工作场所空气中乙醚的溶剂解析-气相谱法

工艺与技术

1062021年第2期

张祝燕

（福建中检康泰检测技术有限公司，福建福州 350028）

工作场所空气中乙醚的溶剂解析-气相谱法

摘　要：文章研究工作场中乙醚含量的测量方式，运用溶剂解析-气相谱法，标准溶液线性状态良好，乙醚含量处于25.80～412.80μg/mL，相关系数为0.99993。按短时间标准体积3L采集空气样品，检出限为0.02μg/mL，最低检出浓度为0.007mg/m3。通过精密度试验，以峰面积计算相对标准偏差，RSD数值为2.22%、3.37%、1.98%，加入3.0μL、6.0μL、9.0μL的乙醚标准液（25.80μg/mL），得到95.7%～100.2%的解析效率。该方法测量方式较为简单、便捷、准确，精度较高，重复性良好，解析效率高。

关键词：溶剂解析；气相谱法；乙醚

中图分类号：R134 文献标志码：A 文章编号：2096-3092（2021）02-00106-03 Solvent Resolution of Ether in workplace Air-Gas Chromatography

Zhang Zhuyan

(Fujian Kangtai Testing Technology Co., Ltd., Fuzhou, Fujian 350028)

Abstract: In this paper, the method of measuring the content of ethyl ether in the workplace was studied. The solvent was used to analyze the Gas chromatography. The standard solution was in a good linear state, in the range of 25.80~412.80μg/mL , and the correlation Coefﬁ cient was 0.99993. The air samples were collected at the standard volume of 3L for short time, the detection limit was 0.02μg/mL, and the minimum detection concentration was 0.007 mg/m3. The relative standard deviation (RSD) of peak area calculation was 2.22%, 3.37%, 1.98% by precision test. The analytical efﬁ ciency of 95.7% ~ 100.2% was obtained by adding 3.0μL, 6.0μL and 9.0μL ether standard solution (25.80μg/mL). The method is simple, convenient and accurate, with high precision, good repeatability and high analytical efﬁ ciency.

Key words: solvent resolution, gas chromatography, ether

乙醚是易燃、低毒、无透明液体，有特殊刺激气味，带甜味，极易挥发，其蒸汽重于空气，是一种用途广泛的有机溶剂，在毛纺、棉纺工业用作油污洁净剂，在火药工业用于制造无烟火药，在医药工业用作药物生产的萃取剂和医疗麻醉剂。乙醚在科研领域应用比较广泛：化学分析领域方面，用乙醚

作为溶剂对物质进行成分和含量萃取，再对提取液进行分析[1-3]；农业领域方面，用乙醚对种子进行处理，进一步提高种子发芽率[4]；医药领域方面，乙醚主要用于受体大鼠全身麻醉[5]。乙醚会对人体健康造成负面影响，目前在职业卫生领域中已将乙醚列入职业病危害因素，因此对工作场所乙醚进行测定非常有必要，职业卫生领域标准方法采用热解析-气相谱法，运用此方法过程中会受到热解析仪性能的影响，解析效果不理想。文章所述方法采用二硫化碳溶剂解析，建立了乙醚的溶剂解析-气相谱法，此方法可使乙醚解析效果达到比较理想的状态。钢铁清洗剂

1 工作场所中乙醚含量测定试验

1.1 仪器和试剂

（1）仪器：Agilent GC7890A气相谱仪；Agilent 7693A自动液体进样器（150位）；氢焰离子检测器；10μL微量注射器；Agilent HP-FFAP毛细管谱柱（50m×200μm×0.3μm）；溶剂解析型活性炭管（60mm×80mm）。

（2）试剂：乙醚（谱纯）；二硫化碳（谱纯）。

二维码打印设备1.2 测定原理

工作场所中的乙醚用活性炭管采集，用二硫化碳谱纯对样品进行解析、处理，经极性谱柱分离，

氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。

1.3 测定谱条件

试验设置的谱条件如下：气化室温度为180℃、柱温为80℃、检测器温度为200℃，极性毛细管谱

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2021年第2期柱（50m×200μm×0.3μm），柱流量为0.9mL/min，FID 检测器，分流比设置50∶1。泡泡溶液

1.4 绘制乙醚含量标准曲线

选用25mL 容量瓶，称取一定量的谱纯乙醚，用谱纯二硫化碳稀释至刻度，配置浓度825.60μg/mL 的储备液，取储备液并逐级稀释方式，配成浓度为0μg/mL、25.80μg/mL、51.60μg/mL、103.20μg/mL、206.40μg/mL、412.80μg/mL 的标准系列。将谱条件调节至最佳测定状态，每个浓度点平行进样3次，每次进样量为1.0μL，分别测定标准系列各浓度的平均峰面积。根据测得的各浓度点对应平均峰面积进行标准曲线绘制。

1.5 样品采集、处理

试验采用短时间采样方式：在采样点，打开活性炭管两端，以200mL/min 流量，采集15min 空气样品。将采集过的活性炭放置在2.0mL 解析瓶中，加入1.0mL 谱纯二硫化碳，封闭后，振摇60s，静置30min，解析液供测定，同时对试验做空白对照。样品空白：将活性炭管带到采样地点，除了不与采样器链接，其余操作与样品采集一致。栅栏门

1.6 测定计算公式

试验运用计算公式如下：

C =M ÷

D ×V o

（1）

式中：

C 为空气中乙醚的浓度，mg/m 3；M 为测得炭管中乙醚的含量，μg ；V o 为标准采样体积，L ；

D 为平均解析效率，%。

2 工作场所乙醚含量测定结果与分析

2.1 测定谱柱选择

试验选用极性毛细管柱（50m×200μm×0.3μm），极性柱可达良好的分析效果，能够在二硫化碳之前出峰。试验中分别选用3种不同柱温(55℃、80℃和95℃)测定，3种不同柱温均可达到良好的分离效果，试验最终选用80℃柱温，乙醚的保留时间为4.677min，结果见图1。

2.2 乙醚测定线性关系和检出限

试验得到的乙醚标准溶液线性状态良好，乙醚含量处于25.80～412.80μg/mL。

按标准体积3L 采集空气样品，得到检出限为0.02μg/mL，最低检出浓度为0.007mg/m 3，见表1。

表1 乙醚标准系列测定结果

标准浓度/

（μg/mL）峰面积/pA×S

线性方程

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