化学镀镍，又称为无电解镀镍或自催化镀镍，是通过溶液中适当的还原剂使金属离子在金属表面靠自催化的还原作用而进行的金属沉积过程。 化学镀溶液的分类方法很多，根据不同的原则有不同的分类法。按PH 值分为酸性酸性酸性镀液和碱性碱性 碱性镀液，酸性镀液PH 值一般在4～6，碱性镀液PH 值一般大于8，碱性镀液因其操作温度较低碱性镀液因其操作温度较低碱性镀液因其操作温度较低，，主要用于非金属材料的金属化主要用于非金属材料的金属化（（如塑料如塑料，，陶瓷等瓷等））
；按还原剂类型不同有次亚磷酸盐、胺基、硼氢化物以及肼做还原剂的化学镀镍溶液；按温度分类则有高温镀液（80～95℃）、低温镀液（60～70℃）以及室温镀液；按镀层磷含量可分为高磷镀液、中磷镀液和低磷镀液，高磷镀液含磷量9%～12%（质量），镀层呈非磁性、非晶态，在酸性介质中有很高的耐腐蚀性。利用镀层非磁性，主要用于计算机硬盘的底镀层、电子仪器防电磁波干扰的屏蔽等以及工件的防腐镀层；中磷镀液获得的镀层含磷量为6%～9%（质量），此类镀液沉积速率快、稳定性好、寿命长，镀层既耐腐蚀又耐磨，在工业中应用最为广泛，如汽车、电子、纺织机械、石油化工机械、食品工业、办公设备、精密机械工业等；低磷镀液含磷量0.5%～5%（质量），此类溶液所得到的镀层硬度 高、耐磨，特别是在碱性介质中的耐腐蚀性能明显优于中磷和高磷镀层。近年来还开发了三元镍-磷合金镀液，有镍铬磷、镍铜磷、镍钴磷等多种镀液。
2.检测标准
GB/T13913—92自催化镍-磷镀层技术要求和试验方法
ISO4527(1987),ISO/TC107自催化镍磷镀层——规范和试验方法
ASTM B656——79美国 金属上工程用自催化镀镍标准实施方法 MILC 26074B 美国 军用规范 化学镀镍层技术要求
AMS 2404A——航空材料规范 化学镀镍
AMS 2404——航空材料规范 化学镀镍，低磷
NACE T—6A—54美国 腐蚀工程师学会文件 化学镀镍层
DEF STD 03-5/1英国 材料的化学镀镍
NFA-91-105 法国 化学镀镍层特性和测试方法
DIN 50966(1987)德国 功能用化学镀镍
RAL-RG660第二部分(1984)德国 硬铬和化学镀镍层的质量保证
ONORM C2550(1987)奥地利 化学镀镍磷镀层—技术要求和测试
3.化学镀镍溶液成分分析
为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。
1.Ni2＋浓度
镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA 络合滴定，紫脲酸胺为指示剂。
试剂
（1）浓氨水（密度：0.91g/ml ）。
（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。
（3）EDTA 容液 0.05mol ，按常规标定。
分析方法：
用移液管取出10ml 冷却后的化学镀镍液于250ml 的锥形瓶中，并加入100ml 蒸馏水、15ml 浓氨水、约0.2g 指示剂，用标定后的EDTA 溶液滴定，当溶液颜由浅棕变至紫即为终点。
镍含量的计算：
C Ni2＋ = 5.87 M•V (g/L)
式中 M——标准EDTA 溶液的摩尔浓度；
V——耗用标准EDTA 溶液的毫升数。
2．还原剂浓度
次亚磷酸钠NaH2PO2•H2O浓度的测定
其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。
试剂
（1）盐酸1：1。
（2）碘标准溶液0.1mol按常规标定。
塑料袋泳衣（3）淀粉指示剂1%。
（4）硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。
分析方法：
用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1mL淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝消失为终点。
计算：
C NaH2PO2•H2O = 10.6(2M1V1－M2V2) (g/L)
式中M1——标准碘溶液的摩尔浓度；
V1——标准碘溶液毫升数；
M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；
V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。
3．NaHPO3•5H2O的浓度
化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响，如DMAB。其测定原理是在碱性条件下，用过量的碘氧化亚磷酸，但次磷酸不参加反应；然而，用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘；淀粉为指示剂。
试剂
（1）碳酸氢钠溶液5%。
（2）醋酸98%。
（3）其余试剂同前。
分析方法：
用移液管量取冷却后的镀液5ml于250mL的锥形瓶中（可视Na2HPO3含量多少决定吸取镀液体积），
加入蒸镏水40mL。加入碳酸氢钠溶液50mL，使用移液管量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中，加盖，放置暗处1h。
开启瓶盖，滴加醋酸至PH<4，摇匀，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄，加入淀粉试剂1mL，继续滴定至蓝消失1min 即为终点。
计算：
CNa2HPO3=12.6(2M1V1-M2V2) (g/l)
式中M1——标准碘溶液的摩尔深度;羊毛抛光轮
V1——耗用标准碘溶液的毫升数;
M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔深度;
V2——耗用标准硫代硫酸钠的毫升数.
4.其他化学成分的浓度
化学镀镍浴中还含有多种有机羧酸盐作为络合剂、缓冲剂、稳定剂等，其深度的测定在现场进行比较
困难；大多数实验室采用高效液相谱分离，红外、紫外可见光谱、质谱定性定量分析。化学镀镍浴中有害金属离子则采用发射光谱、原子吸收光谱定性定量分析。
5．化学镀镍浴稳定性的测定
取试验化学镀镍液50mL，盛于100mL的试管中，浸入已经恒温至60±1℃的水浴中，注意使试管内溶液面低于恒温水浴液面约2cm。半小时后，在搅拌下，使用移液管量取浓度为100×10-6 的氯化钯溶液1mL于试管内。记录自注入氯化钯溶液至试管内，化学镀浴开始出现混浊（沉淀）所经历的时间，以秒表示。
这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法，可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考；亦可用于化学镀镍浴在
使用过程中稳定性的监控，如果上述试验出现混浊时间明显加快，说明化学镀镍浴处于不稳定状态。
4.一般工艺
在化学镀镍前，金属制品表面前处理包括：研磨抛光、除油、除锈、活化等过程，化学镀镍中经常使用的金属前处理方法与电镀工艺中的类似。研磨、抛光等物理方法，我们不做讨论。下面主要介绍一些化学处理方法。
除油
除油方法可分为有机溶剂除油、化学除油。
有机溶剂除油的特点是除油速度快，不腐蚀金属，但除油不彻底，需用化学法或电化学方法进行补充除油，常用的有机溶剂有：汽油、煤油、苯类、酮类、某些氯化烷烃及烯烃。有机溶剂除油还有一个优点即经除油后的溶剂还可回收再利用。有机溶剂一般属易燃品，使用时要格外小心。
化学除油是利用碱溶液的皂化作用和表面活性物质对非皂化性油脂的乳化作用，除去工件表面上的各种油污的。化学除油的温度通常取在60-80度之间，工件除油效果一般为目测，即工件表面能完全被水润湿就是油污完全除尽的标志。一般的除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、水玻璃、乳化剂等组成。
电化学除油分阴极除油和阳极除油，在相同的电流下，阴极除油产生的氢气比阳极除油产生的氧气多一倍，气泡小而密，乳化能力大，除油效果更好。但容易造成工件氢脆和杂质在阴极析出的现象。阳极除油虽没有这些缺点但可能造成工件表面氧化和溶解。目前常用正负极交换的化学除油法。电化学除油液配方与化学除油的配方相似。
除锈
除锈方法有机械法、化学法和电化学法。
机械法除锈是对工件表面进行喷砂、研磨、滚光或擦光等机械处理，在工件表面得到整平的同时除去表面锈层。
化学法除锈是用酸或碱溶液对金属制品进行强浸蚀处理使制品表面的锈层通过化学作用和浸蚀过程所产生氢气泡的机械剥离作用而除去。
电化学除锈是在酸或碱溶液中对金属制品进行阴极或阳极处理除去锈层。阳极除锈是化学溶解、电化学溶解和电极反应析出的氧气泡的机械剥离作用而去除。阴极除锈是化学溶解和阴极析出氢气的机械剥离作用而去除。
用于化学镀镍前处理除锈工艺基本与电镀的除锈工艺相同。
活化
活化是使零件能获得充分活化的表面，这种酸蚀对于不同材质的零件所用的酸液是不同的。
一般钢铁件的活化可用10%的硫酸或1:1的盐酸进行，活化的标准一般为工件表面冒出细小均匀的气泡。不锈钢件的活化可加大酸的浓度，并且加热进行酸蚀。严格讲，不锈钢的化学镀镍应该进行闪镀后再进行化学镀镍，也就是先打一个电解镍或电解铜的底层。
5.溶液维护
化学镀镍层经常性的质检分为两类：验收试验和质量试验。
除按用户技术要求的试验项目和频率之外，镀层质量监控应定期进行，比如每月或每星期进行一次。验收试验项目通常包括镀层外观、厚度、公差、结合强度、孔隙率等。质量试验包括度层耐蚀性、耐磨性、合金成分、内应力、显微硬度等。不能只进行某一项试验来代表镀层质量控制，比如仅仅用测量显微硬度作为镀层质量的标志是不对的。因为化学成分相似的化学镀镍层的硬度十分相近，这只是一定程度上反映了镀层本体的固有特性；然而，相同硬度的镀层与基体的结合强度可能完全不同，镀层结合强度与工件镀前处理等诸多因素有关。同样，合金成分相似的镀层的耐蚀性也可能大相庭径，因为镀层的耐蚀性与其组织结构、孔隙率年许多性质有关。所以镀层质量的监控应该是合理组成的多项试验。
化学镀镍液中同时存在金属盐和还原剂，处在亚稳定状态，因此对镀液的日常维护对镀的使用寿命、镀层的质量控制显得尤为重要。
1. 经常测量溶液的温度，保持在操作范围内并不出现较大的波动。
2. 经常测试镀液PH值，保持在操作范围内。
3. 保证硫酸镍含量在操作范围内，不足时应及时补加，并应尽量缩短补加间隔期，减少单次添加量，或采用自动跟踪分析补加，效果更好。
4．添加的硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠必须单位分别溶解过滤后添加，最好预先配制10—20倍浓缩液进行补加。
5. 镀液经常过滤，除去镀液中的有害颗粒成分。
6. 严禁镀液长时间高温空载或严重超载，大槽应保证镀件分布均匀。
7. 镀液不使用时应设法防止落入灰尘等有害物质。
8. 经常将镀液移出，置入稀硝酸浸泡去除镀槽上的沉积物。
9. 严禁加入或带入其他有机物及重金属离子等有害杂质。
10. 车间配备记录簿，及时记录镀液的补加、PH值调整、镀件的品种、数量、面积及其他操作方面的内容并保存。6.化学镀镍故障的排除方法
问题原因对策
镀液分解 1.镀液温度太高
2.PH值过高引起沉积
3.局部过热
4.槽壁或设备内壁被镀上化学镍层
5.催化剂带入污染
6.在操作温度下，一次性补充量太大
7.剥离的镀层碎片
8.镀浴中落入污染物，灰尘
9.稳定剂带出损失 1.转槽过滤，降温至正常操作范围
2.转槽过滤，用10%H2SO4调整PH值至正常值
3.转槽过滤，使用慢速均匀加热防止过热
4.转槽过滤，用1:1硝酸清洗、钝化设备内壁
5.转槽过滤，加强镀前清洗
6.转槽过滤，在搅拌下少量多次补充添加
7.转槽过滤，清理挂具
8.转槽过滤，改善车间清洁度
9.转槽过滤，适当添加少量稳定剂
镀层结合强度差或起泡 1.表面处理不当
2.前处理清洗不够
3.铝件锌酸盐化不当
垃圾热解炉
4.金属离子污染
5.有机物质污染
6.工件镀前生锈
7.热处理不当 1.改进除油、酸洗工序
2.改进清洗工序
3.分析浸锌溶液，改进浸锌工艺
4.大面积假镀除去杂质或更换部分镀液
5.用活性炭处理镀浴
6.缩短工作转移时间
7.按规范进行热处理
PH值变化快 1.前处理溶液带入污染
2.槽负载过大
3.镀浴PH值越出缓冲范围 1.改进镀前清洗工序
2.减少装载量
3.检查、调整PH值至最佳操作范围之内
镀层粗糙 1.镀浴中悬浮不溶物
2.镀前清洗不够
3.PH值过高
4.镀槽或滤芯污染夏桑菊对新型冠状病毒有效吗
5.络合剂浓度偏低
6.工艺用水污染
7.工作残留磁性 1.转槽过滤，检查滤芯是否破损
2.改进清洗工艺
3.用10%H2SO4调整PH值至正常
4.转槽过滤，清洗镀槽或更换滤芯
蒸汽泵零件5.减少带出损失检查补充调整量
6.使用合格的去离不开子水
7.镀前应作消磁处理
镀层针孔 1.镀浴中悬浮不溶物
2.槽负载过大
3.有机物污染
4.金属离子污染
5.搅拌不充分 1.转槽过滤，检查滤芯，出污染源
2.减少装载量
3.用活性炭处理镀浴
4.大面积假镀除去杂质或更换部分镀浴
5.改进搅拌方式，选用工作搅拌
漏镀 1.金属离子污染
2.基体金属影响(如含铅合金)
3.镀浴过稳定(金属离子稳定剂过量) 1.大面积假镀除去杂质或更换部分镀液
2.镀前预闪镀铜或闪镀镍
3.大面积假镀除去或者更换部分镀液
镀层花斑和气带 1.搅拌不充分
2.表面预处理不当
3.金属离子污染
4.工作表面残留物
5.“彗尾”，气带 1.改进搅拌强度或方式
2.改进前处理工序，加强清洗
3.大面积假镀除去或者更换部分镀液
4.改进镀前清洗工序，使用不含硅酸盐的清洗剂
5.重新安排槽内工作吊挂位置，改进搅拌方式
镀层晦暗失光 1.镀后清洗水污染
2.表面前处理不当
3.镀液PH值，温度太低
4.还原剂浓度太低
5.镍离子浓度太低
6.有机物污染
7.金属离子污染
8.光亮剂带出损失 1.改进镀后清洗水质；末道清洗水用去离子水
2.改进除油酸洗工序，加强清洗工序
3.用稀NaOH(或NH4OH)调整，升温至正常范围
4.分析镀浴，补充还原剂至正常浓度
5.分析镀浴，补充镍离子至正常浓度陶粒砖
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