5min）镀层胞状组织大小分布不均匀，且镍核
比较小，镍核间存在一定缝隙。随着镀镍时间的增加（施镀15min），镍层沉积速率降低，镀层胞状组织较施镀5min而言表现的更加均匀，且大尺寸胞状组织间生成小的胞状组织，使得胞状组织更加致密均匀，无缝隙存在。当镀镍为30min时，随着镍层的沉积，镀层表面胞状组织尺寸进一步增加，而且更加均匀和连续。
2.2镀镍时间对镀层厚度的影响为了对复合材料表面镍层厚度进行量化表示，
镍层厚度可以选取以下公式计算：
式中δ表示镀镍层厚度，um ；m 1表示试件镀镍后的质量，g ；m 2表示试件镀镍前的质量，g ；ρ表示镀镍
层的密度，g/cm 3；S 表示试件表面积，mm 2。通过对不同镀镍时间复合材料表面镍层厚度的计算，得到镀层厚度和镀镍时间的关系，具体如图3所示(a)5min (b)10min (c)15min (d)20min (e)30min
。
图2
不同镀镍时间下镀镍层的微观形貌
图3镀层厚度和镀镍时间非线性拟合曲线
从图3可以看出，由于镀液中镍离子发生氧化还原反应使得复合材料表面形成一定厚度的镍层，而复合材料镍层沉积速度也随着溶液中镍离子浓度的降低而减小。因此根据上述不同施镀时间镍层厚度的变化规律，选用幂指函数关系式对图3中5组数据进行非线性拟合，可以得到镀层厚度δ(μm)和化学镀时间t (min)的关系：δ=0.8077t 0.6605。
结合复合材料表面镍层微观结构形貌的分析结果，认为镀镍初期由于镀液中镍离子浓度较大，因此发生氧化还原反应剧烈，在复合材料表面快速生成镍层，但此时镍层厚度比较薄且不均匀；随着镀镍时间的增加，镍层表面胞状组织继续生成，镍层均匀，厚度增加且不断粗化长大，获得质量均匀的镀层仅靠延长镀镍时间不一定能达到要求，因此镀镍时间的设定不仅需要考虑镀镍速率，还要结合镀层质量。
2.3
镀镍时间对镀层与基体结合强度的影响
图4不同镀镍时间下镀层的划痕形貌及声发射曲线
verticalsync(a),(b),(c),(d),(e)分别为镀镍5min,10min,15min,20min and 30min 划痕形貌；(f),(g),(h),(i),(j)分别为镀镍
5min,10min,15min,20min and 30min 结合力。本文参照《金属镀层附着强度试验方法》对复合材料表面镍层进行划痕试验以此来检测镍层与复合材料基体间的结合力大小。镍层与复合材料的结合力表征了镍层与基体材料的结合强度，是衡量化学镀件质量的重要指标之一[18,19]。根据试验方法在划痕试验过程中记录试验材料的声发射信号，如果在划动作用下镀层与基体发生剥离将发出声发射信号，由此检测到的声发射信号时间节点的载荷为镀
层与基体结合失效的临界载荷。通过金属镀层附着强度试验得到不同镀镍时间条件下镀层的划痕形貌及声发射曲线，具体见图4所示。从图4中可以看出，镀镍时间为5min、10min时镀层与基体结合力的临界载荷分别为8.85N和22N，当镀镍时间分别为15min,20min和30min时临界载荷增加为41N、58N 和60N，由此可见随着镀镍时间的增加，镀层与基体的结合力是逐渐增加的。当镀镍时间由20min增加到30min时，临界载荷仅增加2N，说明随着时间的增加临界载荷增加的幅度有所减小，区域稳定。因此认为镀镍30min为镀镍的最佳时间，从划痕形貌来看，镀层在划痕界面边缘清晰，没有裂纹和起皮出现，同时说明镀层与基体结合良好。与学者[20]在化学镀镍后复合材料表面沉积致密、均匀、结合良好的镀镍层的研究结果相比，本实验具有镀镍时间短，镀镍层外观良好，内部组织致密，结合力强，并且不会对焊缝、玻璃构件等造成腐蚀等优点。
3结论
铝基复合材料镀镍初期由于镍层氧化还原反应剧烈，镍层生成速率较快，造成基体材料表面镍层较薄，胞状组织大小分布不均匀，且存在一定缝隙；随着镀镍时间的增加，胞状组织变得更加致密均匀，无缝隙存在；当施镀30min时，镀层表面的胞状组织逐渐变大，复合材料表面的镀层均匀且连续，是非常理想的镀层效果。
在化学镀30min时间内镀层厚度和镀镍时间表现为幂指函数关系。随着化学镀镍时间的延长，镀层可
以达到厚度均匀的状态，但因为镀层会不断粗化长大，延长时间并不一定能保证镀层质量均匀，因此需要综合考虑镀速与镀层质量两方面的因素来选择镀镍时间。
制备乙酸乙酯的装置通过镀层与基体结合强度分析可知，化学镀时间超过20min后，镀层与基体出现剥离时的临界载荷接近60N，另外镀层在划痕界面边缘清晰，没有裂纹和起皮出现，说明了镀层与基体结合良好。
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