一种化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置的制作方法

1.本实用新型涉及化学气相沉积技术领域，具体涉及一种化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置。

背景技术：

2.硫化锌(zns)和硒化锌(znse)是两种重要的红外光学材料，在红外热成像领域、co2激光器领域具有广泛地应用。化学气相沉积技术是目前zns、znse材料的主流制备技术。该技术以金属zn与h2s气体(生产zns用)或h2se气体(生产znse用)为原料，生产周期长，典型的沉积时间为15-30天，因此沉积过程中的各个参数更需要精确控制，从而造成反应空间两种原料zn和h2s(h2se)的比例失配。原料的配比是影响zns(znse)质量的一个重要因素。尤其是在长时间沉积生产中，如果参与反应的原料配比发生变化，会导致材料断面分层，严重影响产品的性能。
3.h2s和h2se为气体，可以利用气体质量流量计准确测量和控制进入反应空间的气体的实时流量，而金属zn为固态，需要在坩埚中将其加热熔化，然后利用载气将其携载进入反应空间，载气携载zn蒸汽的能力与载气量和蒸发温度(蒸发温度下的饱和蒸汽压)有关，在实际沉积过程中，原料zn的实时蒸发量会受到坩埚加热温度梯度、载气与zn蒸汽的混合程度等因素有关，因此必须对zn的蒸发量进行实时监控和调整，如通过检测zn液面高度的变化计算zn的蒸发速率，进而对zn的蒸发量进行调整，如通过检测反应尾气中h2s或h2se的浓度计算zn的蒸发速率，进而对zn的蒸发量进行调整。上述方法是zn的蒸发量已经出现波动后采取的调整措施，由于检测时间和调控手段造成的调整滞后性，在长时间沉积过程中由zn蒸发量的波动带来的影响积累仍然会严重影响材料的性能。

技术实现要素：

4.本实用新型要解决上述技术问题并提供一种化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置，在沉积过程中zn的蒸发量控制更精确，能够最大程度的减小或避免由于zn蒸发量波动对材料性能的影响。
5.为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置，包括依次层叠设置的坩埚底盘、多个坩埚和坩埚盖，所述坩埚底盘上设置有进气通道，所述坩埚盖上设置有通气孔，所述坩埚上设置有引流通道，所述引流通道底部贯穿坩埚底部设置，所述引流通道顶部通过导向通道连接，所述导向通道贯穿坩埚内壁设置，所述导向通道倾斜且朝上设置，所述坩埚底盘与相邻的坩埚之间，引流通道与进气通道贯通连接，相邻的两个坩埚之间，位于上层坩埚的引流通道与位于下层坩埚的内腔贯通连接。
6.进一步的，所述坩埚底盘与相邻的坩埚之间、相邻两个坩埚之间以及坩埚与坩埚盖之间均设置有石墨密封件。
7.进一步的，所述石墨密封件对应的坩埚底盘、坩埚和坩埚盖上均设置有密封槽。
8.进一步的，所述导向通道的倾斜角度在20-70
°
之间。
9.进一步的，相邻的两个坩埚之间，位于上层坩埚的引流通道远离位于下层坩埚的导向通道。
10.进一步的，所述坩埚的内壁上设置有内腔凸部，所述引流通道设置在内腔凸部内。
11.进一步的，所述坩埚的数量至少为3个。
12.进一步的，所述通气孔内设置有陶瓷过滤柱。
13.本实用新型的有益效果：
14.1、与单坩埚相比，本实用新型开发的坩埚装置，每层坩埚内都装有原料zn，可以实现多层坩埚在纵向上具有确定的温度梯度变化，在沉积过程中载气始终经过处于具有梯度温度的zn液面，因此大大减小了由温度梯度带来的zn蒸发量的波动；
15.2、载气经过多个zn液面，增加了载气和zn的接触面积和混合时间，使得在由流量计控制的载气流量一定的前提下，载气携载的zn蒸汽的量接近饱和携载量，且混合均匀。
16.3、由于金属锌易氧化，锌锭表面会有一层氧化锌层，熔化后会在zn液面形成浮渣，影响zn的蒸发，载气通过导向通道倾斜向上进入坩埚后，会反冲到液面，既能保证载气与zn蒸汽的充分接触，又能将液面上的浮渣层吹散至液面边缘区域，保证zn的蒸发量不受浮渣层的影响，同时坩埚盖上设有过滤柱，保证浮渣不会随着载气进入沉积室。
17.4、采用本实用新型开发的坩埚装置，使得沉积过程中zn的蒸发量的波动大大降低，与zn蒸发量的调控措施相配合，可以保证在长时间沉积生产过程中，仍能够制备出高质量的材料，特别适合大尺寸、大厚度zns、znse材料的沉积生长。
附图说明
18.图1是本实用新型的整体结构示意图；
19.图2是本实用新型的爆炸图；
20.图3是本实用新型的截面结构示意图；
21.图4是本实用新型的另一形态的内腔凸部结构示意图。
具体实施方式
22.下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本实用新型并能予以实施，但所举实施例不作为对本实用新型的限定。
23.参照图1至图3所示，本实用新型的化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置的一实施例，包括依次层叠设置的坩埚底盘1、三个坩埚2和坩埚盖3，坩埚底盘上设置有进气通道4，坩埚盖上设置有通气孔5，通气孔内安装有陶瓷过滤柱9，坩埚上设置有引流通道6，引流通道底部贯穿坩埚底部设置，引流通道顶部通过导向通道7连接，导向通道贯穿坩埚内壁设置，导向通道倾斜且朝上设置，坩埚底盘与相邻的坩埚之间，引流通道与进气通道贯通连接，相邻的两个坩埚之间，位于上层坩埚的引流通道与位于下层坩埚的内腔贯通连接，坩埚底盘与相邻的坩埚之间、相邻两个坩埚之间以及坩埚与坩埚盖之间通过密封槽进行密封，构成一个相对封闭的整体，密封槽内设置石墨密封件8，保证工作时载气和zn蒸汽不会泄漏到坩埚装置外。
24.具体的，坩埚底盘可以为石墨材料，也可以为金属材料，坩埚底盘侧面开有进气孔，与载气进气管密封连接，进气孔与进气通道贯通连接，载气通过载气进气管通入进气通
道内。坩埚为石墨材料，每个坩埚均为独立结构并可叠加组合，每个独立的坩埚上的引流通道和导向通道配合形成气体流道，引流通道进口在独立坩埚底部，坩埚叠加后，引流通道进口处于坩埚的内腔上方，导向通道的出口在坩埚内壁的中上端，处于融化后的zn液面的上方，角度在20-70
°
之间，使得载气进入本层独立的坩埚时，载气先斜吹到上层独立的坩埚的底面，然后反冲到本层独立的坩埚内的zn液面上，最后通过上层独立的坩埚的引流通道和导向通道进入上层坩埚，位于最上层的坩埚在导流时，载气斜吹到坩埚盖的底面，然后反冲到本层独立的坩埚内的zn液面上，最后通过通气孔排出，孔上有陶瓷过滤柱，既可以起到过滤载气和zn蒸汽混合气的作用，又能使载气与最上层坩埚内的zn液面充分接触，坩埚盖为石墨材料，坩埚盖上的通气孔可以为多个。
25.使用时，将锌锭放置在坩埚内，然后一个一个层叠摆放在坩埚底盘上，相邻两个坩埚之间，位于上层坩埚的引流通道远离位于下层坩埚的导向通道，即在层叠组合时，相邻坩埚的引流通道位置在经过中心的截面图中呈左右布置，保证每一个独立的坩埚内，载气都能充分与zn液面接触；最后将坩埚盖摆放就即可完成使用组装，随后对坩埚进行加热，锌锭融化在坩埚内，通过对温度进行阶梯控制，使得三个坩埚分别处于高温、中温、低温，并形成高温zn液面、中温zn液面和低温zn液面，随后通入载气，载气进入进气通道，然后从第一层坩埚的引流通道和导向通道进入第一层坩埚内腔内，与第一层坩埚内腔内的zn蒸汽接触混合，然后携带zn蒸汽从而第二层坩埚的引流通道和导向通道进入第二层坩埚内腔内，与第二层坩埚内腔内的zn蒸汽接触混合，然后再次携带zn蒸汽从第三层坩埚的引流通道和导向通道进入第三层坩埚内腔内，与第三层坩埚内腔内的zn蒸汽接触混合，最后携带zn蒸汽从通气孔排出。
26.为了便于制备，在坩埚的内壁上设置有内腔凸部10，引流通道设置在内腔凸部内，坩埚可以直接成型制备，成型后再通过打孔的方式制备引流通道和导向通道，由于内腔凸部是凸出在内腔内的，因此在转动180度后进行层叠时，内腔凸部对应于相邻坩埚的内腔处，满足载气流动。
27.参照图4所示，内腔凸部可以是与内腔内壁为一个整体，方便坩埚成型。坩埚也可以为圆形。
28.以上实施方式仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施方式对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施方式技术方案的精神和范围。

技术特征：

1.一种化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置，其特征在于，包括依次层叠设置的坩埚底盘、多个坩埚和坩埚盖，所述坩埚底盘上设置有进气通道，所述坩埚盖上设置有通气孔，所述坩埚上设置有引流通道，所述引流通道底部贯穿坩埚底部设置，所述引流通道顶部通过导向通道连接，所述导向通道贯穿坩埚内壁设置，所述导向通道倾斜且朝上设置，所述坩埚底盘与相邻的坩埚之间，引流通道与进气通道贯通连接，相邻的两个坩埚之间，位于上层坩埚的引流通道与位于下层坩埚的内腔贯通连接。2.如权利要求1所述的化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置，其特征在于，所述坩埚底盘与相邻的坩埚之间、相邻两个坩埚之间以及坩埚与坩埚盖之间均设置有石墨密封件。3.如权利要求2所述的化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置，其特征在于，所述石墨密封件对应的坩埚底盘、坩埚和坩埚盖上均设置有密封槽。4.如权利要求1所述的化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置，其特征在于，所述导向通道的倾斜角度在20-70
°
之间。5.如权利要求1所述的化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置，其特征在于，相邻的两个坩埚之间，位于上层坩埚的引流通道远离位于下层坩埚的导向通道。6.如权利要求1所述的化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置，其特征在于，所述坩埚的内壁上设置有内腔凸部，所述引流通道设置在内腔凸部内。7.如权利要求1所述的化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置，其特征在于，所述坩埚的数量至少为3个。8.如权利要求1所述的化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置，其特征在于，所述通气孔内设置有陶瓷过滤柱。

技术总结

本实用新型公开了一种化学气相沉积硫化锌、硒化锌材料的坩埚装置，包括依次层叠设置的坩埚底盘、多个坩埚和坩埚盖，所述坩埚底盘上设置有进气通道，所述坩埚盖上设置有通气孔，所述坩埚上设置有引流通道，所述引流通道底部贯穿坩埚底部设置，所述引流通道顶部通过导向通道连接，所述导向通道贯穿坩埚内壁设置，所述导向通道倾斜且朝上设置，所述坩埚底盘与相邻的坩埚之间，引流通道与进气通道贯通连接，相邻的两个坩埚之间，位于上层坩埚的引流通道与位于下层坩埚的内腔贯通连接。本实用新型在沉积过程中Zn的蒸发量控制更精确，能够最大程度的减小或避免由于Zn蒸发量波动对材料性能的影响。料性能的影响。料性能的影响。