高吸水性树脂的制备

一、实验目的

1、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途

2、了解高吸水性树脂的合成原理和制备方法

二、实验原理

高吸水性树脂是近几年发展起来的一种新型功能高分子材料，由于分子中含有大量的羧基、羟基等亲水基团，因此吸水能力很强，其吸水倍数可达自身重量的数百倍甚至上千倍，吸水速度极快，可在数十秒内生成凝胶。另外，在制备高吸水性树脂的反应过程中，由于分子间发生微量交联，使其不溶于水，也不溶于有机溶剂。高吸水性树脂分散性好，无毒无味，加压不脱水，可以反复使用，现已发展成为系列化产品。某些型号的高吸水性树脂可以在一定时间内自行分解，不污染环境。目前，高吸水性树脂的制备主要有以下三种方法：第一种是在淀粉骨架上接枝含有乙烯基的单体，然后皂化、干燥而制成；第二种是在纤维上进行接枝制得；第三种是将水溶性高分子如聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇等进行轻微交联而制得。

本实验采用第一种制备方法，以四价铈为引发剂在淀粉底基上接枝丙烯腈，然后皂化制得高吸水性树脂。四价铈首先同淀粉链上带羟基的碳原子进行氧化还原反应，形成碳自由基，进一步引发丙烯腈单体进行接枝反应，接枝产物经水解皂化后制得吸水性树脂。

三、实验仪器与试剂

仪器：电动搅拌器、250mL三口烧瓶、冷凝管、单口烧瓶、温度计、烧杯

试剂：淀粉、丙烯腈（用前蒸馏），0.08%的硫酸铈铵溶液（用1%H2SO4配成），0.5mol/L硫酸溶液，0.5mol/L氢氧化钠溶液，氮气。

四、实验步骤

1、高吸水性树脂的制备

（1）向干燥的250ml三口烧瓶中加入2.5g干燥过的淀粉、100ml0.08%的硫酸铈铵溶液（用1%H2SO4配成）和20ml丙烯腈单体。

文蛤刃

（2）将三口烧瓶置于40~45℃恒温水浴中，在氮气保护下进行接枝聚合，反应1.5h。

车载多媒体（3）将产物过滤，并用去离子水和丙酮进一步清洗，然后置于真空烘箱中于60℃烘干。

（4）将上面制得的干燥的接枝产物放入单口烧瓶中进行水蒸气回流水解，以除去未进行接枝反应的淀粉，然后用乙醇回流皂化2h。

（5）皂化反应完成后将产品用0.5mol/L硫酸溶液沉淀、水洗，最后用0.5mol/L氢氧化钠溶液中和到pH7~9,再次置于60钢丝绳滑轮℃真空烘箱中干燥，得到高吸水性树脂。

2、吸水率的测定

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准确称取一定质量（0.1g）的干树脂，加入1L的去离子水中，每隔10min过滤一次，称量并记下吸水后树脂的质量，每称完一次，立即将吸水后的树脂置于滤出的水中。直至质量保持恒重。

产品的吸水倍率和吸水速率的计算公式如下：

其中： m1：干树脂的质量 m2：吸液饱和后湿树脂的质量 Δt：相同的间隔时间

Δm：相邻两次测量的树脂的质量差

绘出吸水速率与吸水时间的曲线。

表-1树脂吸水质量与时间表

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时间（min）	0	10	20	30	40	50	60	70	80
质量(g)	8.272	8.791	带阻火器的呼吸阀9.189	10.733	11.75	15.168	21.358	23.56	24.98
吸水倍率（g·g-1）	0	5.19	9.17	24.61	34.78	68.96	130.86	152.88	167.08
吸水速率（g·h-1·g-1）	0	31.14	23.88	92.64	61.02	205.08	371.4	132.12	85.2