有机化学实验一般知识

有机化学实验一般知识
一、有机化学实验的教学目的、任务
(1)使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能力以小量规模正确地进行制备试验和性质实验,分离和鉴定制备的产品的能力。
(2)了解折光仪、旋光仪等仪器的使用。培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。
(3)培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。为此,我们首先介绍有机化学实验的一般知识,学生在进行有机化学实验之前,应当认真学习和领会这部分内容。
二、有机化学实验室规则
1、切实做好实验前的准备工作(预习、实验器材的准备)。
2、进入实验室时,应熟悉实验室的灭火器材、急救药箱的放置地点和使用方法。严格遵守实验室的安全守则和每个实验操作中的安全注意事项。若发生意外事故应及时处理并报请老师作进一步处理。
3、实验时应遵守纪律,保持安静。要精神集中,认真操作,细致观察,积极思考,忠实记录,不得擅自离开。
4、遵从教师的指导。若要更改实验内容,须征求教师同意,才可改变。
5、应保持实验室的整洁。
6、爱护公共仪器和工具,应在指定的地点使用,并保持整洁。要节约用水、电和药品。如有损坏仪器要办理登记换领手续。
7、实验完毕,应关好水、电,做好实验台桌的清洁,交还实验仪器,请老师签字后,方可离开。
8、值日生应打扫实验室、把废物容器倒净。
三、化学实验的安全防护
1、实验室的安全守则
(1)实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确,在征得指导教师同意之后,才可进行实验。
(2)实验进行时,不得离开岗位,要注意反应进行的情况和装置有无漏气和破裂等现象。(3)当进行有可能发生危险的实验时,要根据实验情况采取必要的安全措施,如戴防护眼
镜、面罩或橡皮手套等,但不能戴隐形眼镜。
(4)使用易燃、易爆药品时,应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃食物。实验结束后要细心洗手。
(5)熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。
2、实验室事故的预防
(1)火灾的预防
a. 防止煤气管、煤气灯漏气,使用煤气后一定要把阀门关好;
b. 乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃,实验室不得存放过多,切不可倒
入下水道,以免集聚引起火灾;
c. 金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放,尤其不宜与水直采集程序
接接触;
d. 万一着火,应冷静判断情况,采取适当措施灭火;可根据不同情况,选用水、沙、泡
沫、CO2 或CCl4 灭火器灭火。
(2)爆炸的预防
化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸
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a. 氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可
燃性气体与空气混合至爆炸极限,一旦有一热源诱发,极易发生支链爆炸。对于防止支链爆炸,主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中,保持室内通风良好。
锰矿选矿方法当大量使用可燃性气体时,应严禁使用明火和可能产生电火花的电器
b.过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、等易爆物质,受震或受热可能
发生热爆炸。对于预防热爆炸,强氧化剂和强还原剂必须分开存放,使用时轻拿轻放,远离热源。
(3)中毒的预防
a. 常见中毒:大多数化学药品都有不同程度的毒性。有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象;如HF 侵入人体,将会损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统;烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用;、、氯化高汞等是剧,吸入少量会致死。
b. 防止中毒注意事项:实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施;使用有毒气体(如H2S, Cl2, Br2, NO2, HCl, HF)应在通风橱中进行操作;苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等
蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱,必须高度警惕;有机溶剂能穿过皮肤进入人体,应避免直接与皮肤接触;剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管;实验操作要规范,离开实验室要洗手。
(3)灼伤的预防
除了高温以外,液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤;应注意不要让皮肤与之接触,尤其防止溅入眼中。
(4)触电的预防
a. 修理或安装电器时,应先切断电源.
b. 使用电器时,手要干燥。
c. 电源裸露部分应有绝缘装置,电器外壳应接地线。
d. 不能用试电笔去试高压电。
e. 不应用双手同时触及电器,防止触电时电流通过心脏。
f. 一旦有人触电,应首先切断电源,然后抢救。
四、仪器的清洗、干燥、加热和冷却
1、仪器的清洗:水洗、洗衣粉、有机溶剂。
2、仪器的干燥:自然风干、烘干、吹干。
3、加热:水浴加热、油浴加热、沙浴加热、空气浴加热、电热套加热等。
4、冷却:冰、冰盐。
五、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围
1、普通玻璃仪器
2、标准磨口玻璃仪器:具有标准磨口、磨塞的玻璃仪器。由于口塞的标准化、系列化,磨砂密合,凡属于同类型规格的接口,均可互换,各部件能组装成各种配套仪器。口径不同时,可使用变径接头连接。按国际通用技术标准制造。标准磨口仪的口、塞径大小用编号表示,常用的有10、14、19、24、29、34、40等。
3、使用标准磨口玻璃仪器注意事项
a. 标准口塞应经常保持清洁,使用前它用软布擦拭干净。但不能附上棉絮。
b. 使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡土林,以增强磨砂接口的密合性,避免磨面的相互磨损,同时也利于接口的装拆。
c. 装配时,把磨口和磨塞轻微地对旋连接,不宜用力过猛。不能装得太牢,达到润滑密闭要求即可。
d. 用后应立即拆卸洗净。否则。对接处常会粘牢.以致拆卸困难。
e. 装拆时应注意相对的角度,不能在角度偏差时进行硬性装拆,否则,容易造成破损。
f. 磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的,迫不得已时,才用膨胀系数较大的磨口套管。
六、有机实验常用装置简介
七、实验预习、记录和实验报告
1、实验预习报告
实验预习是有机化学实验的重要环节,对保证实验成功与否、收获大小起着关键的作用。为了避免照方抓药,而积极主动、准确地完成实验,必须认真做好实验预习。教师有义务拒绝那些未进行预习的学生进行实验。预习的具体要求如下:
a. 将本实验的目的、要求、反应式(正反应,主要副反应)、主要反应物、试剂和产物的物理常数(查手册或辞典)、用量(g, mL, mol)和规格摘录于记录本中。
b. 写出实验简单步骤。每个学生应根据实验内容上的文字改写成简单明了的实验步骤。步骤中的文字可用符号简化。
c. 列出粗产物纯化过程及原理,明确各步操作的目的和要求。
2、实验记录
实验者要认真观察实验中的各种现象、忠实记录所用物料的数量、浓度和反应
中的温度变化、颜改变、放热情况、形态特征以及测定的各种数据。记录要做到
简明、扼要、字迹整洁、条理清楚。
3、实验报告格式
(1)实验目的
(2)实验原理:
(3)主要试剂及产物的物理常数
(4)装置图
(5)实验步骤及现象记录
(6)结果与讨论
实验熔点测定
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义;
2、掌握测定熔点的操作。
金属槽筒二、实验原理
熔点:固体有机化合物固液两态在大气压力达成平衡时的温度,每一个晶体有机化合物一般都有固定的熔点。
熔程:固液两态之间的变化是非常敏锐的,一个纯化合物从开始熔化(初熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔程,也叫熔点范围或熔点距,通常熔程范围不超过0.5~1.0℃。
铅酸蓄电池组装
实验室分析天平物质的蒸气压和温度的关系相随着时间和温度而变化
应用:当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也较宽。因此测定熔点,可以定性地估计出有机化合物的纯度
三、主要试剂及仪器
尿素、乙酰苯胺、尿素和乙酰苯胺1 : 1的混合物
提勒熔点管(Thiele管,又称b形管,也叫熔点测定管)、温度计
四、实验装置

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